Guiones de Prácticas - Arrigorriaga Institutua

PRACTICAS REDOX
Permanganatometría
1ª Práctica
Objetivo:
* Calcular la concentración de una disolución de sulfato de hierro (II) mediante
una volumetría redox, utilizando permanganato potásico; es decir, por medio de
una permanganatometría.
Fundamento teórico:
* Del mismo modo que en las volumetrías de neutralización, donde se calculaba
la concentración de un ácido ó una base, aquí, en las volumetrías redox, con los
mismos procedimientos, calcularemos la concentración de un reductor (el cual se
oxida), conociendo la concentración de un oxidante (el cual se reduce).
* La volumetría redox que vamos a realizar ahora, se conoce con el nombre de
permanganatometría; si se utiliza como oxidante el permanganato potásico. Esta
volumetría no necesita indicador; el KMnO4 funciona como indicador.
Materiales y reactivos:
* Soporte
* Disolución de concentración desconocida
* Matraz aforado de 100 ml
de FeSO4
* Erlenmeyer
* Disolución de KMnO4 0,02 M
* Pipetas
* Acido sulfúrico 1M
* Bureta
* Disolución de FeCl3
* Tubos de ensayo ó vidrios de reloj * K3Fe(CN)6
* Cuentagotas
(ferrocianuro potásico)
* Dos vasos de precipitados
Procedimiento:
1.Tomar 10 ml de la muestra que queremos
analizar (la disolución problema de
FeSO4) y colocarlos en un erlenmeyer.
A continuación, añadir 10 ml de
disolución de ácido sulfúrico 1 M.
2.La bureta debe estar limpia y seca. Por
Consiguiente, después de limpiarla, la
Homogeneizaremos con disolución de
KMnO4.
Llenar la bureta con disolución de
Permanganato potásico 0,02 M y enrasarla a cero.
3.Colocar el erlenmeyer con la disolución de FeSO4 debajo
de la bureta y dejar caer la disolución de KMnO4 gota a
gota y agitándola continuamente.
En el momento en el cual el color amarillo (por influencia
de los iones Fe2+), que tiene inicialmente la disolución
que se encuentra en el erlenmeyer, cambie a
color rosa (por influencia del exceso de KMnO4) se da por
finalizada la valoración.
Nota: Para saber donde se encuentra el punto de equivalencia es conveniente
realizar con antelación una valoración rápida
Medir el volumen de disolución de KMnO4 utilizado en la valoración.
V disolución de permanganato potásico = .................
4.A continuación, repetir todo el proceso, pero más lentamente, sobre todo en
torno al cambio de color; de este modo mediremos con mayor precisión el
volumen de la disolución de permanganato potásico que debemos utilizar:
Valoración
Volumen utilizado
1ª valoración ............................................. V disolución de permanganato potásico = ..................
2ª valoración ............................................. V disolución de permanganato potásico = ..................
3ª valoración ............................................. V disolución de permanganato potásico = ..................
Valor promedio: V disolución de permanganato potásico = ..................
5.-
6.-
7.-
¿Qué ha sucedido?
“ Los iones MnO4- se han reducido y han pasado a ser iones Mn2+. Los iones
Fe+2 se han oxidado a iones Fe+3 (confirmaremos este cambio en los apartados
6 y 7)”
Colocar en un tubo de ensayo ó sobre un vidrio de reloj algunas gotas de
disolución de FeSO4 (tendremos los iones Fe+2), y en otro tubo de ensayo ó
sobre otro vidrio de reloj algunas gotas de FeCl3 (tendremos los iones Fe+3).
Añadir a cada una un cristalito de ferrocianuro potásico K3Fe(CN)6
¿Qué sucede?
Colocar algunas gotas de la disolución obtenida al final de la valoración en un
tercer tubo de ensayo ó sobre un tercer vidrio de reloj (es decir, el líquido rosa
que ha quedado en el erlenmeyer).
Añadir un cristal de ferrocianuro potásico.
Compararlo con lo sucedido con las dos disoluciones.
¿Se han oxidado los iones hierro (II) Fe+2?
Cálculos:
1.Escribir la reacción redox.
2.Calcular el número de moles de permenganato potásico en el punto de
equivalencia.
3.Calcular el número de moles de FeSO4 que tienes en el erlenmeyer.
4.Calcular la molaridad de la disolución de FeSO4.
Cuestiones:
1.Dibujar el montaje escribiendo el nombre de cada instrumento.
2.¿Cómo sabremos que el ión Fe+2 se ha convertido en ión Fe+3?
Construcción de una pila Daniell
2ª Práctica
Objetivo:
Construir una pila Daniell y medir su fuerza electromotriz
Fundamento teórico:
* En las reacciones redox hay transferencia de electrones del reductor al
oxidante. Estos electrones, en lugar de pasar directamente de uno al otro, darán
lugar a la obtención de corriente eléctrica al pasar por un circuito exterior.
* Para realizar una pila el oxidante y el reductor deben estar en recipientes
distintos, y conectados por un hilo conductor exterior; la transferencia de
electrones tendrá lugar a través del conductor.
* La pila Daniell que formaremos se puede expresar de este modo:
Zn/Zn2+//Cu2+/Cu
Materiales y reactivos:
* Dos vasos de precipitados de 250 cc.
* Electrodos: lámina de cobre
lámina de cinc
* Dos cables con pinzas de cocodrilo
* Tubo en U
* Voltímetro
* Bombilla
* Disolución 1 M de CuSO4
* Disolución 1 M de ZnSO4
* Disolución saturada de nitrato
de potasio
* Dos trocitos de algodón
Procedimientos:
1.Colocar en un vaso de precipitados 70 cm3 de disolución de CuSO4 e introducir
en ella el electrodo de Cu lámina de Cu.
Colocar en otro recipiente 70 cm3 de disolución de ZnSO4 e introducir en ella el
electrodo de Zn lámina de Zn.
2.Se debe preparar el puente salino:
Tomar el tubo de vidrio en forma de U y llenarlo con la disolución de KNO3.
Utilizar cada trocito de algodón mojado en la disolución de KNO3 para cerrar los
dos extremos del tubo e intentar que no queden burbujas de aire en el interior del
tubo.
Nota: Para rellenar el tubo en U muchas veces se suelen utilizar disoluciones
concentradas de KCl ó NH4NO3
3.Realizar el montaje de la figura:
* Después de colocar el puente salino
entre las dos disoluciones, conectar
los dos electrodos a los bornes del
voltímetro mediante alambres de
conexión.
* Medir en la escala del voltímetro
la fuerza electromotriz de la pila
eléctrica utilizada.
Fuerza electromotriz de la pila = ....................
Podemos comprobar que hemos formado una pila
al conectar los electrodos con una bombilla.
Aviso: Es conveniente que los electrodos, recipientes y puente salino estén muy
limpios para realizar bien la medida de la fuerza electromotriz de la pila.
Cuestiones:
1.¿Cuál es el ánodo? ¿Y el cátodo?
2.3.-
Escribir las reacciones que tienen lugar en el ánodo y en el cátodo?
¿Qué sucede al quitar el puente salino? ¿Por qué?
Electrolisis
3ª Práctica
Electrolisis de la disolución de sulfato de cobre(II)
Objetivo:
Realizar el análisis cualitativo de la electrolisis de la disolución de sulfato de
cobre(II).
Fundamento teórico:
*Electrolisis:
Las disoluciones de los electrolitos conducen la corriente eléctrica, pero el
mecanismo de esa conducción y el de la que tiene lugar en los metales son
diferentes.
En los metales la corriente eléctrica no es mas que un flujo de electrones.
En el caso de los electrolitos(disueltos ó fundidos) son los iones positivos y los
iones negativos los que conducen la corriente eléctrica; además, siempre tiene
lugar algún cambio químico en los electrodos. Los electrodos son dos barras
conductoras(de metal ó de grafito) y están conectados con el generador que
produce corriente contínua(pila, bateria ó dinamo).
La electrolisis es realizar ó producir una reacción redox que no tiene lugar
espontáneamente al hacer pasar la corriente eléctrica a través de un electrolito.
En las células electrolíticas al hacer pasar la corriente eléctrica lo que sucede es
lo siguiente:
En el ÁNODO (electrodo positivo)  se da la oxidación
En el CÁTODO (electrodo negativo)  se da la reducción
*Leyes de Faraday:
La cantidad de electricidad que pasa por la célula electrolítica y la cantidad de
producto que se libera en los electrodos son proporcionales.
Michel Faraday analizó este problema en 1834, antes de que se conocieran el
electrón y la naturaleza eléctrica. Faraday, después de realizar la investigación
electrolítica, dio dos leyes para explicarla.
Estas dos leyes se pueden resumir de la siguiente forma:
“ En la electrolisis, cuando pasa 1 Faraday(96.500 C) de corriente
eléctrica, en el ánodo se oxida 1 equivalente gramo de una sustancia y en
el cátodo se reduce un equivalente gramo de otra sustancia”.
*Para confirmar las leyes de Faraday, realizaremos el análisis cuantitativo de la
electrolisis de la disolución de sulfato de cobre(II).
En el ánodo se pueden oxidar los iones SO42- ó los iones OH- que se encuentran
en el agua.
Como se necesita mayor potencial para oxidar los iones SO42-, antes de lograr
dicho potencial reaccionan los iones OH-. Por consiguiente en el ánodo de la
célula electrolítica que vamos ha construir la reacción que tendrá lugar será la
oxidación de los iones OH-:
4 OH-  O2 + 2 H2O + 4 e-
En el cátodo se pueden reducir los iones Cu2+ ó los iones H+ que se encuentran
en el agua.
Cu2+ + 2 e-  Cu
E0 = + 0,34 V
2 H2O + 2 e-  H2 + 2 OHE0= - 0,83 V
2+
Como los iones Cu se reducen más fácilmente porque tienen mayor potencial
de reducción, en el cátodo de nuestra célula electrolítica tendrá lugar la
reducción de los iones Cu2+:
Cu2+ + 2 e-  Cu
Materiales y reactivos:
* Dos vasos de precipitados de 250 c.c.
* Disolución 1 M de CuSO4
* Amperímetro
* Generador de corriente contínua
* Balanza
* Láminas de cobre (electrodos)
* Cronómetro
*Hilos/alambres de conexión (teniendo pinzas de cocodrilo en un extremo)
Procedimiento:
1.Hemos utilizado dos electrodos de cobre
para realizar la electrolisis. Por consiguiente,
tomar dos láminas de cobre y limpiar
bien su superficie, hasta que queden
completamente brillantes.
2.Medir la masa de cada electrodo de
cobre.
Hacerles una marca a cada uno de ellos
para no confundir los electrodos.
Masa electrodo POSITIVO = .....................
Masa electrodo NEGATIVO = .....................
3.Formaremos la célula electrolítica de la forma
que aparece en el dibujo:
 Llenar el vaso de precipitados con la disolución 1 M de CuSO4
 Introducir los electrodos en el vaso de precipitados, sin tocar el fondo.
Mientras tiene lugar la electrolisis no se deben mover los electrodos.