ANÁLISIS DE ALIMENTOS DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO O GRASA CRUDA FUNDAMENTO: Este método se basa en la extracción continua mediante calor de todas las substancias solubles en éter de petróleo (o dietílico) provenientes de una muestra seca. La razón por la que la muestra debe estar seca es que el azeótropo* éteragua disuelve compuestos polares, principalmente carbohidratos solubles, los cuales, al extraerse, alteran el valor del extracto etéreo. *Azeótropo.- Una mezcla de dos o más solventes en determinada proporción, en la que el solvente puro y la mezcla destilan a la misma temperatura. El extracto etéreo está formado principalmente por aceites y grasas, aunque también incluye otro tipo de substancias liposolubles como vitaminas, esteroles, pigmentos, ácidos orgánicos, etc. El extracto etéreo obtenido se calienta a 100ºC durante 15 minutos para eliminar los compuestos volátiles. OBJETIVO: El alumno aprenderá a realizar las determinaciones del contenido de grasa en un tipo de alimento específico. El alumno aprenderá a tener las precauciones que conlleva la técnica analítica utilizada en cuanto a material del laboratorio y reactivos utilizados. MATERIAL: 3 Vasos para grasa 3 portacartuchos Papel filtro #54 ó 541. 3 dedales recuperadores 2 pinzas 1 desecador EQUIPO 1 aparato de extracción Soxhlet REACTIVOS Éter de petróleo de preferencia para que el tiempo de extracción sea más corto (o éter dietílico). PROCEDIMIENTO 1.- Con el uso de pinzas, en un papel filtro pese 2 gramos de muestra molida y seca en la balanza analítica hasta la cuarta cifra decimal. Registre el peso del papel vacío y el peso del papel con muestra. Nunca toque la muestra ni el papel filtro ni los portacartuchos con las manos pues la piel también contiene grasa, la cual contamina a la muestra. 2.- Haga un paquete doblando cuidadosamente el papel filtro de poro grande para que permita el flujo rápido del éter de petróleo, de tal manera que, al ponerlo en posición vertical no se salga nada de muestra. ESTE PASO ES MUY IMPORTANTE PUES SI SE SALE LA MUESTRA DEL PAQUETE TODA LA DETERMINACIÓN SE ECHARÁ A PERDER. 3.- Coloque el paquete adentro del portacartucho. 4.- Pese los vasos para grasa que se encuentran dentro del desecador. TOME SIEMPRE LOS VASOS CON LAS PINZAS. Identifíquelos con el número que tienen rayado en el vidrio o márquelo con lápiz en el círculo blanco que tienen. NUNCA LE PONGA MASKING TAPE. Péselos en la balanza analítica. Anote el peso. 5.- Coloque el portacartucho con la muestra en la abrazadera del aparato Goldfish. 6.- Añádale al vaso para grasa éter hasta aproximadamente la mitad del vaso. Coloque el vaso en el aparato Goldfish. El instructor le indicará cómo colocarlo. 7.- Una vez que empiece a ebullir el éter tome el tiempo para extraer la grasa en 4 horas. REVISE DE VEZ EN CUANDO QUE EL NIVEL DEL ÉTER NO HAYA BAJADO PUES SI ESTO OCURRIERA HAY QUE VOLVER A PONER MÁS. 8.- Una vez transcurrido el tiempo, retire el portacartucho y ponga en su lugar el dedal recuperador de éter. GUARDE SU PAQUETE CON MUESTRA DESENGRASADA PARA LA DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA. 9.- Coloque de nuevo su vaso en el aparato y esté al pendiente de cuando se evapore todo el éter del vaso para retirar la placa de calentamiento inmediatamente evitando así que se queme la grasa. 10.- Regrese el éter que se recuperó en el dedal al frasco que dice “éter recuperado”. 11.- Coloque su vaso con la grasa en el horno de 100ºC durante 15 minutos. RECUERDE NO TOMARLO CON LAS MANOS. 12.- Saque el vaso y colóquelo dentro de un desecador para que se enfríe durante 10 a 15 minutos. 13.- Pese el vaso en la misma balanza analítica que usó inicialmente. Anote el peso. 14.- Lave el vaso con un poco de éter recuperado y el escobillón para eliminar todo rastro de grasa; use bastante detergente por adentro y por afuera después. UNA VEZ QUE ESTÉ LIMPIO EL VASO TOMELO POR EL EXTREMO SUPERIOR Y YA NO LE META LOS DEDOS. CÁLCULOS: Peso del vaso con grasa - Peso del vaso vacío____ Peso de la grasa % de Grasa Cruda base seca = Peso de la grasa X 100 Peso de la muestra % de Grasa Cruda base húmeda=% grasa base secaX % materia seca 100