S TA R - Mettler Toledo

DSC
Determinación de la pureza
de las sustancias farmacéuticas
La pureza de las sustancias farmacéuticas debe comprobarse, ya que
normalmente se requieren porcentajes de pureza superiores al 99,9 %.
Esta comprobación se suele realizar mediante cromatografía de líquidos
de alta resolución (HPLC), pero hay casos en que no es adecuada y se
necesita otro método. En esas ocasiones, el calorímetro diferencial de
barrido DSC 1 ofrece una alternativa fiable.
La determinación de la pureza se realiza
analizando el comportamiento de fusión
de la sustancia en cuestión. El método se
basa en la ecuación de van’t Hoff de la
depresión del punto de fusión.
La sustancia farmacéutica se calienta lentamente y se registra la curva de
DSC. El análisis de la forma del pico de
fusión principal se realiza de forma semiautomática con el software STARe.
En la figura 1, se muestra la evaluación
de las medidas típicas. El ácido
p-hidroxibenzoico y diversos ésteres fueron calentados hasta el
punto de fusión en crisoles de aluminio cerrados herméticamente. La
figura 1 muestra la evaluación detallada
del ácido p-hidroxibenzoico.
La curva se evaluó en las alturas del pico
entre el 10 y el 50 % mediante el tipo de
referencia “línea”. La pureza de las sustancias también se determinó mediante
HPLC. Los resultados se resumen en la
tabla 1.
Las sustancias analizadas presentan un
alto grado de pureza. Los resultados de
DSC y de HPLC se pueden considerar idénticos dentro de los límites de la precisión
de medición.
e
STAR
` www.mt.com/dsc
Figura 1: Determinación de la pureza del ácido 4-hidroxibenzoico y sus ésteres de butilo (2), propilo (3), etilo (4) y metilo (5).
Sustancia
Punto de fusión
Entalpía de fusión
Pureza en DSC
Pureza en HPLC
1
2
3
4
5
Unidad
214,3
125,8
115,8
96,4
69,1
°C
244
173
160
152
160
J/g
99,90
99,89
99,88
99,65
99,76
mol%
100
99,96
99,94
99,87
99,98
peso%
Tabla 1: Pureza del ácido 4-hidroxibenzoico (1) y los 4-hidroxibenzoatos de butilo (2), propilo (3), etilo (4) y metilo (5).
METTLER TOLEDO
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