Tema 4 Aspectos prácticos de la Microscopía de Fuerza

UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID
Microscopía de Fuerza Atómica
Programa de POSTGRADO de la Universidad Carlos III de Madrid
Tema 4
Aspectos prácticos de la Microscopía de
Fuerza Atómica
Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química Dania Olmos
Fco. Javier González Benito
Tema 4. Aspectos Prácticos de la microscopía de fuerza atómica.
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Microscopía de Fuerza Atómica
1. Introducción
2. Escáner
3. Punta
4. Ruido
5. Optimización de los parámetros de medida
6. Análisis de imagen
7. Preparación de muestra
Tema 4. Aspectos Prácticos de la microscopía de fuerza atómica.
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Microscopía de Fuerza Atómica
1. Introducción
http://www.ortho-bio-mech.com/microarray.html
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2. Escáner
- Funcionamiento de un escaner piezoeléctrico. Calibración X,Y, Z.
- Principales fenómenos que pueden ocasionar artefactos en la medida:
- Fluencia o creep
- Calibración inadecuada
Elongación
Histéresis del
escáner
- Inclinación
- Rebasar los bordes (Desbordamiento)
- Deriva (deriva térmica)
- Envejecimiento del escáner
Voltaje
Vo
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2. Escáner
Inclinación de la imagen (Bow/Tilt)
Images courtesy of Veeco Instruments Inc.
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2. Escáner
Sensibilidad
Envejecimiento o aging
Tiempo
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3. Punta
Parámetros importantes:
ƒ Geometría de la punta
ƒ Rigidez
ƒ Frecuencia de resonancia
ƒ Recubrimiento
Material (Si, Si3N4,…)
Dimensiones y geometría globales de la punta
Tamaño del vértice
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3. Punta
Artefactos
ƒ Objetos con tamaños superiores a los reales
ƒ Objetos con tamaños inferiores a los reales
ƒ Objetos con formas extrañas (y no reales)
ƒ Presencia de patrones repetitivos ajenos a la muestra
ƒ Aspectos relacionados con la resolución de la imagen
4. Ruido
ƒ Electrónico
ƒ Vibraciones Ambientales
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5. Optimización de los parámetros de medida
ƒ Amplitud de oscilación
ƒ Ganancias
ƒ Velocidad de barrido
6. Análisis de imagen
ƒ Suavizado
ƒ Filtros
ƒ FFT
ƒ Rugosidad superficial
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7. Preparación de Muestra
Preparación de muestras sólidas
Ultramicrotomo, ataque con agentes químicos, prensado en caliente o en frío
Parámetros: cuchilla, temperatura de corte, velocidad de corte, ángulo… cutting angle;
chemical recipes, etching time; nature of substrate, temperature, cooling rate,
Preparación de películas ultrafinas o macromoleculas
Spin-casting, inmersión, por spray, por fricción, Langmuir-Blodgett
Parámetros: Disolvente, concentración de la disolución, naturaleza del sustrato, T de
preparación, annealing,…
Preparación de fibras o partículas
Se adhieren al portamuestras del microscopio (adhesivos o polímeros termoestables) o se
embuten para su observación posterior.
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7. Preparación de Muestra
Ultramicrotomía
Imagen del crio-ultramicrotomo comercial de Leica (www.leica.com)
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7. Preparación de Muestra
Ultramicrotomía
Imagen del crio-ultramicrotomo comercial de Leica (www.leica.com)
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7. Preparación de Muestra
Superficie de fractura
By D.Olmos
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7. Preparación de Muestra
Spin coating
Lámpara IR
ω
http://i.blog.empas.com/sunhayato/37649461_1779x1531_thumb.jpg
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7. Preparación de Muestra
Fibras y Filamentos
Cinta adhesiva
Fibra de vidrio
Portamuestras de AFM
(Disco metálico 12-15 mm)
By J. González-Benito
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