ESTACIÓN AUTOMÁTICA DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS Agilent 7696A 1 Posicionamiento Preparación Manual de Muestra La mayoría de preparación de muestra se sigue haciendo a mano debido a la falta de instrumentación automática fiable y sencilla 2 Posicionamiento Preparación Manual de Muestra Inconvenientes preparación manual: •Coste variable •Coste de los consumibles •Material de vidrio, pipetas, puntas de pipetas, solventes, residuos, etc… •Coste calibración pipetas •Exposición del personal a residuos químicos 3 ESTACION DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS 7696A Un nuevo equipo autónomo para la automatización de la preparación de muestra • • • • • LC GC LC/MS GC/MS Otros Características del 7696A. Preparación de muestra simple: Diluciones. Adiciones (patrones, reactivos, etc.). Calentamiento (Reacciones, Derivatizaciones, etc.). Mezclas. Capacidades adicionales: Bandeja de calentamiento de 50 viales*. Bandeja de enfriamiento de 50 viales*. Software de preparación de muestra dedicado. Extracción líquido/líquido. 5 * Opción / Accesorio Características del 7696A. Diluciones. Adiciones Calentamiento Extracción Agitación 6 Ventajas de la automatización de la preparación de muestra. • Reduce el costo por muestra (ecológico): - Menor consumo de disolventes, reactivos, material de vidrio, etc. (tiempo y material). • Aumenta la reproducibilidad: - Disminuye la influencia del factor humano. - Disminuye la necesidad de repetir muestras. • Disminuye la exposición química del personal de laboratorio. • Disminuye el tiempo en la preparación de muestras y patrones. • Facilidad de manejo del hardware and software. Se necesita un mínimo entrenamiento. 7 Algunas consideraciones: Bandejas de muestra compatibles con el ALS del GC 7890 Se traspasan los viales a LC Agilent u otros. Actualmente no permite filtración. Bandejas con capacidad de calentamiento y enfriamiento. Viales de 2ml: Proporciona la exactitud y precisión necesarias para mantener los %RSD de manera normal. Comparación con otros sistemas de preparación de muestra: Diseñada para automatizar operaciones manuales comunes antes el GC(MS) y LC(MS). No es un sistema dedicado a un instrumento. Operado desde un software muy sencillo. Tienen un precio muy razonable de compra y operación 8 Campos de aplicación Farma: Forensic Tox: • Derivatizacion de muestras extraídas. • Reconstitución, adición reactivos, mezcla, calentamiento Químico: • Impurezas Químicas (GC & LC) • Alícuotas, dilución, adición estándar, mezcla BioFarma: • Farmacéuticas en caldos de fermentación (LC) • Alícuotas, dilución, dispensación, mezcla, agitación HPI: 9 • Impurezas en procesos farmacéuticos (LC) • Alícuotas, dilución, adición de estándar, mezcla • Lubricantes con base Petroleo (GC & LC) • Calentamiento, alícuotas, dilución, mezclas Preparación de una recta de calibración Recta de calibración con patrones diluidos linealmente. • Se añade disolvente a una serie de viales vacíos. • Se añaden distintas cantidades de una solución de patrón. • Se mezcla. 1 µL Solución patrón 10 99µL 2 µL 4 µL 98µL 6 µL 96µL 8 µL 94µL 10 µL 92µL 90µL Los procesos automatizados son más reproducibles • La preparación de patrones de calibración con la 7696A da unos resultados tres veces más reproducibles. • La linealidad de las curvas de calibración con patrones preparados por métodos automáticos es tan buena o mejor que la realizada manualmente. Manual 200 methyl caprylate methyl heptanoate methyl caproate methyl valerate dimethyl maleate 180 160 120 120 100 80 60 100 80 60 40 40 20 20 0 0 0 100 200 300 400 Concentration (ppm) 11 methyl caprylate methyl heptanoate methyl caproate methyl valerate dimethyl maleate 140 Response 140 Response Automático 160 500 600 0 100 200 300 Concentration (ppm) 400 500 Los procedimientos automatizados no son siempre mas rápidos • Las curvas de calibración se pueden preparar en la mitad de tiempo con un proceso automatizado. • Las reacciones de derivatización tardan lo mismo, pero invirtiendo un menor tiempo del personal de laboratorio. 200 Manual 180 ALS 160 Time (min) 140 120 100 80 60 40 20 0 EPA 8270 Standards 12 Generic Standards Derivatization Reactions Software – (Paso 1) Set-up de recursos H2O ISTD MeOH Viales vacíos Muestras Se nombran los recursos especificando su uso. Se usan colores para identificar los recursos. Se fijan los parámetros de la jeringa. Se especifica el volumen y número de usos por vial. 13 Software – (Paso 2) Creación del método Programan las tareas. Crea un programa. Visualizan de pasos. Informe de la muestra. Tracking de recursos. 14 Software – (Paso 3) Analizar una secuencia Se determina si hay suficientes recursos para ejecutar toda la sequencia. Se pueden encadenar de diferentes muestras y métodos. El software va mostrando el progreso. Se pueden poner muestras con prioridad al principio de la cola. 15 FAQs Configuración de la estación de trabajo 7696A Existen sólo dos configuraciones: G4529AA – Estación de trabajo y software G4539AA – Estación de trabajo, software y PC Y para cada una de ellas sólo hay dos opciones: #001 – Bandeja de enfriamiento de 50 viales (4ºC) y bandeja de calentamiento de 50 viales (80ºC). #002 – Jeringas de volumen alto (250 µl y a 500 µl). ¿Es posible exportar la información de la muestra o secuencia. 16 Si, se puede exportar a otro sistema de datos como la Chemstation. Software y PC recomendado Windows 7 o XP Pro. Mínimo 2GB RAM. 100GB libres en el disco duro. Monitor de resolución 1280X1024. LAN. Impresora color. Puede soportar hasta 4 estaciones de trabajo. No puede coexistir con otros softwares. 17 EN14105 Analysis of Total Glycerin in Biodiesel 18 EN14105 (D6584) Analysis of Total Glycerin in Biodiesel 19 Product Positioning –Other Instruments Competitive Advantages of WorkBench: 1. Easy to use hardware 2. Easy to use Software a. Resource Manager b. Drag and Drop Method Creator c. Easy Sequence with Queue 3. Price / Performance 4. No expensive consumables 5. Towers are transferable to Agilent GCs 6. Accuracy / Reproducibility / Precision 7. Not coupled to an instrument 8. Agilent Workflow –Analytical Instrument Vendor 9. Based on our most reliable hardware 20