PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÒLIDOS SEDIMENTABLES COD. GL-PL-12 2 Cambio de logo institucional 1 Cambio de logo institucional 0 Documento inicial Martha García REV. No. DESCRIPCION ELABORÓ Celina Obregón Loida Zamora Loida Zamora Apoyo a Procesos Directora SILAB Directora SILAB Celina Obregón Apoyo a Procesos Ing. Química Loida Zamora Loida Zamora Directora SILAB Directora SILAB Carlos Doria Coordinador lab. de calidad ambiental REVISÓ Leanis Pitre Dir.SILAB APROBÓ 29-02-2016 09-11-2015 17-06-2013 FECHA APROBADO: _______________________ GL-PL-12 Celina M. Obregón R. ELABORÓ Loida P. Zamora C REVISÓ Loida P. Zamora C. APROBÓ GL-I-04 Página 1 de 6 REV.2/ FEB / 16 PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÒLIDOS SEDIMENTABLES CONTENIDO 1. OBJETO .............................................................................................................. 3 2. APLICACIÓN ....................................................................................................... 3 3. DEFINICIONES ................................................................................................... 3 4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO ........................................................................... 3 5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES ................................................................ 4 6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN...................... 4 7. MATERIALES Y EQUIPOS ................................................................................. 4 8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ............................................................................ 5 9. PROCEDIMIENTO .............................................................................................. 5 10. CÁLCULOS ....................................................................................................... 5 11. AUTORIDAD ..................................................................................................... 6 12. FORMATOS ...................................................................................................... 6 13. REFERENCIAS ................................................................................................. 6 GL-PL-12 Celina M. Obregón R. ELABORÓ Loida P. Zamora C REVISÓ Loida P. Zamora C. APROBÓ GL-I-04 Página 2 de 6 REV.2/ FEB / 16 PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÒLIDOS SEDIMENTABLES 1. OBJETO Describir la metodología a seguir para determinar Sólidos Sedimentables en muestras de agua. 2. APLICACIÓN Este método (SM 2540 F) es aplicable en aguas potables, superficiales, marinas, subterráneas, y aguas residuales domésticas e industriales en rangos hasta 20000 mg/L 3. DEFINICIONES Filtración: Proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido mediante un medio poroso que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido que contiene los sólidos disueltos. Sólidos: En la forma más generalizada se considera a los sólidos como la materia suspendida y disuelta presente en aguas de cualquier origen. Sólidos sedimentables: Son el grupo de sólidos cuyos tamaños de partículas corresponde a 10 µ, y se puede sedimentar. Son los sólidos más pesados que al tratarlos con elementos químicos, por el propio tratamiento sedimentan en el fondo del lugar de tratamiento de las aguas 4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO La expresión sólidos sedimentables se aplica al material de sedimentación que se desprende de la suspensión en un período definido. Puede incluir material flotante, dependiendo de la técnica. Los sólidos sedimentables están formados por partículas más densas que el agua, que se mantienen dispersas dentro de ella en virtud de la fuerza de arrastre causada por el movimiento o turbulencia de la corriente. Por esta razón, sedimentan rápidamente por acción de la gravedad cuando la masa de agua se mantiene en reposo. La turbidez va en directa relación con los sólidos sedimentables en la muestra de agua. Los sólidos sedimentables en aguas superficiales y marinas, así como en los residuos industriales y domésticos, se pueden determinar y reportar sobre una base en volumen (mL/L) o en peso (mg/L). El muestreo, sub muestreo y el pipeteado en dos o tres fases de las muestras, pueden introducir serios errores, por lo que debe asegurarse siempre homogeneidad durante la transferencia y asegurar siempre integridad de la muestra en estos procesos. Mezcle las muestras pequeñas con un agitador magnético, o utilice un método mecánico cuando la muestra contenga partículas magnéticas. En presencia de sólidos suspendidos, utilice pipetas con boca ancha. Si una parte de la muestra se adhiere al contenedor del filtro, tenga en cuenta este hecho para la evaluación y reporte de los resultados. La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los resultados, debido a que la pérdida de peso por la volatilización de la materia orgánica, agua mecánicamente ocluida, agua de cristalización y gases de la descomposición GL-PL-12 Celina M. Obregón R. ELABORÓ Loida P. Zamora C REVISÓ Loida P. Zamora C. APROBÓ GL-I-04 Página 3 de 6 REV.2/ FEB / 16 PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÒLIDOS SEDIMENTABLES química termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a la oxidación, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere especial atención al desecarse después de secado. Minimice la apertura del desecador y tenga en cuenta que algunas muestras pueden requerir desecantes más fuertes. Para lavar los filtros, filtrar los sólidos y lavar el material de laboratorio puede utilizarse agua destilada. Algunas muestras pueden requerir agua de mayor calidad. Los resultados para residuos con altas concentraciones de grasas y aceites pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secarlos a peso constante en un tiempo razonable. 5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES Se prefiere el método gravimétrico cuando hay presencia de floc biológico o químico 6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN Usar frascos de plástico o de vidrio resistentes, en los que el material en suspensión no se adhiera a las paredes del recipiente. El volumen de muestra mínimo debe ser de un litro, que permita duplicados. Realizar el análisis tan pronto como sea posible. Refrigerar la muestra a 4 ºC, hasta el momento del análisis para minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos. Antes de iniciar el análisis, se deben llevar las muestras a temperatura ambiente, y homogeneizarlas agitándola fuertemente. No se recomienda almacenar la muestra por un periodo superior a 7 días. 7. MATERIALES Y EQUIPOS 7.1 Ensayo Volumétrico - Para el ensayo volumétrico sólo se requiere el Cono Imhoff 7.2 Ensayo Gravimétrico - Vidrio reloj o cápsulas de porcelana, debidamente marcados Filtros circulares de fibra de vidrio 47 mm, sin aditivos orgánicos Pinzas metálicas largas para manipular el vidrio reloj dentro de la estufa Pinza metálica pequeña para manipular los filtros Equipo de filtración Horno de secado que maneje entre 103 ºC a 105 ºC. Bomba de vacío Desecador Balanza analítica, con precisión de 0,0001 g. Probetas de volumen diferente. Pipetas de boca ancha Equipo de agitación magnética. Beaker de diferentes volúmenes Barras magnéticas Recipiente de vidrio de un diámetro mínimo de 9 cm. GL-PL-12 Celina M. Obregón R. ELABORÓ Loida P. Zamora C REVISÓ Loida P. Zamora C. APROBÓ GL-I-04 Página 4 de 6 REV.2/ FEB / 16 PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÒLIDOS SEDIMENTABLES 8. REACTIVOS Y SOLUCIONES - Patrón de caolín. El caolín se seca durante 24 horas a 103 - 105 ºC antes de preparar la solución. La solución se prepara con agua desionizada. Realizar la agitación magnética dentro del mismo recipiente que contiene la solución - Agua desionizada 9. PROCEDIMIENTO 9.1 ENSAYO VOLUMÉTRICO - Se llena el cono Imhoff hasta la marca de 1L con la muestra bien mezclada a fondo, y se deja sedimentar durante 45 min. - Se agita la muestra cerca de las paredes del cono, con un agitador o mediante rotación. - Se deja asentar durante 15 minutos más y se registra el volumen de sólidos sedimentables en el Cono como mL/L. Si el material sedimentado contiene bolsas de líquido entre partículas sedimentadas grandes, se estima el volumen de éstas y se resta del volumen de los sólidos sedimentados. El límite inferior práctico de la medición depende de la composición de la muestra y generalmente se encuentra en el intervalo de 0.1 a 1.0 mL/L. Si ocurre la separación del material sdimentable del flotante, no estimar el flotante como materia sedimentable. Usualmente no se requieren duplicados. Nota: La homogenización de la muestra es fundamental, antes de llenar el Cono Imhoff 9.2 ENSAYO GRAVIMÉTRICO - Determinar el contenido de sólidos en suspensión en mg/L (como lo establece el procedimiento para la determinación de sólidos suspendidos). - Se vierte una muestra bien mezclada en un recipiente de vidrio (beaker o probeta), de diámetro no inferior a 9 cm de diámetro, utilizando no menos de 1 litro o lo suficiente para dar una profundidad de 20 cm. Alternativamente se utiliza un recipiente de vidrio de diámetro mayor y un volumen de muestra mayor. - Se deja en reposo durante 1 hora y sin alterar el material sedimento o el flotante, sifonear 250 ml desde el centro del recipiente a un punto medio entre la superficie del material sedimentado y la superficie líquida. - Se determinan los sólidos suspendidos totales en mg/L en la porción sobrenadante, (como se indica en el numeral 10. del protocolo para la determinación de los sólidos en suspensión), esta es la materia no sedimentable 10. CÁLCULOS El contenido de sólidos sedimentables se calcula así: Sólidos Se dim entables, SS en mg / L mg / L , SS GL-PL-12 Celina M. Obregón R. ELABORÓ Loida P. Zamora C REVISÓ mg / L, SNS Loida P. Zamora C. APROBÓ GL-I-04 Página 5 de 6 REV.2/ FEB / 16 PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÒLIDOS SEDIMENTABLES SS: Sólidos suspendidos totales SNS: Sólidos No Sedimentables 11. AUTORIDAD Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba. Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba. Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario. 12. FORMATOS Datos para Análisis Gravimétricos – Cód: GL-F-19 13. REFERENCIAS Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Total Dissolved Solids dried at 180ºC 2540 C. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st. ed., New York, 2005.pp 2-59 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN. Calidad del Agua. Determinación del contenido de sólidos. Primera actualización. Bogotá. ICONTEC, 1994. p.11 (NTC 897) Disponible en:<http://es.scribd.com/doc/50090293/NTC897> GL-PL-12 Celina M. Obregón R. ELABORÓ Loida P. Zamora C REVISÓ Loida P. Zamora C. APROBÓ GL-I-04 Página 6 de 6 REV.2/ FEB / 16