GL-PL-17. PROTOCOLO CLORUROS

PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS
COD. GL-PL-17
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Celina Obregón
Loida Zamora
Loida Zamora
Apoyo a Procesos
Directora SILAB
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Documento
inicial
Martha García
REV. No.
DESCRIPCION
2
1
Celina Obregón
Loida Zamora
Loida Zamora
Apoyo a Procesos
Directora SILAB
Directora SILAB
Carlos Doria
Leanis Pitre
Ing. Química
Coordinador lab. de
calidad ambiental
ELABORÓ
REVISÓ
APROBÓ
Dir.SILAB
29-02-2016
09-11-2015
17-06-2013
FECHA
APROBADO: _______________________
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CONTENIDO
1. OBJETO........................................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN ................................................................................................................ 3
3. DEFINICIONES............................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO .................................................................................... 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES .......................................................................... 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................................ 4
7. MATERIALES Y EQUIPOS ........................................................................................... 4
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ...................................................................................... 4
9. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................ 5
10. CÁLCULOS ................................................................................................................ 6
11. AUTORIDAD .............................................................................................................. 6
12. FORMATOS ............................................................................................................... 6
13. REFERENCIAS .......................................................................................................... 6
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1. OBJETO
Describir la metodología a seguir para determinar Cloruros en aguas.
2. APLICACIÓN
El método Argentométrico (SM 4500 – Cl- B) es aplicable en aguas potables y
superficiales relativamente claras que contengan 0.15 a 10 mg de Cl- en la muestra
titulada.
3. DEFINICIONES
Cloruros: Son compuestos que llevan un átomo de cloro en estado de oxidación formal,
por lo tanto corresponden al estado de oxidación más bajo de este elemento ya que tiene
completado la capa de valencia con ocho electrones.
Indicador: Es un ácido o base débil cuya forma disociada tiene diferente color que la
forma sin disociar, ello es debido a que están formados por sistemas resonantes
aromáticos, que pueden modificar la distribución de carga según la forma que adopten.
Esta alteración por el desplazamiento hacia una forma más o menos disociada, hace que
la absorción energética del sistema se modifique y con ello el color.
Método Argentométrico: Método volumétrico indicado para determinar contenidos de
cloruros entre 0.15 y 10 mg Cl- .
Titulación: Denominada también valoración ácido-base, y son empleadas para
determinar concentraciones de sustancias químicas con precisión y exactitud. Se llevan a
cabo gracias a la reacción que ocurre entre ácidos y bases, formando sales y agua.
Intervienen tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el indicador.
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
Uno de los aniones inorgánicos que se encuentra en mayor concentración en aguas de
consumo humano y en aguas residuales es el ión Cloruro (Cl-). El sabor salino producido
por la presencia de cloruros es variable y depende de la composición química del agua.
Algunas aguas con una concentración de cloruros de 250 mg/L se les pueden detectar
sabor salino si el principal catión que le acompaña es el sodio. Por otra parte, el típico
sabor salino puede estar ausente en aguas con una concentración de 1000 mg/L de Cl-,
si los cationes que predominan son calcio y magnesio.
La concentración de cloruro es más alta en aguas residuales que en agua cruda debido a
que el cloruro de sodio es un artículo común de la dieta alimenticia y pasa sin cambios a
través del sistema digestivo. A lo largo de la costa marina, el cloruro se puede presentar
en altas concentraciones debido a las fugas de agua salada en el sistema de
alcantarillado. También puede ser aumentado por los procesos industriales.
Un alto contenido de cloruros en las aguas puede dañar estructuras y tuberías metálicas,
al igual que afecta el crecimiento de la flora.
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En una solución neutra o ligeramente alcalina (con pH entre 7 y 10), el cromato de
potasio, K2CrO4 puede indicar el punto final de la titulación de cloruros con solución
valorante de nitrato de plata, AgNO3. Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando cloruro de
plata (AgCl), que es un compuesto muy insoluble de color blanco. El cloruro de plata
(AgCl) se precipita cuantitativamente antes de formarse el color rojo del cromato de plata
(Ag2CrO4).
Reacción de valoración:
NaCl
+
AgNO3
AgCl
+
NaNO3
Reacción Indicadora:
2AgNO3
+
K2CrO4
Ag2 CrO4
+
2KNO3
AgNO3 en exceso
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
.
Los sulfuros, tiosulfato y sulfitos interfieren pero pueden removerse tratando con peróxido
de hidrogeno. El ortofosfato en exceso de 25 mg/L interfiere precipitando como fosfato de
plata. El hierro en exceso de 10 mg/L interfiere enmascarando el punto final. El bromuro,
yoduro y cianuro se registran como las concentraciones equivalentes de cloruros.
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
Para este método analítico la muestra se recolecta en recipientes de vidrio limpio,
químicamente resistentes o de plástico con un volumen máximo de 100 mL . Si la
muestra no es analizada de forma inmediata esta se puede preservar por medio de
refrigeración a 4ºC y no requiere de preservativos especiales para almacenarla.
7. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Titulador automático
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Pipeta volumétrica
Balones volumétricos de 1000 mL , 250 mL, 100 mL Clase A
Agitador magnético
Barras magnéticas
Balanza analítica
Horno
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
- Solución titulante estándar de nitrato de plata, 0.0141M (0.0141N). Disuelva 2.395 g de
Ag NO3 en agua destilada; transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de un litro y
complete a volumen con la misma calidad de agua (1,00 mL=0,5 mg Cl-). Normalice la
solución anterior empleando una solución estándar de cloruro de sodio 0,0141 N.
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- Solución estándar de cloruro de sodio (NaCl) 0,0141N. Seque cloruro de sodio (sal) a
140°C por dos horas. Disuelva en un vaso de precipitado (beaker) 824,0 mg de NaCl en
agua destilada y transfiéralo a un matraz aforado y complete hasta 1000 mL. (1,00
mL=0,5 mg Cl-).
- Solución indicadora de cromato de potasio Pesar 5 gr de cromato de potasio K2CrO4, y
disolver en 50 mL de agua destilada. Añadir nitrato de plata 0,1 N (Ag NO3) hasta
obtener un precipitado de rojo permanente. Deje en reposo 12 horas. Filtrar y llevar a
100 mL con agua destilada.
- Solución de nitrato de plata 0,1N (Ag NO3): Pesar 16,987 gr de nitrato de plata y disolver
1 L de agua destilada
Reactivos especiales para remover interferencias:
- Suspensión de hidróxido de aluminio (Al (OH)3). Disuelva 125 g de sulfato de potasio y
aluminio (AlK(SO4)2 .12 H2O) o sulfato amónico de aluminio (AlNH4(SO4)2 .12H2O), en 1L
de agua destilada. Caliente a 60°C y adicione lentamente y con agitación constante 55
mL de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH). Deje en reposo alrededor de 1 hora,
transfiera a una botella grande para lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua
destilada, agitando fuertemente y decantando hasta que el agua de lavado esté libre de
cloruros. Complete aproximadamente a 1 L con agua destilada. Agite cada vez que se
utilice.
-
Solución indicadora de fenolftaleína
Solución de Hidróxido de sodio, NaOH, 1N
Ácido Sulfúrico, H2SO4 1N
Solución de peróxido de hidrógeno (H2O2), 30% V/V.
9. PROCEDIMIENTO
- Use 100 mL de muestra o una porción adecuada (50 mL) diluida hasta 100 mL.
- Si la muestra es altamente coloreada agregue 3 mL de una suspensión de Al(OH) 3,
agite, deje sedimentar y filtre.
- Si están presentes los sulfuros, sulfitos o tiosulfatos adicione 1 mL de solución de H 2O2
y agite por 1 minuto.
- Titule directamente la muestra si el pH se encuentra en el rango de 7 a 10
- Adicione 2 gotas de fenolftaleína y ajuste el pH en un rango de 7 a 10 con solución de
H2SO4 1 N o NaOH 1N, según sea el caso.
- Añadir 1 mL de solución indicadora de cromato de potasio, y homogenice la cual dará a
la muestra un color amarillo brillante.
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- Dejar caer gota a gota con el titulador, la solución titulante de nitrato de plata 0,0141 N
manteniendo la muestra en agitación permanente hasta que la muestra vire a color rojo
ladrillo. Anotar los mL de solución titulante de nitrato de plata consumidos.
- Titule un blanco de reactivos ejecutando el procedimiento antes descrito.
10. CÁLCULOS
Calcular los mg/L de cloruros de la forma:
(A – B) x N x 35 450
mg Cl- /L = --------------------------------mL muestra
(1)
Donde
A: Volumen de solución de AgNO3 gastado en la titulación de la muestra, en mL
B: Volumen de solución de AgNO3 gastado en la titulación del blanco, en mL
N: Normalidad de la solución de AgNO3
35,45= Peso equivalente del cloruro, en mg/eq-q
mg NaCl/L = (mg Cl- /L) x 1,65
Se recomienda repetir el análisis sobre una dilución de la muestra, en caso de sobrepasar
los 10 mL del titulante (AgNO3)
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización,
suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.
Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido
de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir
las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
Datos de Análisis Volumétricos – Cód: GL-F-22
13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Argentometric
Method 4500 –Cl- B. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York, 2005.pp 4-70.
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