Una determinación rápida de la actividad de un desecante Procedimiento de prueba adaptado al kit Delta-T portátil. Equipo suministrado en el kit Delta-T de Ceca : • 1 termómetro graduado en °C • 2 vasos de precipitados de plástico • 1 Plastic funnel • 1 tapa de plástico (150 cc de capacidad) • 1 probeta de plástico graduada (50cc de capacidad) Photo n° 1 : Medir temperature del agua Método : Nota : El desecante y el agua deben estar a la misma temperatura; preferentemente entre 18 y 23 ºC. Llenar la probeta de agua hasta 50 cc. Verter el agua de la probeta en el vaso de precipitados de plástico A. Colocar sobre el vaso de precipitados A la tapa de plástico provista del embudo. Introducir el termómetro en la ranura de la tapa hasta tocar el fondo del vaso de precipitados. Photo n° 2 : Pesar 50 g de bolas Medir la temperatura (T1) del agua después de haber efectuado dos idas y vueltas del termómetro. (Photo n°1) Colocar el vaso de precipitados A en el emplazamiento apropiado en el bloque de espuma del maletín con el fin de reducir las pérdidas de calor durante la prueba. Pesar 50 g de bolas en el vaso de precipitados B. (Photo n°2) Verter estos 50 g de bolas en una sola vez en el vaso de precipitados A utilizando el embudo. Después de la salida completa de las bolas, retirar inmediatamente el embudo. Photo n° 3 : Verter estos 50 g de bolas ( Photo n°3) Agitar la mezcla agua-bolas realizando cinco idas y vueltas del termómetro y anotar el pico de temperatura (T2) antes de que esta vuelva a bajar (Photo n° 4). Este pico de temperatura puede ocurrir apenas unos segundos después de la introducción de las bolas; por lo tanto se aconseja estar atento durante toda la duración de la prueba. El resultado (Delta-T) expresa la elevación de temperatura como sigue : ∆T = T2-T1 Photo n° 4 : Agitar la mezcla – 89, Boulevard National – F 92257 La Garenne Colombes Cedex – France. siliporite@ceca.fr www.siliporite.com 1 LA PRUEBA DELTADELTA-T ¿Por qué hacemos esta prueba? La prueba Delta-T permite determinar fácil y rápidamente la actividad de un desecante. ¿En qué principio se basa? El fenómeno de adsorción – es decir la retención en la superficie de cada poro del desecante de moléculas de agua o de otras sustancias – se traduce en una reacción exotérmica (desprendimiento de calor) a medida que avanza la adsorción. Este desprendimiento de calor esperado, que se transforma en una elevación de la temperatura del medio (denominada DeltaT), indica perfectamente el nivel de actividad del desecante. ¿Cómo se mide? La prueba consiste en mezclar simplemente una cantidad determinada de desecante con una cantidad determinada de agua, debiendo estar ambas a la misma temperatura, como está indicado en el procedimiento CQ004 de Ceca. El resultado (Delta-T) corresponde a la elevación de temperatura entre la temperatura inicial (T1) y el pico de temperatura alcanzado antes de que ésta vuelva a bajar. El pico de temperatura puede ocurrir apenas unos segundos después de la introducción de las bolas; por lo tanto se aconseja estar atento durante toda la duración de la prueba. Dado que cada productor de desecante tiene su propio método de medida de Delta-T, las especificaciones que figuran en las fichas técnicas respectivas pueden variar de un productor a otro. Por consiguiente, es importante seguir el procedimiento de prueba indicado por el proveedor. The information, recommendations, and opinions set forth herein are offered solely for your consideration, inquiry and verification and are not, in part or total, to be construed as constituting a warranty or representation for which we assume legal responsibility. Nothing contained herein is to be interpreted as authorization to practice a patented invention without a licence. – 89, Boulevard National – F 92257 La Garenne Colombes Cedex – France. siliporite@ceca.fr www.siliporite.com 2 (Graph n°1) ¿Qué significa esta prueba? La medida del Delta-T permite a cada fabricante de doble acristalamiento cerciorarse rápidamente de que el desecante posee las características indicadas por el proveedor (ver el boletín de análisis) y exigidas por la norma EN 1279 antes de llenar los separadores de aluminio. Si el Delta-T está conforme con la especificación, la capacidad de absorción de agua también lo estará. Puesto que el Delta-T y la capacidad de adsorción varían en el mismo sentido, mientras más elevado sea el valor de Delta-T, más alta será la capacidad de adsorción. Una prueba simple y rápida, desde luego, pero con algunos límites. Esta prueba, utilizada como control de calidad por todos los fabricantes de doble acristalamiento, tiene el mérito de ser simple de realizar con un equipo portátil. Sin embargo, a esta simplicidad se contrapone una reproducibilidad media, incluso mediocre, tal como lo muestra el gráfico n° 2. Un estudio Ceca mostró que los resultados de medida de una población de técnicos variaban de +/2°C (Un mismo lote de producto / Un operador / Varias medidas) a +/- 3°C (Un mismo lote de producto / Varios operadores / Varias medidas) con respecto a la media de los resultados. (Graph n°2) – 89, Boulevard National – F 92257 La Garenne Colombes Cedex – France. siliporite@ceca.fr www.siliporite.com 3 La prueba Delta-T es solo uno de los tres principales controles de calidad utilizados para caracterizar un tamiz molecular. Estos tres controles son los siguientes : • Delta-T: Tratado más arriba. • Capacidad de adsorción de agua (WAC) : La capacidad de adsorción de agua es la característica más pertinente para evaluar el rendimiento de un desecante, pero su medida requiere un equipo de laboratorio más sofisticado y exige tiempo (48 horas y más). • Pérdida por calcinación o contenido de materias volátiles (LOI) : La capacidad de adsorción de agua puede ser afectada por una recuperación de agua prematura del desecante que puede ser consecuencia de una exposición demasiado prolongada al aire, un embalaje dañado o incluso un barril mal cerrado. Este contenido de agua, conocido como Pérdida por calcinación o contenido de materias volátiles, se determina calcinando el desecante a 950°C durante dos horas (EN1279). Este control también requiere tiempo y un equipo adecuado costoso. Con todo lo demás constante, estas tres características son interdependientes, como sigue : Delta T Desprendimiento de calor LOI Contenido inicial de agua WAC Capacidad de adsorción de agua El control del Delta-T permite cerciorarse de que el desecante está conforme con la norma EN1279 que exige un contenido inicial de agua de 3% máximo. Habida cuenta de la interdependencia del Delta-T y de la pérdida por calcinación, Ceca suministra una regla de correlación conforme con las exigencias de la norma (parte 6 – anexo K), que permite deducir el contenido inicial de agua midiendo simplemente el Delta-T. La curva maestra de arriba debe ser considerada como una curva media representativa de la producción de Ceca-Arkema. – 89, Boulevard National – F 92257 La Garenne Colombes Cedex – France. siliporite@ceca.fr www.siliporite.com 4