Práctica # 7 ITESM, campus Qro. Academia de Química Depto. de Ciencias Básicas VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA Y CUANTIFICACIÓN DE CLORURO DE SODIO Objetivos 1. 2. 3. 4. Valorar una solución de nitrato de plata. Determinar cloruros en una botana utilizando la solución valorada de nitrato de plata (método de Mohr). Cuantificar el contenido de cloruro de sodio en una botana mediante el uso del Salinómetro. Comparar los métodos y resultados obtenidos en las cuantificaciones de cloruro de sodio. Materiales Equipo o material 1 espátula acanalada 1 soporte universal 1 pinzas para bureta 2 buretas de 50 mL 1 piceta 1 probeta de 50 mL 1 embudo buchner 7 matraces erlenmeyer 250 mL 1 pipeta graduada de 5 mL 1 agitador magnético 1 magneto 2 vasos de precipitado de 150 mL 2 vaso de precipitado de 50 mL 2 charolitas para pesar 2 matraz volumétrico de 100 mL 1 balanza analítica 1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 bomba de vacío Papel filtro Embudo de plástico Papel arroz Salinómetro Reactivos 0.3 g NaCl (calidad patrón primario) 2 g K2CrO4 0.85 g AgNO3 Insumos que debe llevar el alumno 20g de cacahuates salados. Procedimiento A) Preparación de una solución tipo de NaCl Pese en una balanza analítica 0.25 g de NaCl calidad patrón primario, directamente en un vaso de precipitados de 50 mL. Agréguele agua destilada (más o menos 30 mL) y agite hasta disolver, pase la solución a un matraz volumétrico de 100 mL, cuidando que no se derrame, usando un embudo de plástico, enjuague perfectamente el vaso con porciones pequeñas de agua destilada, transfiéralas al matraz volumétrico de 100 mL y afore con cuidado, utilizando una pipeta o piceta, tápelo y agite perfectamente, sin derramar solución. Determinar la concentración de la solución tipo en gr/100ml B) Estandarización de una solución de AgNO3 Coloque 30 mL de solución tipo de cloruro de sodio (preparada en el paso A) usando una bureta en cada uno de tres matraces erlenmeyer, agrégueles 5 mL de solución de cromato de potasio 5 % como indicador a cada uno. _____________________________________________________________________________ Q1004. Laboratorio de Química 1 Práctica # 7 ITESM, campus Qro. Academia de Química Depto. de Ciencias Básicas Llene la otra bureta con la solución de nitrato de plata, complete hasta la marca de 0 mL (puede usar el embudo). Agréguele a uno de los matraces solución de AgNO3 de la bureta poco a poco y agitando el matraz para facilitar la reacción (usar el agitador magnético), el punto final de la titulación es cuando se empieza a formar un precipitado anaranjado rojizo. Registre el volumen (mL) de la solución de nitrato de plata gastado. Haga lo mismo con los otros dos matraces. En otro matraz, agregar 30 mL de agua destilada más 5 mL de indicador (solución de cromato de potasio 5 %) agregue nitrato de la bureta y registre el volumen consumido hasta obtener un precipitado anaranjado rojizo (agregar gota a gota el nitrato desde el principio). Esto es el blanco. Determinar la Normalidad del nitrato de plata. Equivalentes de AgNO3 = Equivalentes de NaCl (N V ) AgNO3 = ( N V) NaCl V AgNO3 = V (AgNO3 consumido por el NaCl ) - V (AgNO3 consumido en el blanco ) N= g de cloruro de sodio . (peso equivalente de cloruro de sodio) (volumen (L) solución NaCl) C) Muestra problema Pesar directamente en un vaso de precipitado de 50 mL en una balanza analítica, 20 g de cacahuates. Agréguele más o menos 30 mL de agua destilada y agite utilizando un magneto y un agitador por alrededor de 5 minutos aproximadamente. Filtre la solución y pásela a un matraz volumétrico de 50 mL, cuidando que no se derrame. Enjuague perfectamente el vaso con porciones pequeñas de agua destilada, transfiéralas al matraz volumétrico de 50 mL y afore con cuidado, utilizando una pipeta o piceta.Tápelo y agite perfectamente, sin derramar solución. Coloque en cada uno de tres matraces erlenmeyer, 10 mL de la solución preparada anteriormente usando una pipeta volumétrica. Agregue a cada matraz 5 mL de solución de cromato de potasio al 5 % como indicador (o un poco de cromato de potasio sólido). Use la bureta con la solución de nitrato de plata para valorar: agrégue a uno de los matraces solución de AgNO3 de su bureta poco a poco y agitando el matraz para facilitar la reacción (usar el agitador magnético), el punto final es cuando se empieza a formar un precipitado anaranjado rojizo. Registrar el volumen consumido ( mL) de la solución de nitrato de plata. Repita el proceso para los otros dos matraces. Determine el % de cloruros y el % de cloruro de sodio en la botana. Equivalentes de AgNO3 = Equivalentes de NaCl (N V ) AgNO3 = ( N V) NaCl V AgNO3 = V (AgNO3 consumido por el NaCl ) - V (AgNO3 consumido en el blanco ) g de cloruro = (N V ) AgNO3 (peso equivalente del cloruro) g de cloruro de sodio = (N V ) AgNO3 (peso equivalente del cloruro de sodio) % de cloruros = g de cloruro x 100 g de muestra (botana) analizada % de cloruros de sodio = g de cloruro x 100 g de botana analizados _____________________________________________________________________________ Q1004. Laboratorio de Química 2 Práctica # 7 ITESM, campus Qro. Academia de Química Depto. de Ciencias Básicas Recuerde que solo analizó 10 ml de la solución de botana. g de botana analizados = g de botana x 10 mL 50 mL D) Cuantificación de NaCl mediante el uso del salinómetro. Calibración del salinómetro: 1. Encienda el salinómetro presionando la tecla ON/OFF y espere a que la pantalla se ilumine. 2. Presionando la tecla RANGE, seleccione las unidades de medición. (se recomienda gr/100ml). 3. Usando una piceta, llene completamente con agua destilada el depósito para la muestra. (si el salinómetro es usado bajo la luz del sol o una luz muy intensa, deberá cubrirse el depósito de muestra con la mano durante la calibración y las lecturas. 4. Presione la tecla ZERO y espere la confirmación del equipo. 5. Absorba el agua del depósito utilizando papel arroz. 6. Coloque la solución tipo de NaCl en el depósito de muestra con ayuda de una pipeta (no toque nunca el prisma con la punta de la pipeta a fin de evitar dañarlo). 7. Presione la tecla LEER y permita que el salinómetro muestre el resultado en las unidades seleccionadas. 8. Remueva la solución empleando papel arroz y enjuague el depósito con agua destilada. Seque finalmente el depósito nuevamente con papel arroz. 9. Coloque ahora la muestra en el depósito con la ayuda de una pipeta y repita la operación desde el paso 6. Nota: Resolución del salinómetro: 0.1 g/100ml. Precisión: +/- 0.2 g/100ml. _____________________________________________________________________________ Q1004. Laboratorio de Química 3 Práctica # 7 ITESM, campus Qro. Academia de Química Depto. de Ciencias Básicas HOJA DE RESULTADOS: Número de equipo:_______ Nombre Matrícula _____________________________ _____________ _____________________________ _____________ _____________________________ _____________ Valoración de la solución de nitrato de plata (AgNO3). Volumen utilizado de la solución tipo de NaCl Volumen utilizado de la sol. AgNO3 por valorar Primera valoración =___________ mL Primera valoración =___________ mL Segunda valoración =___________ mL Segunda valoración = ___________ mL Tercera valoración =___________ mL Tercera valoración = ___________ mL Cálculos de la valoración del AgNO3. Normalidad de la solución de AgNO3. Primera valoración =___________ N de AgNO3 Tercera valoración =___________ N de AgNO3 Segunda valoración =___________ N de AgNO3 Normalidad promedio =___________N de AgNO3 Determinación de cloruros en la muestra problema Volumen del solución de botana analizada: Primera valoración =____________mL Segunda valoración =__________ mL Tercera valoración =____________mL Volumen de solución valorada de AgNO3 empleada. Primera valoración =____________mL Segunda valoración =__________ mL Tercera valoración =____________ mL Cálculos del % cloruros en la muestra problema % de Cloruros primera valoración =_____________ % Cloruro de sodio ___________ % de Cloruros segunda valoración =_____________ % Cloruros de sodio ___________ % de Cloruros tercera valoración =_____________ % Cloruros de sodio ____________ % de Cloruros promedio = ____________________ % Cloruros de sodio promedio ____________ Determinación de cloruro de sodio empleando el salinómetro. Lectura del salinómetro al analizar la solución tipo (g/100 mL):________________________________________ Lectura del salinómetro al analizar la muestra problema (g/100 mL)____________________________________ Concentración de NaCl de la muestra problema considerando la dilución:______________________________ _____________________________________________________________________________ Q1004. Laboratorio de Química 4 Práctica # 7 ITESM, campus Qro. Academia de Química Depto. de Ciencias Básicas Concentre los resultados obtenidos anteriormente en la siguiente tabla: Tabla No.1. Relación de resultados de la práctica. Parámetro Resultado Normalidad de la solución tipo de NaCl. Concentración de la solución tipo en g/100 ml de NaCl. Contenido de cloruros (%) de la muestra problema Contenido de NaCl (%) de la muestra problema Contenido de NaCl (g/100ml) de ls solución tipo empleando el Salinómetro. Contenido de NaCl (g/100ml) de la muestra empleando el Salinómetro. Firma de la profesora: _____________________________________ CUESTIONARIO 1. ¿Cuáles son los requisitos que debe de cubrir una sustancia para que se pueda considerar como patrón primario? 2. ¿Cuál es la importancia de la valoración de soluciones?. 3. ¿Qué es preferible utilizar para estandarizar una solución normal, un patrón primario o una solución tipo? Dé sus razones. 4. ¿Qué compuesto se forma en el punto final del método Mohr (de la valoración)? 5. ¿Por qué se usó la solución de AgNO3 como titulante? 6. ¿Qué limitaciones tiene el método de Mohr en la determinación de cloruros? 7. ¿Qué otros métodos existen para determinar cloruros? 8. ¿Qué importancia tiene determinar cloruros no solo en un producto alimenticio? 9. ¿Cuál es el principio del funcionamiento del salinómetro? . 10. Compare el método de Mohr con el uso del salinómetro y especifique las ventajas y desventajas de estas dos formas de cuantificación de cloruro de sodio. _____________________________________________________________________________ Q1004. Laboratorio de Química 5