Analisis multielemental de aceros al carbono y de baja

Analisis multielemental de aceros al carbono y de baja aleación por ICP-OES
O. Acosta; N. Hatamleh; A. Ilgisonis; M. Schvartz; M. Puelles; M. Borinsky
INTI Centro de Química
puelles@inti.gob.ar – monicafe@inti.gob.ar
OBJETIVO
El objetivo de este trabajo fue desarrollar un método por ICP-OES que permita cuantificar elementos aleantes (EA): manganeso, cromo, níquel,
molibdeno, cobre, vanadio; y elementos microaleantes (EMA): aluminio, titanio, vanadio y niobio, en aceros al carbono y de baja aleación.
DESCRIPCIÓN
Con el objeto de incrementar y mejorar nuestras capacidades de medición en el área de la metrología
química, siguiendo con el camino de mejora continua y en el marco del PTA “Incrementar y actualizar la
capacidad metrológica en el análisis químico inorgánico”, aprobado por Disp.Nº 124/08, se realizó la
incorporación de un equipo de espectrometría de emisión óptica con plasma inductivamente acoplado (ICPOES) que permite completar todo el rango de determinaciones cuantitativas de los elementos metálicos,
semimetálicos y algunos no metales como por ejemplo: boro, azufre, fósforo con niveles de detección más
bajos y menores incertidumbres asociadas a la medición.
Se comenzó en una primera etapa con el análisis de aceros. La información proveniente del análisis de un
acero es importante para un gran numero de usuarios de la industria metalúrgica y de gran utilidad para
diversos propósitos, como la verificación de la calidad de una materia prima, un producto intermedio o un
producto final, control de proceso en la fabricación de hierro o acero, control de calidad o desarrollo de
producto.
La Espectrometría de Emisión Óptica por Plasma Inductivamente Acoplado (ICP-OES) se ha convertido en
una alternativa dominante para un rápido análisis espectroscópico multielemental. Constituye una técnica
analítica perfectamente establecida que ofrece mejores límites de detección para el análisis de elementos
traza, amplio rango dinámico lineal, alta precisión, buena exactitud, menor tiempo de análisis y reducción de
interferencias químicas.
Espectrómetro de Emisión Óptica
Perkin-Elmer Optima 7300DV
Vista axial
Vista radial
El equipo posee una antorcha con lectura de
luz en forma axial y radial.
RESULTADOS
La disolución de las muestras involucra la utilización de ácidos minerales u oxidantes y una fuente de calor externa para descomponer la matriz. La
elección de un ácido individual o una mezcla de ácidos depende de la matriz que se debe destruir. Con la intención de obtener la mejor disolución
de la muestra para el posterior análisis, los aceros fueron tratados con diferentes mezclas ácidas: HNO3/HClO4, HCl/HNO3, H2SO4/H3PO4 en
diferentes proporciones.
La curva de calibración fue preparada con soluciones estándar momoelementales e iguales concentraciones de ácido y hierro que las muestras.
Los parámetros instrumentales fueron optimizados. Se evaluaron los resultados obtenidos para la configuración axial y radial. Se eligió la vista axial
debido a que se observan límites de detección más bajos y mayor rango dinámico lineal. Se eligió, para cada elemento, la longitud de onda con
menores interferencias espectrales y químicas y con mayor sensibilidad. Para las líneas de emisión seleccionadas se obtuvo muy buena linealidad
en el rango analizado. Los coeficientes de correlación para las curvas de calibrado fueron mayores a 0.9999.
Para el análisis se utilizaron Materiales de Referencia Primarios del National Institute of Standards and Technology (NIST) y los resultados fueron
comparados con los valores certificados obteniéndose resultados altamente satisfactorios. Ver tablas 1, 2, 3 y 4.
Tabla 1 Análisis de elementos aleantes
Material
de
Referencia
NIST 106a
Tabla 2 Análisis de elementos aleantes
Material
de
Referencia
NIST 107b
% Valor
% RSD
Medido
NIST 363
%R
% Valor
Certificado
% Valor
Medido
% RSD
%R
Elemento
% Valor
Certificado
NIST 364
% Valor
% RSD
Medido
%R
% Valor
Certificado
% Valor
Medido
% RSD
%R
Elemento
% Valor
Certificado
Mn
0.546
0.56
1.7
102
0.510
0.53
1.8
104
Mn
1.50
1.52
2.7
101
0.255
0.255
1.96
100
Cr
1.15
1.18
1.9
102
0.560
0.582
1.4
104
Cr
1.31
1.26
6.4
96
0.063
0.062
6.3
98
Ni
0.277
0.283
1.6
102
2.12
2.20
2.1
104
Ni
0.30
0.30
2.2
100
0.144
0.137
5.5
95
Mo
0.203
0.204
1.0
100
0.750
0.78
2.8
104
Mo
0.028
0.027
8.3
97
0.49
0.49
1.5
100
Cu
0.156
0.153
2.1
98
0.235
0.247
1.6
105
Cu
0.10
0.10
1.5
100
0.249
0.255
2.0
102
V
0.002
------
----
----
0.008
------
----
----
V
0.31
0.30
3.7
97
0.105
0.105
1.4
100
Tabla 4 Análisis de elementos microaleantes
Tabla 3 Análisis de elementos microaleantes
Material
de
Referencia
NIST 361
Material
de
Referencia
NIST 362
% Valor
% RSD
Medido
NIST 363
%R
% Valor
Certificado
% Valor
Medido
% RSD
%R
Elemento
% Valor
Certificado
NIST 364
% Valor
% RSD
Medido
%R
% Valor
Certificado
% Valor
Medido
% RSD
%R
Elemento
% Valor
Certificado
V
0.011
0.013
2.4
116
0.040
0.042
2.4
106
V
0.31
0.31
3.3
100
0.105
0.107
0.7
102
Al
0.021
0.024
5.6
113
0.095
0.082
1.5
86
Al
0.24
0.24
2.8
100
-------
-------
-----
-----
Nb
0.022
0.023
5.2
106
0.29
0.28
2.3
96
Nb
0.049
0.053
8.0
108
0.157
0.160
1.0
102
Ti
0.020
0.021
2.4
103
0.084
0.098
2.2
117
Ti
0.050
0.055
5.9
109
0.24
0.24
0.8
100
CONCLUSION
ICP-OES ha demostrado ser una técnica exitosa en el análisis de elementos aleantes y microaleantes en aceros al carbono y de baja aleación.
La principal ventaja es su rápido análisis multielemental y simultáneo con un simple pretratamiento de muestra. Además, esta técnica es lo
suficientemente sensible para la determinación de elementos microaleantes.
BIBLIOGRAFIA
Charles B. Boss and Kenneth J. Fredeen; “Concepts, Instrumentation and techniques in Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry”; Third Edition; USA; 2004.
JIS G 1258-2: “Iron and steel – ICP atomic emission spectrometric method”; 2007.
John R. Dean; “Practical Inductively Coupled Plasma Spectroscopy”; England; 2005.