Procedimiento para determinar materia grasa previa hidrólisis ácida

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR
MATERIA GRASA PREVIA HIDRÓLISIS
ÁCIDA-. SOXHLET EN ALIMENTOS.
MÉTODO GRAVIMÉTRICO
Laboratorio Nutrientes,
Aditivos y
Contaminantes
1.
PRT-711.02-035
Fecha emisión:
07-05-2009
Revisión: 0
Fecha revisión:
07-05-2009
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OBJETIVO
Determinar la concentración total de materia grasa
2.
CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE
El método es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que han sido
sometidas a tratamientos térmicos.(carnes, cereales, sopas, granos de semillas, etc)
3.
FUNDAMENTO
Una cantidad previamente homogeneizada, medida o pesada del alimento se somete a una
hidrólisis ácida con HCL concentrado para separar la materia grasa de los hidratos de carbono
o proteínas la que luego es absorbida por la celite. Posteriormente, se realiza la extracción
total de la materia grasa por Soxhlet.
4.
REFERENCIAS
4.1
Official Methods of Analysis A.O.A.C. 15th Edition, U.S.A.(1990)
4.2
Manual of Food Quality Control. FAO. Food and Nutrition Paper 14/7. Roma, 1986
5.
TERMINOLOGÍA
No Aplica
6.
MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS
6.1 Materiales e insumos
6.1.1
Matraz Erlenmeyer de 250 mL
6.1.2
Perlas de vidrio
6.1.3
Sistema refrigerante
6.1.4
Sistema de filtración con vacío
6.1.5
Papel filtro o dedal de celulosa, pipeta
6.1.6
Material usual de laboratorio
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR
MATERIA GRASA PREVIA HIDRÓLISIS
ÁCIDA-. SOXHLET EN ALIMENTOS.
MÉTODO GRAVIMÉTRICO
Laboratorio Nutrientes,
Aditivos y
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6.2 Reactivos
6.2.1 Acido clorhídrico conc 37% p.a
6.2.2 Celite
6.2.3 Éter de petróleo P.E. 40-60°C p.a
6.3 Equipos
6.3.1
Baño termoregulado
6.3.2
Sistema extractor Soxhlet
6.3.3
Manto calefactor o rotavapor
6.3.4
Estufa de aire a 103 + 2°C
6.3.5
Balanza analítica
7.
DESARROLLO
7.1 Preparación de la muestra e hidrólisis ácida:
7.1.1
Pesar en un matraz erlenmeyer de 250 mL entre 2 a 5 gramos de muestra,
previamente homogeneizada, adicionar 10 mL de agua y 10 mL de ácido
clorhídrico más algunas perlas de ebullición.
7.1.2
Conectar al sistema refrigerante, calentar por 45 minutos, agitando a intervalos
de 10 minutos.
7.1.3
Preparar una suspensión que contenga 3 gramos de celite en 20 mL de agua.
7.1.4
Una vez terminado el calentamiento, adicionar 1 gramo de celite y agitar.
7.1.5
Proceder a filtrar al vacío por medio de un embudo Buchner con papel filtro,
adicionados de la suspensión de celite preparada previamente.
7.1.6
Secar el papel filtro con la celite y la grasa adsorbida en estufa a 103+ 2°C por 30
min. la grasa esta lista para ser extraída por Soxhlet.
7.2 DETERMINACIÓN DE SOXHLET
7.2.1
Incorporar la muestra hidrolizada y seca a un dedal de celulosa o envolver en
papel filtro libre de grasa.
7.2.2
Colocar el dedal en el tubo de extracción y adicionar el solvente al matraz
previamente tarado.
7.2.3
Extraer la muestra con solvente por 6 a 8 horas a una velocidad de condensación
de 3-6 gotas/seg.
7.2.4
Cuando se completa la extracción eliminar el solvente en rotavapor o evaporando
con precaución bajo campana, hasta que se evapore todo el éter.
7.2.5
Secar el matraz en estufa a 103+ 2°C por 30 minutos, enfriar en desecador y pesar.
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MATERIA GRASA PREVIA HIDRÓLISIS
ÁCIDA-. SOXHLET EN ALIMENTOS.
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Expresión de resultados
% materia grasa = (peso matraz con grasa-tara del matraz solo) x100
peso de la muestra
7.4 Informe
Se indicará identificación de la muestra, método utilizado, limite de detección, normativa y
limite permitido cuando corresponda y el resultado obtenido en la unidad correspondiente.
8.
REGISTROS
Identificación
del Registro
Almacenamiento
Protección
Registro
de
análisis proximal
en
alimentos
RG-711.00-078
Estante laboratorio
de
Nutrientes,
Aditivos
y
Contaminantes
Acceso
a
Profesional
y
Técnico
del
laboratorio
de
Nutrientes,
Aditivos
y
Contaminantes
9.
Recuperación
Papel
Tiempo de
Retención y
disposición
5
años
disposición en
basura normal
prepicado.
TABLA DE MODIFICACIONES
Revisión N°
10. ANEXOS
No Aplica
Página
modificada
Motivo del cambio
Fecha de Aprobación