validación de los métodos de ensayo y calibración

EUROLAB “Guía Básica” – Doc. Nº 1.0
VALIDACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO Y CALIBRACIÓN
Principios básicos
La definición y los requisitos necesarios para la validación de los métodos de ensayo y
calibración constan en los apartados 5.4.5.1, 5.4.5.2 y 5.4.5.3, respectivamente, de la
norma ISO/IEC 17025 para la calidad de los laboratorios.
La validación de los métodos de ensayo, análisis y medición indicados
supone que el laboratorio demuestre y documente que la aplicación que hace
de los métodos, tal como se ha descrito, produce el conocimiento descrito
relativo a las propiedades, incluida una estimación de la incertidumbre y
debe, además, establecer las restricciones.
Factores a tener en cuenta
A la hora de planificar una validación, es posible ahorrar mucho tiempo si se dispone
de la competencia técnica suficiente y si se parte de un enfoque sistemático. Uno de
los objetivos es determinar qué factores son los más importantes y que por lo tanto
merecen mayor atención. Hay tres pasos fundamentales a seguir:
-
Distinguir el método de ensayo, y distinguir el método de generación y
procesamiento de la muestra, incluido el muestreo
-
Tener en cuenta los factores de ensayo y medición (equipo y calibración,
manipulación de muestras, procedimiento de ensayo y medición, análisis y
formato de los resultados)
-
Tener en cuenta los factores suplementarios que sufren alteraciones (factores
ambientales, nivel de estudios y de experiencia del operario, frecuencia de uso
del método).
La documentación debe describir de forma clara qué factores son
significativos y por qué, y debe incluir también una descripción de cómo se
gestionan durante la validación. Se deberán describir también las condiciones
y restricciones correspondientes.
Nota: Un punto importante a tener en cuenta es que a pesar de que un método sea válido, no
tiene por qué ser necesariamente relevante. Ejemplo: el resultado del método es lo que consta
pero no indica lo que realmente se necesita. Es posible encontrar muchos otros ejemplos en
normas antiguas que todavía se utilizan en el ámbito de los ensayos de producto.
Los dos principios básicos para la validación
Es posible obtener la validación mediante los siguientes principios que a menudo se
combinan.
- La utilización de conocimientos científicos y de experiencia reconocida para
describir y demostrar la validez de los factores implicados.
Ejemplo: El tiempo necesario para obtener el equilibro termodinámico en una
cámara climática se puede calcular mediante un análisis dimensional de las leyes
de flujo de calor, o mediante la experiencia previa a raíz de mediciones en
situaciones parecidas.
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- La utilización, si es posible, de una comparación de laboratorios, de ensayos de
aptitud o de materiales de referencia para demostrar que la cadena completa de
ensayos o análisis aporta el resultado expuesto, incluida la incertidumbre, y en
una variedad de intereses.
Ejemplo: Los análisis químicos realizados con equipos “black box” se pueden
validar con materiales de referencia y ensayos de aptitud.
Tipos de métodos
La elección del procedimiento para la validación dependerá del tipo de método
utilizado.
- Los métodos en las normas nacionales e internacionales: se deberá considerar
que han sido validados si se cumplen todas las condiciones tal como el
laboratorio las aplica. Esto incluye también la incertidumbre indicada. Si la
incertidumbre del resultado no se menciona ni se indica, el laboratorio que lo
utilice debería incluir una reflexión al respecto.
- La ampliación del método o el cambio de metodologías son muy importantes en
los servicios destinados a los sectores innovadores de la industria. Esta
validación es importante de cara a obtener de manera eficaz la acreditación de
alcance flexible. Para ello se recomienda utilizar conocimientos o experiencia de
carácter científico. Es fundamental disponer de personal competitivo en el
laboratorio.
Ejemplo: Las investigaciones EMC en rangos de frecuencia crecientes requieren
una base científica y experiencia en la sala anecoica para poder determinar el
número de geometrías y de configuraciones de antena que es necesario para
conseguir la incertidumbre resultante.
- Los métodos internos se deben validar en el laboratorio desde un punto de vista
de costes-beneficios y de acuerdo con los usuarios finales. A menudo, el método
es una ampliación de una sencilla combinación de métodos ya conocidos.
Ejemplo: El momento necesario para abrir la cubierta de una lata se puede calcular
de una manera sencilla y con una incertidumbre de, aproximadamente, un 3 por
ciento, en cambio, puede resultar extremadamente difícil conseguir una
incertidumbre del 1 por ciento en ese cálculo. Si la variación del momento entre las
latas es a menudo del 10 por ciento y el objetivo es comprobar la posibilidad de que
las personas mayores puedan abrir las latas, con el 3 por ciento ya será suficiente.
- Métodos de uso ocasional. Cuando un método se utiliza sólo de vez en cuando,
puede que se cuestione el mantenimiento de competencia personal o las óptimas
condiciones del equipo. Por este motivo será necesario hacer un análisis
razonado teniendo en cuenta, por ejemplo, la experiencia y el nivel educativo del
personal de los departamentos próximos al método en cuestión, o bien la
sencillez del método en sí.
Ejemplo: Al realizar ensayos de la fuerza y las deformaciones de los contenedores
de 7,3 m una vez cada dos años, el proceso de validación deberá tener en cuenta
si el personal dispone de una amplia formación en mecánica o en mecánica sólida,
y ver si habitualmente se realizan en el laboratorio otros ensayos mecánicos a gran
escala.
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La validación es un concepto relativo y su extensión siempre debería
seleccionarse teniendo en cuenta el propósito final de los resultados. Esto
aparece de forma implícita en los apartados 5.4.5.2 y 5.4.5.3 mencionados
anteriormente.
Adaptación de la incertidumbre al objetivo final como parte del procedimiento de
validación
El cálculo de la incertidumbre puede parecer complicado y hay mucha bibliografía al
respecto. Sin embargo, hay manera más sencillas y consistentes de calcular la
incertidumbre. La página web de EUROLAB (www.eurolab.org) incluye una lista
actualizada de documentos útiles.
Algunas reglas generales son las siguientes:
- Siempre hay que distinguir entre la dispersión en los objetos que se someten a
ensayo (la representabilidad de una muestra) y la dispersión (incertidumbre) del
método de ensayo.
- Se recomienda realizar cálculos de tipo A (experimental) con un número
limitado de experimentos y para todo el método, en lugar de combinar varios
valores de poca calidad, de tipo B (estimaciones) para diferentes partes del
método.
- Si no se puede evitar utilizar y combinar estimaciones de tipo B, es importante
identificar aquéllas que aporten más datos. Las demás (inferiores al 5% respecto
a la mayor) normalmente se pueden descartar.
Por ejemplo, en los análisis químicos, se utiliza una medición de incertidumbre local, la
precisión o repetibilidad, para controlar la estabilidad de los procesos de producción,
etc. que puedan contener desviaciones, errores sistemáticos que generen
incertidumbre global. En otras áreas, como ocurre por ejemplo con los productos
destinados a las aplicaciones críticas de seguridad, es necesario utilizar la
incertidumbre global, asociando los resultados al valor real.
Un concepto relacionado con el anterior es la reproducibilidad, que varios laboratorios
y operarios utilizan para describir la capacidad de producir resultados similares durante
el tiempo en el que aplican un método determinado.
Nota: La norma ISO/IEC 17025 menciona una serie de mediciones de las propiedades de un
método de ensayo, tales como la robustez, la sensibilidad, el límite de detección, etc. En ellas
las condiciones son específicas para cada sector y, si fuera necesario, deberían tenerse en
cuenta ubicando su definición en el VIM.
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