SEPARACIÓN DE SUSTANCIAS POR CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA. MÓDULO DE OPERACIONES BÁSICAS CICLO FORMATIVO DE GRADO MEDIO DE LABORATORIO - IES PADRE ISLA (LEÓN) FUNDAMENTO En esta práctica se separarán, usando agua como disolvente, los componentes de una mezcla que contiene sílice, dicromato potásico y cloruro sódico. La sílice es una sustancia macromolecular, insoluble en agua. El dicromato potásico y el cloruro sódico son sustancias iónicas solubles en agua, pero, mientras que la solubilidad del NaCl es prácticamente la misma entre 0 ºC y 100 ºC, la del K2Cr207 se incrementa unas 16 veces en el mismo margen de temperatura. Si una disolución contiene cantidades parecidas de ambas sales, es evidente que el dicromato deberá cristalizar más fácilmente a baja temperatura, mientras que a la temperatura de ebullición lo hará primero el NaCl. Este método de separación de sustancias recibe el nombre de cristalización fraccionada. PROCEDIMIENTO Poner en un vaso de 250 ml unos 25 g de muestra y añadir unos 100 ml de agua destilada (esta cantidad debe ser suficiente para disolver las especies solubles). Calentar suavemente y con agitación hasta 40 ºC y separar la sílice por filtración a vacío con succión suave. Lavar la sílice con agua destilada, secar y pesar. Calentar el filtrado, de color anaranjado y que contiene K2Cr207 y NaCl, hasta el punto de ebullición y hervir suavemente hasta que se formen cristales blancos de NaCl (¡cuidado con las salpicaduras!. Las quemaduras con solución de dicromato pueden ser peligrosas). Cuando los cristales de NaCl sean claramente visibles (solución turbia) interrumpir la calefacción y añadir 10 ml de agua destilada, agitando para facilitar la disolución. Enfriar la disolución, primero hasta temperatura ambiente en un baño con agua, y después hasta 0 ºC en un baño con hielo. Agitar durante unos minutos y filtrar a vacío utilizando un Buchner y un quitasato previamente enfriados con agua + hielo. Transferir el filtrado (que contiene la mayor parte del NaCl de la muestra) a un vaso y calentar de nuevo a ebullición. Mientras se espera a que hierva esta disolución, tratar los cristales de K2Cr207 con unos ml de agua + hielo, esperar 10 segundos y aplicar succión. De esta forma se elimina el NaCl que contaminaba los cristales de K2Cr207. Secar y pesar el K2Cr207. Continuar la ebullición de la solución que contiene el NaCl hasta que el volumen ocupado por los cristales sea aproximadamente la mitad que el volumen del líquido. Agitar para disolver cualquier residuo de K2Cr207 que pueda estar en forma sólida y filtra a vacío en caliente. Los cristales de NaCl presentan color amarillo debido a dicromato residual. Desconectar la succión, añadir unas 15 ó 20 gotas de HCl 6M, esperar 1 minuto y succionar de nuevo. Lavar con unos ml de acetona, secar y pesar el NaCl.