NTE INEN 2321: Productos derivados de petróleo

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NTE INEN 2321 (2002) (Spanish): Productos
derivados de petróleo. Determinación del
punto de anilina y punto de anilina mixta
INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN
Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA
NTE INEN 2 321:2002
PRODUCTOS
DERIVADOS
DEL
PETROLEO.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE ANILINA Y PUNTO DE
ANILINA MIXTO.
Primera Edición
PETROLEUM PRODUCTS. DETERMINATION OF ANILINE POINT AND MIXED ANILINE POINT.
First Edition
DESCRIPTORES: Derivados del petróleo, método de ensayo, determinación del punto de anilina y punto de anilina mixto.
PE.02.02-331
CDU: 662.763
CIIU: 3630
ICS: 76.120.20
CDU: 662.763
ICS: 76.120.20
CIIU:3630
¡Error!
No
PE.02.02.331
se
Norma Técnica PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETROLEO. DETERMINACION
Ecuatoriana
DEL PUNTO DE ANILINA Y PUNTO DE ANILINA MIXTO
Voluntaria
NTE INEN
2 321:2002
2002-04
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar el punto de anilina y el punto de
anilina mixto en derivados del petróleo y solventes de hidrocarburos.
2. ALCANCE
2.1 Comprende los siguientes métodos:
2.1.1 Método A. Se aplica a muestras transparentes con un punto inicial de ebullición mayor a la
temperatura ambiente, y donde el punto de anilina es menor al punto de burbuja y mayor al punto de
solidificación de la mezcla de muestra y anilina.
2.1.2 Método B. (Método de película delgada. Se aplica a muestras muy oscuras que no pueden ser
analizadas por el método A.
2.1.3 Métodos C y D. Se aplican a muestras que pueden vaporizarse apreciablemente en el punto
de anilina.
2.1.4 Método D. Se aplica cuando se dispone de una cantidad de muestra muy pequeña.
2.1.5 Método E. Describe el procedimiento en el que se utilizan equipos automáticos, para rangos
que se encuentran cubiertos por los métodos A y B.
2.1.6 Los métodos anteriormente señalados también se aplican a la determinación del punto de
anilina mixto de derivados del petróleo y solventes de hidrocarburos, que tienen puntos de anilina
menores a la temperatura a la cual hay cristalización de la anilina en la mezcla de anilina y muestra.
3. DEFINICIONES
3.1 Punto de anilina. Es la temperatura mínima de la solución en equilibrio, entre volúmenes
iguales de anilina y muestra.
3.2 Punto de anilina mixto. Es la temperatura mínima de la solución en equilibrio, entre una mezcla
compuesta de dos volúmenes de anilina, un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de
pureza específica.
4. DISPOSICIONES GENERALES
4.1 El punto de anilina y el punto de anilina mixto, se utilizan como una ayuda en la caracterización
de hidrocarburos puros y en el análisis de mezclas de hidrocarburos. Los hidrocarburos aromáticos
presentan puntos de anilina más bajos y las parafinas puntos más altos; las ciclo parafinas y las
olefinas tienen valores intermedios entre las parafinas y los aromáticos.
4.2 En las series homólogas, los puntos de anilina aumentan al incrementarse el peso molecular.
4.3 El punto de anilina se utiliza con más frecuencia para obtener un valor aproximado del contenido
de hidrocarburos aromáticos en las mezclas, aún cuando ocasionalmente se utiliza en combinación
con otras propiedades físicas en métodos correlativos para el análisis de hidrocarburos.
(Continúa)
__________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES. Derivados del petróleo, método de ensayo, determinación del punto de anilina y punto de anilina mixto.
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5. MÉTODO
5.1 Resumen. Colocar en un tubo de ensayo y mezclar mecánicamente, volúmenes específicos de
anilina y muestra o anilina y muestra más n-heptano. Calentar la mezcla controlando la temperatura,
hasta que las dos fases sean miscibles; enfriar la mezcla y controlar la velocidad y la temperatura a
la cual se separan las dos fases, registrar la temperatura de separación de las fases, como punto de
anilina o punto de anilina mixto.
5.2 Equipo
5.2.1 Además de lo que se indica en este numeral, cada ensayo
adicionales, los que constan en el respectivo método. ( Ver nota 1).
requiere de otros equipos
5.2.2 Baño de calentamiento y enfriamiento. Baño de aire no volátil, baño de líquido transparente o
una lámpara infrarroja (250 a 375 W), provisto de los medios adecuados para controlar la velocidad
de calentamiento. ( Ver nota 2).
5.2.3 Termómetros. De los intervalos y características especificados por la ASTM y el IP:
Intervalo
-38 a + 42ºC (-36,5 a + 107, 5ºF)
25 a 105ºC (77 a 221ºF)
90 a 170ºC ( 194 a 338ºF)
ASTM
(Especificación E1)
33C, 33F
34C, 34F
35C, 35F
IP
20C
21C
59C
5.2.4 Pipetas, de 10 ± 0,04 cm3 y 5 ± 0,02 cm3 de capacidad, equipada con un bulbo de succión de
goma, para medir la anilina.
5.2.5 Balanza, de 0,01 g de sensibilidad.
5.2.6 Lentes de seguridad.
5.2.7 Guantes de goma elástica, resistentes a la anilina.
5.3 Reactivos
a) Anilina (ver notas 3, 4, 5 y 6). Anilina seca, químicamente pura, con gránulos de hidróxido de
potasio, decantar y destilar el día en que se va a utilizar; desechar el primero y último 10% del
destilado.
______________________________
NOTA 1. Se pueden utilizar con la misma precisión y exactitud equipos alternativos, tales como el método del tubo en U, para
aceites oscuros.
NOTA 2. No se debe utilizar agua como medio de calentamiento o enfriamiento, puesto que la anilina es higroscópica y dará
resultados erróneos. Por ejemplo, el punto de anilina del reactivo n-heptano, tal como se mide con anilina que contiene 0,1% de
agua, es aproximadamente 0,5°C (0,9°F) mayor que el que se mide con anilina seca. Si el punto de anilina es menor que el punto
de rocío de la atmósfera, se pasa gas inerte seco por el tubo para proteger de la humedad, a la mezcla de muestra-anilina.
NOTA 3. Precaución. La anilina no se debe pipetear directamente con la boca, porque es extremadamente tóxica. La anilina también
es tóxica por absorción a través de la piel, incluso en pequeñas cantidades; se debe utilizar con gran cuidado.
NOTA 4. El proceso de destilación no es obligatorio como rutina, siempre que la anilina cumpla con los requisitos de la prueba con
n-heptano.
NOTA 5. El punto de anilina de la mezcla de anilina y n-heptano, determinado con el equipo automático (método E) debe ser de
69,3°C ± 0,2°C, cuando se corrija de acuerdo con la ecuación que se indica en el numeral 5.5.5.b.1.
NOTA 6. Como alternativa para preparar la anilina el día en que se va a utilizar, se puede destilar como se describe en el numeral
5.3.a, recoger el destilado en ampollas y sellarlas al vacío o con nitrógeno seco; conservar la anilina en un lugar oscuro y frío para su
posterior utilización. En ambos casos se deben tener extremas precauciones para evitar la contaminación por la humedad
atmosférica. Se considera que bajo estas condiciones las características fisicoquímicas de la anilina no deben cambiar, durante un
período de seis meses.
(Continúa)
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b) Cuando la anilina es preparada de la manera que se indica anteriormente, al probarla con
n-heptano, se debe obtener un punto de anilina de 69,3°C ± 0,2°C (156,7°F ± 0,4°F). Reportar
como resultado el valor promedio de dos pruebas realizadas independientemente, las que no
deben tener una diferencia mayor de 0,1°C (0,2 °F).
c) Sulfato de calcio (CaS04), anhidro.
d) n- heptano, de acuerdo con los requisitos indicados en la tabla 1. (Ver nota 7.
TABLA 1. Requisitos del n-heptano
Requisitos
Número de octano (MON)
Densidad a 20ºC
Índice de refracción
Punto de congelación
Destilación, 50% recuperado a 101,3
kPa (1,013 bar)
Diferencia, 80% recuperado, menos
20% recuperado
Unidad
Mín.
Máx
0,0 ± 0,2
g/ml
ND
0,68380 ± 0,00015
20°C
1,38770± 0,00015
°C
-90,710
°C
98,427±0,025
°C
-
-
Método de ensayo
NTE INEN 2 103
ASTM 1217
ASTM 1218
ASTM D 1015
0,020
e) Sulfato de sodio (Na2S04), anhidro.
5.4 Preparación de la muestra
a) Secar la muestra agitándola vigorosamente de 3 min. a 5 min. , con aproximadamente 10% V de un
agente secante, como sulfato de calcio o sodio, anhidros.
b) Reducir la viscosidad de la muestra, calentándola a una temperatura menor para evitar la pérdida
de los destilados livianos, o la deshidratación del agente secante.
c) Eliminar cualquier traza de agente secante suspendido, mediante centrifugación o filtración.
d) Calentar separadamente las muestras que contengan parafinas hasta que estén homogéneas y
mantenerlas calientes durante la filtración o centrifugación, para tener la seguridad de que no se
producirá la separación de la parafina.
e) Cuando de manera visual se detecte que hay presencia de agua suspendida, y se conozca que el
material disuelve menos de 0,03% en peso de agua, se aconseja utilizar una bomba centrífuga,
para eliminar el agua suspendida.
5.5 Procedimiento para determinar el punto de anilina.
5.5.1 Método A
a) Equipos
a.1 Equipo, tal como el que se indica en la figura 1, compuesto por los siguientes accesorios:
a.1.1 Tubo de análisis, de aproximadamente 25 mm de diámetro y 150 mm de longitud,
fabricado de vidrio resistente al calor.
a.1.2 Chaqueta, de diámetro aproximado entre 37 mm a 42 mm y 175 mm de longitud,
fabricado de vidrio resistente al calor.
_______________________________
NOTA 7. Inflamable. Peligroso si es inhalado; mantener fuera del calor, chispas y llama abierta. Guardar en contenedores cerrados;
utilizar ventilación adecuada, evitar contactos con la piel.
(Continúa)
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a.1.3 Agitador de metal operado manualmente, de aproximadamente 2 mm de diámetro (14 B y
graduado), alambre de metal, tal como se indica en la figura 1. En el fondo se debe colocar
un anillo concéntrico de aproximadamente 19 mm de diámetro. Las longitudes, del agitador
a la curva de ángulo recto debe ser de aproximadamente 200 mm, y la del ángulo recto de
aproximadamente 55 mm.
Como una guía, el agitador a utilizar debe ser de
aproximadamente 65 mm de longitud y 3 mm de diámetro interior. Cualquier artefacto
mecánico que permita operar el agitador, constituye una alternativa segura para la
operación manual.
a.2 Procedimiento
a.2.1 Limpiar y secar el equipo. Pipetear 10 cm3 de anilina (ver nota 8) y 10 cm3 de muestra seca
en el tubo de ensayo, mediante agitador y termómetro. Si la muestra es muy viscosa para
pipetear, pesar con apreciación al 0,01 g una cantidad de muestra que corresponda a 10
cm3, a condiciones de temperatura ambiente.
a.2.2 Centrar el termómetro en el tubo de ensayo de manera que la marca de inmersión esté en
el nivel del líquido, tener la seguridad de que el bulbo del termómetro no toque el lado del
tubo.
a.2.3 Centrar el tubo de ensayo en la camisa y verter la mezcla rápidamente utilizando
movimientos de 50 mm, evitar la formación de burbujas de aire.
a.2.4 Si la mezcla muestra-anilina no es miscible a temperatura ambiente, aplicar el calor
directamente al tubo de la camisa, de manera que la temperatura aumente a una velocidad
de 1°C/min a 3°C/min (2°F/min a 5°F/min), hasta que la mezcla obtenida sea
completamente miscible.
FIGURA 1 Equipo para Punto de Anilina (Método A)
(Dimensiones en mm)
------------------------NOTA 8. El verdadero punto de anilina se caracteriza por una turbidez algo oscura que oscurece el bulbo del termómetro en luz
refleja.
(Continúa)
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a.2.5 Agitar y dejar enfriar la muestra a la relación de 0,5°C/min a 1,0°C/min (1,0°F a 1,8°F);
continuar enfriando a una velocidad de 1°C/min a 2°C/min (2,0°F a 3,5°F), por debajo de
la primera aparición de turbidez y registrar como punto de anilina, la temperatura a la cual
la mezcla se opaca repentinamente (ver nota 9); esta temperatura y no la temperatura de
separación de pequeñas cantidades de material es la que se toma como temperatura mínima
de equilibrio de la solución.
a.2.6 Si la mezcla mixta anilina-muestra es completamente miscible a temperatura ambiente,
sustituir a un baño no acuoso mediante una fuente de enfriamiento, continuar el
enfriamiento a la velocidad especificada en el numeral a.2.5 y determinar el punto de
anilina, tal como se describió anteriormente.
a.2.7 Repetir la observación de la temperatura de anilina repetidamente, por calentamiento y
enfriamiento, hasta obtener un resultado, tal como se indica en el numeral 7.
5.5.2 Método B
a) Equipo
a.1 Equipo de película delgada, de material de vidrio refractario y acero inoxidable, (ver figura 2a y
2b).
FIGURA 2a Equipo de Punto de Anilina de Película Delgada
( Método B) (Dimensiones en mm)
_______________
NOTA 9. El verdadero punto de anilina se caracteriza por una turbidez algo nublada, como que oscurece el bulbo del termómetro, en
luz refleja.
(Continúa)
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FIGURA 2b Ensamblaje para el equipo de película delgada (Método B)
b) Preparación del equipo.
b.1 Limpiar y secar el equipo. Introducir en el tubo de ensayo, 10 cm3 de anilina y 10 cm3 de
muestra seca, utilizar como ayuda el agitador y el termómetro. Si la muestra es muy
viscosa para pipetear, pesar con apreciación al 0,01 g una cantidad de muestra que
corresponda a 10 cm3, a condiciones de temperatura ambiente.
b.2 Colocar el termómetro en el tubo de ensayo, de manera tal que la marca de inmersión esté
bajo el nivel del líquido, tener la seguridad de que el bulbo del termómetro no toque el lado
del tubo. Armar el equipo como se indica en la figura 2b.
c) Procedimiento
c.1 Ajustar la velocidad de la bomba con la finalidad de mantener un flujo continuo de la mezcla
de aceite-anilina de manera que una película delgada fluya por las paredes delgadas de la
fuente.
c.2 En el caso de aceites muy oscuros, operar la bomba lentamente y bajarla de manera tal que
el tubo de alimentación toque ligeramente la parte superior de la fuente, con el fin de
obtener una película suficientemente delgada, para permitir la observación del punto de
anilina.
(Continúa)
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c.3 Ajustar el voltaje de la lámpara hasta tener suficiente luz para ver el filamento a través de la
película. Incrementar la temperatura de la mezcla a una velocidad de 1°C/min a 2°C/min
(2,0°F/min a 3,5°F/min), hasta que el punto de anilina haya justo sobrepasado, lo cual
sucede cuando se observa un abrillantamiento repentino y definido del filamento de la
lámpara y la desaparición de la condición opaca de la película. (Ver nota 10).
c.4 Descontinuar el calentamiento y ajustar el voltaje de la lámpara, de manera que el filamento
se vea claro y definido, pero que su luz no perturbe a los ojos.
c.5 Ajustar la temperatura del baño de manera tal que la mezcla de la muestra-anilina se enfríe
a una velocidad de 0,5°C/min a 1,0°C/min (1,0°F a 1,8°F), hasta observar la desaparición
de la película y el filamento de luz.
c.6 Anotar como punto de anilina, la temperatura a la cual una segunda fase aparece como
evidencia por la reaparición de la condición de opalescencia de la película (generalmente
causando un halo que aparece alrededor del filamento de la lámpara), o por una sombra
pequeña del filamento de la lámpara, o ambas.
c.7 A temperaturas mayores del punto de anilina, los bordes del filamento de luz aparecen
claros y definidos. A la temperatura del punto de anilina aparece un halo o niebla alrededor
del filamento que reemplaza las líneas claras del borde del filamento con líneas con
apariencia borrosa.
c.8 A temperaturas bajas, sobre el filamento se suscitan nuevas nubosidades, que no deben ser
confundidas con el punto de anilina.
c.9
Repetir la observación de la temperatura del punto de anilina, calentando y enfriando
repetidamente, hasta obtener un resultado, tal como se describe en el numeral 7.
5.5.3 Método C
a) Equipos
a.1 Tubo de punto de anilina, de vidrio resistente al calor, de la forma y dimensiones indicadas
en la figura 3; adaptar internamente a éste, el tubo del termómetro de vidrio de paredes
delgadas, sellado en el extremo inferior.
a.2
El último tubo lleva un tapón de corcho bien ajustado, el que contiene el termómetro, el
bulbo debe descansar sobre un anillo de corcho o un disco, colocado en el fondo del tubo.
a.3 El tubo que contiene al termómetro debe contener una cantidad suficiente de aceite liviano,
para cubrir el bulbo del termómetro.
a.4 Sostener el tubo interior en la parte superior del tubo de punto de anilina, mediante un tapón
de ajuste hermético y un perno que mantiene el tapón en posición, a fin de evitar pérdidas
de vapor desde la muestra. (Ver nota 11).
_______________
NOTA 10. Cuando se realice la prueba por primera vez, el procedimiento descrito a continuación puede resultar de utilidad: realizar
los ajustes operacionales preliminares y las pruebas utilizando una mezcla de muestra-anilina incolora, observar los cambios que
tiene lugar en el líquido y en la película. Realizar pruebas con aceites oscuros para tener una referencia con la apariencia de la
película y la fuente de luz a medida que la mezcla pasa del estado transparente por encima del punto de anilina al estado translúcido
por debajo del mismo. De existir dificultades en la muestra para observar el punto exacto del cambio de fase, realizar experimentos
con la muestra utilizando distintas intensidades de luz y prestando especial atención a la aparición de la luz en las inmediaciones del
filamento de la lámpara.
NOTA 11. Se puede utilizar cualquier dispositivo que permita evitar las pérdidas de vapor.
(Continúa)
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b) Protector, de tela metálica fuerte, que rodee el tubo del punto de anilina con el objeto de
protegerle. Es preferible combinar la tela con el perno, para mantener el tubo del termómetro
en su lugar.
b) Procedimiento
b.1) Limpiar y secar el equipo. Pipetear 5 cm3 de anilina, y 5 cm3 de muestra seca, enfriar la
muestra a la temperatura a la cual pueda ser medida sin pérdidas de vapor. Cerrar el tubo
por medio del tapón y fijar el termómetro centrado, de manera tal que la base permanezca
a 5 mm del fondo del tubo de punto de anilina. Sujetar el corcho en posición y atar la tela.
(Ver nota 12).
b.2) Continuar con el procedimiento descrito en el numeral a.2, mezclar la muestra y la anilina
agitando el tubo. Si la velocidad de cambio de temperatura es mayor que 1°C/min
(2°F/min) cuando se esté aproximando al punto de anilina, colocar el tubo en una camisa
que haya sido previamente calentada o enfriada a la temperatura apropiada.
b.3) Repetir la observación de la temperatura del punto de anilina, calentando y enfriando
repetidamente la muestra, hasta obtener un resultado.
FIGURA 3 Equipo para muestras volátiles (Método C)
(Dimensiones en mm)
___________________
NOTA 12. Precaución. Utilizar lentes de seguridad y guantes de goma, resistentes a la anilina.
(Continúa)
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5.5.4 Método D
a) Equipo
3
3
a.1 Bulbo, de 1,5 cm a 2,0 cm de capacidad, fabricado de vidrio refractario, de diámetros
externo e interno, de 5 mm y 3 mm, respectivamente.
b) Protector, tal como se indica en el método C.
b) Procedimiento
b.1 Secar completamente el bulbo en un horno a 105°C ± 5°C y dejar enfriar a temperatura
ambiente.
b.2 Cargar el bulbo, utilizando pipetas que contengan 0,5 cm3 de anilina y 0,5 cm3 de muestra
seca.
Enfriar completamente y retirar rápidamente la mezcla, sellar el extremo abierto
del bulbo, aproximadamente a 10 mm del centro del bulbo.
b.3 Adaptar el bulbo al termómetro utilizando ligas de goma, de manera tal, que el bulbo quede
adyacente al bulbo del termómetro. Adaptar el protector de malla y seguir el procedimiento
descrito en el numeral a.2, del método A, agitar y mezclar la muestra y la anilina.
c) Repetir la observación de la temperatura del punto de anilina, calentando y enfriando
repetidamente, hasta obtener un resultado, tal como se describe en el numeral 7.
5.5.5 Método E
a) Equipo de punto de anilina automático, que utilice una técnica de calentamiento de la mezcla,
mediante la modificación de la película delgada y calentamiento de la mezcla muestra-anilina, por
un calentador de inmersión eléctrico. La detección del cambio de la turbidez de la muestra en el
punto de anilina es la respuesta de una celda fotoeléctrica a una luz colimada dirigida a través de
una muestra de película delgada.
b) Procedimiento
b.1 Determinar el punto automático de anilina, de acuerdo con las instrucciones suministradas por
el fabricante del equipo.
c) Cálculo
c.1 El punto de anilina se calcula de la manera siguiente:
Punto de anilina corregido = (Xa - A) / B
En donde:
Xa
= punto de anilina automático
A y B = constantes determinadas para cada equipo, de la manera que se describe en el
numeral A.5.2.2. ( Ver nota 13)
___________________
NOTA 13. Los valores se establecen, mediante pruebas cooperativas realizadas con los puntos de anilina determinados mediante
los equipos automáticos, que corresponden a valores menores a los determinados por los métodos A y B. La diferencia es mayor en
el caso de equipos automáticos, cuando se utilizan incrementos de enfriamiento relativamente altos, que aumentan cuando se
incrementa el punto de anilina.
(Continúa)
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b) Determinar el punto de anilina aplicando los métodos A, B o del equipo automático, para tres o
más muestras con puntos de anilina con rangos de 43°C a 49°C (110°F a 120°F); 60°C a 66°C
(140°F a 150°F) y 77°C a 82°C (170°F a 180°F). Calcular las constantes A y B, por el método de
los mínimos cuadrados, por solución simultánea de las siguientes ecuaciones:
Σ (Xa) = NA + B Σ (Xc)
2
Σ (XaXc) = A Σ (Xc) + B Σ (Xc )
En donde:
Σ (Xa)
Σ
S
S
N
= suma de todos los datos de punto de anilina obtenidos con el equipo
automático.
(Xc)
= suma de todos los datos de puntos de anilina obtenidos con los métodos A o
B.
2
(Xc ) = suma de los cuadrados de todos los datos de puntos de anilina determinados
por los métodos A o B.
(XaXc) = suma de los productos de los puntos de anilina determinados por el método A o
B, utilizando equipos automáticos para cada una de las muestras.
= número de muestra. ( Ver nota 14)
5.5.6 Procedimiento para determinar el punto de anilina mixto.
a) Se aplica a muestras que tengan puntos de anilina bajo la temperatura a la cual la anilina
cristaliza en la mezcla. Pipetear 10 cm3 de anilina, 5 cm3 de muestra y 5 cm3 de n-heptano, al
equipo limpio y seco. Determinar el punto de anilina de la muestra por medio de los métodos A o
B, tal como se describe en los numerales 5.5.1 y 5.5.2, respectivamente.
6. ERRORES DE MÉTODO
6.1 Utilizar el criterio de precisión, para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de
confiabilidad).
6.2 Repetibilidad
6.2.1 La diferencia entre resultados de ensayos sucesivos, obtenidos por el mismo operador con los
mismos equipos, bajo condiciones de operación constantes en idéntico material de ensayo, deberían
a lo largo de las corridas, en una operación normal y correcta del método de ensayo, debería exceder
solamente los valores de 1 caso en 20:
MUESTRAS
Punto de anilina de:
Muestras transparentes, ligeramente coloreadas
Muestras moderadamente oscuras a muy oscuras
Punto de anilina mixto de:
Muestras transparentes, ligeramente coloreadas
Muestras moderadamente oscuras a muy oscuras
A
REPETIBILIDAD
0,16°C(0,3°F)
0,3°C (0,6°F)A
A
0,16°C (0,3°F)
A
0,3°C (0,6°F)
No modificados a la fecha , utilizar las relaciones dadas en el año 1953.
___________________
NOTA 14. Las constantes A y B se calculan mediante pruebas realizadas utilizando muestras cuyos puntos de anilina se
encuentran en el intervalo entre 34° C a 87° C (93° F a 188° F). Los resultados obtenidos son 0,79 y 0,991, respectivamente.
(Continúa)
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6.3 Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos
de diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios en material de ensayo idéntico,
deberían a lo largo de la corrida, en una operación normal y correcta del método de ensayo, exceder
solamente los valores en 1 caso en 20:
MUESTRAS
Punto de anilina de:
Muestras ligeramente coloreadas
Muestras moderadamente oscuras a muy oscuras
Mezcla de punto de anilina de:
Muestras transparentes ligeramente coloreadas
Muestras moderadamente oscuras a muy oscuras
A
REPRODUCIBILIDAD
0,5°C(0,9°F)
1,0°C (1,8°F)A
0,7°C (1,3°F)A
1,0°C (1,8°F)A
No modificados a la fecha, utilizar las relaciones dadas en el año 1953.
7. INFORME DE RESULTADOS
7.1 El punto de anilina se indica en °C y se determina de acuerdo a lo indicado a continuación:
7.1.1 Si el intervalo de tres lecturas sucesivas de la temperatura del punto de anilina, no es mayor
de 0,1°C para muestras de colores claros ó 0,2°C para muestras oscuras, la temperatura promedio
de estas lecturas, se registra como el punto de anilina, con aproximación máxima a 0,05°C.
7.1.2 Si no se obtiene este intervalo después de cinco lecturas, se repite la prueba utilizando
cantidades nuevas de anilina y muestra, en el equipo limpio y seco, y si las lecturas sucesivas de
temperatura muestran un cambio progresivo, o el intervalo de lecturas es mayor que la repetibilidad
dada en el numeral 5.5.6, se debe informar que el método no es aplicable.
(Continúa)
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2001-009
NTE INEN 2 321
2002-04
APENDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 2103:1998
Derivados
del
Petróleo.
Gasolina.
Determinación
de
las
características
antidetonantes. Método motor (MON) para
gasolinas de motor y aviación.
Norma ASTM D 1015:1994
Test Method for Freezing Points of High-Putty
Hydrocarbons. American Society for Testing
and Materials.
Norma ASTM D 1217:1993
Test Method for Density and Relative Density
(Specific Gravity) of Liquids by Bingham
Pycnometer. American Society for Testing and
Materials.
Norma ASTM D 1218:1992
Test Method for Refractive Index and
Refractive Dispersion of Hydrocarbon Liquids.
American Society for Testing and Materials.
Z.2 BASE DE ESTUDIO
Norma ASTM D 611 Standard Test Methods for Aniline Point of Petroleum Products and
Hydrocarbon Solvents. Philadelphia, 1998
Norma Venezolana COVENIN 1090-93 Productos Derivados del Petróleo. Determinación del Punto
de Anilina y Punto de Anilina Mixto. Caracas, 1993.
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2001-009
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETROLEO. Código:
NTE INEN
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE ANILINA, ANILINA PE.02.02-331
2321
MIXTO.
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
2000-10-16
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de
Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: 2000-11-16
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Ing. Jorge Medina (Presidente)
Ing. Isabel Guerra
Dr. Jaime Vintimilla
Ing. Iván Acevedo
Ing. Renán Criollo
Dr. Saúl Velarde
Ing. Victor Lliguín
Ing. Fernando Hidalgo S. (Secretario Técnico)
a
Fecha de aprobación: 2000-12-14
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
ESC. DE INGENIERIA QUÍMICA (U. C.)
MINISTERIO DEL AMBIENTE
D.N.H. DIV. LABORATORIOS
DIRECCIÓN NACIONAL DE
HIDROCARBUROS
DIRECCIÓN NACIONAL DE
HIDROCARBUROS
PETROECUADOR (R.E.E.)
PETROECUADOR (R.E.E.)
INEN
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 2001-11-09 y recomienda al señor
Ministro de Comercio Exterior, Industrialización, Pesca y Competitividad que la oficialice con el Carácter de:
Voluntaria
Oficializada como: Voluntaria
Por Acuerdo Ministerial No. 02 086
Registro Oficial No. 555
del 2002-04-15
del
2002-03-18
Instituto E c u a toria no d e N orma liz a c ión, IN E N - B a q u e rizo Mor e no E 8-29 y A v. 6 d e Dic ie mb r e
C a silla 17-01-3999 - T e lfs: (593 2)2 501885 a l 2 501891 - F ax: (593 2) 2 567815
Dir e c c ión G e n e r a l: E-Ma il:furr e st a @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e N orma liz a c ión: E-Ma il:norma liz a c ion @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e C e rtific a c ión: E-Ma il:c e rtific a c ion @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e V e rific a c ión: E-Ma il:v e rific a c ion @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e S e rvic ios T e c noló gic os: E-Ma il:in e n c a ti @ in e n.g ov.e c
R e gion a l G u a y a s: E-Ma il:in e n g u a y a s @ in e n.g ov.e c
R e gion a l A zu a y: E-Ma il:in e n c u e n c a @ in e n.g ov.e c
R e gion a l C himb or a zo: E-Ma il:in e nrio b a mb a @ in e n.g ov.e c
U RL:w w w.in e n.g ov.e c