Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN-ISO 5519:2013 NÚMERO DE REFERENCIA ISO 5519:2008(E) O T C A R T X E FRUTAS, VEGETALES Y PRODUCTOS DERIVADOS DETERMINACIÓN DE ÁCIDO SÓRBICO (IDT). Primera Edición FRUIT, VEGETABLES AND DERIVED PRODUCTS — DETERMINATION OF SORBIC ACID CONTENT Second Edition DESCRIPTORES: Productos agroindustriales, conservas vegetales, análisis químico, contenido de ácido sórbico, análisis espectofométrico ICS: 67.080.01 – ICS: 67.080.01 2013-09 Contenido Prólogo ii 1 Alcance……………………………………………………………………………………………… 1 2 Principio…………………………………………………………………………………………….. 1 3 Reactivos…………………………………………………………………………………………… 1 4 Equipos…………………………………………………………………………………………...… 2 5 Muestra……………………………………………………………………………………………… 3 6 Procedimiento………………………………………………………………………………...…… 3 7 Calculo y expresión de los resultados………………………………………………………... 6 8 Repetibilidad…………………………………………………………………………………..…... 7 9 Informe de prueba……………………………………………………………………………....... 7 Anexo A (normativa) Aparato de destilación de vapor……………………………………………. 8 O T C A R T X E -i- 2013-1351 ICS: 67.080.01 2013-09 Prólogo ISO (la Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas internacionales normalmente se realiza a través de los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual se haya establecido un comité técnico, tiene el derecho de estar representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, públicas y privadas, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización electrotécnica. Las Normas Internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en las Directivas ISO/IEC, Parte 2. La tarea principal de los comités técnicos es preparar Normas Internacionales. Los Proyectos de Normas Internacionales adoptados por los comités técnicos son enviados a los organismos miembros para su votación. La publicación como Norma Internacional requiere la aprobación por al menos el 75% de los organismos miembros con derecho a voto. Se llama la atención a la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento puede ser objeto de derechos de patentes. ISO no se hace responsable de la identificación de cualquiera o todos los derechos de dichas patentes. O T C A R T X E ISO 5519 fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 34, Productos alimenticios. Subcomité SC 3, Productos vegetales y de frutas. Esta segunda edición anula y sustituye a la primera edición (ISO 5519:1978), que ha sido revisada técnicamente. Prólogo nacional Esta norma nacional NTE INEN-ISO 5519:2012 es una traducción idéntica de la norma internacional ISO 5519:2008. Fruits, vegetables y derived products — Determination of sorbic acid content Esta norma reemplaza a la NTE INEN 2142:98, Conservas Vegetales. Determinación del ácido sórbico, que se considera técnicamente obsoleta debido a los desarrollos internacionales. Para el propósito de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales: a) Las palabras “esta norma internacional” han sido reemplazadas por “esta norma nacional” -ii- 2013-1351 ICS: 67.080.01 2013-09 Introducción La determinación del contenido de ácido sórbico de frutas, vegetales y productos derivados ha sido estudiada en numerosos proyectos durante el uso del ácido como fungicida, especialmente en vinos. Debido a su gran volatilidad (muy similar a la del ácido acético), el proceso de extracción es más simple por arrastre de vapor. Este método tiene la ventaja de producir una solución acuosa casi pura de ácido sórbico. Dos técnicas para la determinación de la cantidad de ácido sórbico contenido en esta solución son descritas en esta Norma Nacional, a saber: Técnica A: espectrometría en el rango ultra-violeta, efectuado después de la oxidación con dióxido de azufre, el cual podría interferir. La oxidación ocurre espontáneamente en unos pocos minutos en el aire después de la adición de una traza de cobre catalítico. Los aceites esenciales naturales de frutas cítricas no interfieren en la determinación cuando estos estén presentes en pequeñas cantidades en el jugo normal no enriquecido con aceites esenciales. Cuando las cantidades de aceites esenciales son significantes, estos deben ser eliminados con anterioridad por el mismo método aplicado en la técnica B. Técnica B: colorimetría, basada en la reacción de Schmidt, la cual requiere de la eliminación por evaporación de etanol y aceites esenciales de una porción de la alícuota del destilado. Esta técnica, no es tan rápida como la técnica A, pero proporciona resultados comparables, es apropiado para el uso cuando los datos suministrados por un espectrofotómetro en el rango ultravioleta no son disponibles. O T C A R T X E La interferencia causada por los aceites esenciales de ajo, cebolla o puerro pueden ser eliminadas, cuando se utiliza cualquiera de los dos técnicas, por la evaporación de una porción de la alícuota del destilado. -iii- 2013-1351 ICS: 67.080.01 Norma Técnica Ecuatoriana 1 2013-09 FRUTAS, VEGETALES Y PRODUCTOS DERIVADOS – DETERMINACIÓN DE ÁCIDO SÓRBICO NTE INEN-ISO 5519:2012 Alcance Esta norma nacional especifica un método para la extracción de ácido sórbico presente en frutas, vegetales y productos derivados, y dos técnicas para la determinación del ácido sórbico extraído. 2 Principio Homogeneización del producto, seguido por un arrastre cuantitativo de vapor, del ácido sórbico presente en la porción de ensayo. Determinación de este ácido en el destilado obtenido, ya sea por espectrofotometría en el rango ultra-violeta ( técnica A), o por medición fotocolorimétrica o espectrofotométrica del color rosado obtenido después de la oxidación con ácido crómico y posterior tratamiento con ácido tiobarbitúrico (técnica B). 3 O T C A R T X E Reactivos Utilizar solo reactivos de grado analítico reconocido, y agua destilada o agua de pureza equivalente. 3.1 Ácido tartárico [COOH(CH OH)2 COOH], cristalino 3.2 Ácido sórbico [CH3(CH:CH)2COOH] siguientes métodos (3.2.1 o 3.2.2). solución estándar 0,010 g/l, preparada por uno de los 3.2.1 Disolver 0,100 g de ácido sórbico en 10 a 12 ml de una solución 0,1 N de hidróxido de sodio. Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 000 ml, y diluir hasta la marca con agua. Transferir 100 ml de esta solución así preparada a un segundo matraz volumétrico de 1 000 ml y diluir con agua hasta la marca. 3.2.2 Disolver 0,134 g de sorbato de potasio, CH3(CH:CH)2COOK, (previamente recristalizada y secada hasta una masa constante en un secador a 105 °C o en un desecador sobre ácido sulfúrico concentrado) en agua en un matraz volumétrico de 1 000 ml y diluir con agua hasta la marca. Transferir 100 ml de esta solución a un segundo matraz volumétrico de 1 000 ml y diluir con agua hasta la marca. 3.3 Hidróxido de calcio [Ca(OH)2] (si es necesario), solución aproximadamente 0,04 N (1,48 g/l). 3.4 Ácido acético (CH3COOH), solución 0,1 N. 3.5 Ácido láctico [CH3CH(OH)COOH], solución 1 N. 3.6 Cobre, solución catalítica, para la técnica A. En un matraz volumétrico de 1 000 ml, disolver en una pequeña cantidad de agua, 0,5 g de carbonato ácido de sodio (NaHCO3) y 0,001 g de sulfato de cobre pentahidratado puro (CuSO4.5H2O). Diluir con agua hasta la marca. 3.7 Solución de ácido sulfúrico-crómico, para la técnica B. Disolver 0,05 g de dicromato de potasio (Kr2Cr2O7) en aproximadamente 90 ml de agua. Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 200 ml. Añadir 100 ml de una solución 0,3 N de ácido sulfúrico (H2SO4). Diluir hasta la marca con agua. 1 litro de la solución 0,3 N de ácido sulfúrico contiene 14,7 g de ácido sulfúrico, es decir, 8,4 ml de ácido sulfúrico, ρ20= 1,84 g/ml). ________________________________________________________________________________________________________ DESCRIPTORES: Productos agroindustriales, conservas vegetales, análisis químico, contenido de ácido sórbico, análisis espectofométrico -1- 2013-1351 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TÍTULO: FRUIT, VEGETABLES AND DERIVED PRODUCTS NTE INEN-ISO — DETERMINATION OF SORBIC ACID CONTENT 5519 ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: 2019-07-19 Fecha de aprobación anterior del Directorio Oficialización con el Carácter de por Resolución No. de publicado en el Registro Oficial No. de Código: ICS:67.080.01 Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: No se realizó Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico: Fecha de aprobación: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: O T C A R T X E Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia por ser una adopción de una norma internacional no ha sido sometida a consulta pública y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico. Otros trámites: Esta NTE INEN-ISO 5519:2013, reemplaza a la NTE INEN 2142:1998 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Registro Oficial No. 88 de 2013-09-25 Por Resolución No. 13302 de 2013-08-21 O T C A R T X E Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec