PDF Link - Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

Revista
Comportamiento
Latinoamericana
de la Limonita
de Metalurgia
y Materiales.
Vol. 3. N° 1. 1983
en Mezclas de Mineral
de Hierro
para
Procesos
de Reduccción Directa
Rudy Rafael Castillo, Jesús Ramón López y Mokka N. Rao
Departamento
de Ingeniería Metalúrgica,
apartado 78 - Puerto Ordaz, Venezuela.
Instituto
Universitario
Politécnico
de Guayana, Ciudad Guayana,
La limonita es un mineral de hierro que debido a que presenta agua asociada de cristalización, incrementa la cantidad de calor
necesitado para secar y quemar las mezclas de mineral de hierro. La presencia de la limonita en las mezclas de mineral de hierro
para reducción directa introduce: disminución en la resistencia a la compresión de las pellas quemadas y reducidas, incrementos en la porosidad de las pellas, aumentos en la reactividad y reducibilidad por los gases reductores, e incrementos en los porcentajes presentes de alúmina y fósforo.
The Behavior of Limonite
in Mixtures
with Iron Ore for the Processes
of Direct Reduction
Lirnorure is a type ofiron ore which due to the presence of s.ssociated water of crystallization, requires more heat for drying and
roasting operations. The presence oflimonite in mixtures with icon ore in the direct reduction processes, results in decrease of
resistance to compression of roasted and reduced pellets, increase in the porosíty of the pellets, increase in the reactivity and
reducibility by the reducing gases and increase in the percentage conten.t of alumina and phosphorus.
meta-sedimentaria
típica de la Sierra Imataca. En
contraste con las minas de hematita-magnetita
compactadas de tipo "PAO" y cuyo origen se debe a procesos relacionados con el metamorfismo
precarnbriano que generó las cuarcitas; los grandes yacimientos residual es tipo "Cerro Bolívar" se han desarrollado por concentración residual de óxidos feHicos relativamente insolubles resultantes de la remoción por aguas me teóricas del cuarzo y silicatos de las'
cuarcitas. La mayor parte de un yacimiento residual
está por lo tanto constituido por granos de hematita,
goethita y en menores proporciones de cuarzo y minerales de arcilla que forman una mena sumamente
desleznable y porosa. Estas menas se distinguen
localmente con el término de "finos". En las, zonas
superficiales del yacimiento los finos están cementados por goethita intersticial en las llamadas menas de
"costras" duras que a manera de casquete recubren
las bolsas de finos, en su totalidad. (Fig. N° 1). En
forma general una lixiviación de una roca primaria la
cual era silico-ferrosa (Itabarita) al percolar el agua,
debido a las fallas del terreno, así como a los geosinclinales formándose especies de bolsones ricos en
óxido de hierro.
INTRODUCCION
En los procesos de Reducción Directa, (HIB,
HyL, FlOR, MIDREX) de Ciudad Guayana, Venezuela, el estudio del efecto de la presencia de Limonita sobre las propiedades físicas, comportamiento
a
elevadas temperaturas, reducíb ílídad y reoxidación
de mezclas de mineral para dichos procesos, es considerado importante, por lo que fue sujeto a investigación.
La limonita [1] es un óxido hídratado de hierro
que absorbe agua, formando masas de lodo que presentan dificultad para su manejo y trituración en la
planta procesadora. La limonita seca posee alto índice de quebrantamiento,
lo que ocasiona la formación de elevadas cantidades de finos. Existen diferentes tipos de limonita; la más común en el Cerro
Bolívar es la limonita amarilla constituida mayormente por limonita térrea, blanda, porosa, ocreamarillo FeO(OH)nH20 y en menor proporción por
minerales de arcilla. Mineralúrgicamente
estas limonitas están formadas por goethita crrpto-crístalina
(FeO) (OH) yagua capilar de absorción, se considera
como el producto de meteorización de formaciones
ferríferas y ricas en ferrisilicatos, y se caracteriza por
alto contenido de agua de cristalización (±8%) y
tenor de 56 a 6q.% Fe base seca.
Mineral
"Cerro Bolívar" - Formación Geoiogica
PARTE EXPERIMENTAL
Toma de muestra: Se consideraron dos tipos de
muestras: a) Mineral homogeneizado:
Las muestras
suficientemente
representativas
de las mezclas
de mineral que alimentan los cuatro diferentes procesos de Reducción Directa de la zona (HIB, FlOR,
MIDREX y HyL); extrayéndolas del mineral de las
pilas de homogenización luego de la estación de crí-
y
Características Importantes [2]
Los yacimientos de hierro de la Guayana Venezolana forman todas en cuarcita ferruginosa, la roca
3
Latin American fouma:
o/ Metallurgy
and Materials,
Taladro
--
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Vol 3, N° 1, 1983
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FF,éC
610
595
I §COSTRA
2 ~
LATERITA
3 ~CUARCITA
4
mi LlMONITA
SllIIlll
550
FINOS
535
FIGe
NO
1:
SECCION
DEL
DE
CERAO
bada y molienda en la planta de manejo de minerales
de Ferrominera Orinoco, b) Limonita: Las muestras
fueron tomadas directamente del yacimiento "Cerro
Bolívar". Las composiciones
químicas de ambas
muestras se presentan en tabla 1.
TABLA
b) Li m on ita
%FeT %Fe" %FeO
I
%Si02
%AI2OJ
%Mn02
%P
PPR
63_9
0_05
O_52
2_65
0_70
0_03
0_078
4_71
58_6
0_05
0_20
0.74
3_97
0_014
0_228
12A7
YACIMIENTO
RESIDUAL
ll\lAR.
tura Q)y sistema termogravimétrico
[3], siendo el
principio de funcionamiento la variación de resistencia del elemento resistivo Strain-Gauge Q), debido a
la flexión a que se somete el fleje @por efecto del
peso del recipiente de alundum con muestra G); las
variaciones de peso implican variaciones de resistencias que san leídas por el principio de puente de
Wheatstone a través de un transductor y registrador
de lecturas @_ Con las muestras, limonita "pura" o
mineral homogeneizado de granulometría -12+20
mesh, 36 grs. de peso, se mantiene en primera etapa a
una temperatura de 120° C hasta que la humedad
libre es removida; luego se eleva la temperatura a
900° C hasta remoción de agua de cristalización. La
fíg. N° 3 es una representación típica de las experiencias de pérdida de humedad y pérdida por rojo (PPR)
para limonita. La fig. N° 4 es representación típica de
comparación de las pérdidas por rojo para los dos
materiales.
ANALISIS QUIMICO DEL MINERAL
HOMOGENEIZADO y LIMONITA
Material
-----a) Mineral
homogeneizado
UN
BO
Ensayos Termogravimétricos a elevadas temperaturas
Un equipo (fig. N° 2) que consiste en un horno
eléctrico <Dcon un sistema de medición de terrrpera-
De los resuÍtados se obtuvieron
correlaciones (Tabla II).
4
las siguientes
Fig. l .a ,
Fig.
Costras
Fi,c.l.c".
Finos
Ncg r o«
5
Ht.:T11;ltítil.:os
l.b.
Lateritas
La nn
Amcrica n jO/(r//(/(
o/
¡\'ktr¡/I"rgy
¡inr!
Limonita
Finos Negros
Hematíticos
Figura
l.d.
Figura
l.e.
Finos Negros
Hematíticos
Limonita
Costra
6
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Revista Latinoamericana
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de Metalurgia
y Materiales,
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PESO
•••••. TIEMPO.
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EQUIPO
PERDIDA
M'N[RAL
RECIPIOITIE
DE
TERMOCUPL. A
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I
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A
EXPERIMENTAL
CORREL.ACI()frr(($
EXPEA,Me"MTA
L.IMONIU
{ &.
CORRELACION[S
T["P[IUTU"'"
{ •
.EXPERIMENTAL
v •.
o
TI[MPO
••.
COAA[LACIOH(S
1
i
CONTROL
TEMPERATURA
TIERMOGAVllttCrtl:lCO
'2'
II
TABLA
CORRELACIONES DE RESULTADOS
TERMOG RAVIMETRICOS
LIMONITA
Ecuación
r
s
P=0.37t-4.81
P=0.47t-4.01
P= 039t- 3.70
P= 0.48t - 4.96
0.99
0.97
0.96
0.98
1.55
1.90
1.99
1.45
Exp.N"
1
2
3
4
MINERAL
FIG.
NO 3:
"'NERAL
0.26t0.27t 0.28t 0.30t -
2.10
2.90
3.16
1.02
0.99
0.98
0.99
0.95
UWONIT.A
4:
4P
o:
TEMPERATURA
PERDIDA
TEWP.
DE
PESO
v•.
v •.
0.54
0.53
0.44
0.98
l.,
(Oc)
TIEMPO.
TIEWPO.
r
HOMOGENEIZADO
P=
P=
P=
P=
5
6
7
8
.P(,<I
910
900
1
r es coeficiente de correlaciones y S es varianza.
La granulometría promedio del material resultante de 23 ensayos de P.P.R. es dado en Tabla lII.
1.0
TABLA
III
ANALISIS GRANULOMETRICO DEL
MATERIAL RESULTANTE DE ENSAYOS
TERMOG RAVIMETRICOS
4.l
De: Mineral
homogeneizado
MESH
12
20
30
50
100
- 100
Apertura
1.17
0.85
0.60
0.30
0.15
0.15
% Retenido % Acumulado
1.20
56.14
17.14
3.19
2.43
19.90
1.20
57.30
74.48
77.67
80.10
100.00
De: Limonita
1
¡
4(0
!
% Retenido % Acumulado
0.06
84.73
11.44
1.33
0.28
2.22
,o~.
1.20
84.79
96.23
97.56
97.84
100.00
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TIEMPO
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Latin American Journal
01 Meta!turgy
and Materials,
Vol. 3, N° 1, 1983
V
T.ABLA
1
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.
ANALISIS QUIMICO DE PELLAS QUEMADAS
(Ver Fig. N° 7)
'.""'1
""
roe
O.I~III"
f18.
H'
se
O.:IDO.III
~:
%
Tipo de Pellas
%FeT
%FeO
Mineral
Homogeneizado
5% Limonita
10% Lirno nita
25% Limonita
67.50
65.60
66.00
65.50
0.05
0.10
0.10
0.10
0.5
0.5
0.5
0.5
%AI2OJ
2.63
2.57
2.44
2.13
0.70
0.94
1.02
1.47
%Mn02
%P
0.021 0.078
0.023 0.090
0.052 0.108
0.021 0.132
se
Q.600
m 11I
R.t ••• h.o V S
ffO
•••••
Mediante ensayos experimentales
establecidos
se determinaron: Resistencia a la compresión, Densidad aparente, Densidad Real y Porosidad.
h.
Un resultado comparativo de ambos materiales
se da en las figuras Nos. 5 y 6.
ELABORACION
Y QUIMIC,OS
%FeO %Si02
RESISTENCIA
A LA COMPRESION,
POROSIDAD, DENSIDADES
(REAL Y APARENTE) DE
PELLAS QUEMADAS. (Ver Figs. Nos. 8 y 9)
DE PELLAS; ENSAYOS FISICOS
Con la finalidad de evaluar el efecto que ocasionaba la limonita en el mineral homogeneizado,
se
elaboraron pellas de mineral homogeneizado
con
diferentes porcentajes de limonita, en el laboratorio
de peletización
del Centro de Investigaciones
de
SIDOR [4], siendo su diámetro promedio 15 mm. En
la Tabla IV aparecen los datos de resistencia al impacto realizado a las pellas verdes según normas
establecidas por el Departamento
de Control de Calidad de la Planta de Pellas-SIDOR:
TABLA
VI
TABLA
Tipo de Peüas
Quemadas
Valores
P(Kg)
Mineral
Homogeneizado
5% Limonita
10% Limonita
25% Limonita
266.43
173.40
147.80
74.80
Prom.
Kg/mm?
Porosidad
Prom.
2.24
1.37
1.66
0.91
Densidad (gr/cc)
Aparente
Real
4.08
4.11
4.37
4.63
27.01
32.42
33.53
36.16
4.82
5.22
5.48
6.04
IV
RESISTENCIA AL IMPACTO DE
PELLAS VERDES
Tipo de Pella.r
Mineral Homogeneizado
5% Limonita
10% Limonita
25% Limonita
VALORES
Máx.
Min.
9
6
8
5
8
3
6
3
LI"'ONrTl--------
i
Prom.
7.2
6.5
5.2
4.3
~
Ir!
--.,--.,
-r-r--r-r-
----,--,--,
100......
'0
30
10 •
Se sometieron al quemado,
dado en la Tabla V.
el análisis químico es
'IG.
8
NO
6:
%o\CUMULADO
VS .•.
DE
MALLAS
"ft~
Revista
.,.
%"',
I.~
•
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13
-.
012
~
\,
~
RESISTENCIA
\
\,
/
~
Tipo de Pellas
%p
/"
Mineral Homogeneizado
5% Límonita
25% Limonita
\¡:
PROMEDIO
(K g/m"?)
24.5
24.0
19.0
0.17
0.17
0.14
2.3
..•.%Fft
~
y MICROSCOPIA
METALOGRAFIA
ELECTRONICA
f. \
~
•...
Se realizaron metalografía y observación en microscopía electrónica
de barrido de los minerales
antes y después de ensayos a altas temperaturas,
así
como también a las pellas quemadas y semirreducidas con diferentes porcentajes de lírnonita .
\%"~
~.
2.2
-\~
Se realizaron metalografías a pellas quemadas
reducidas para observación de la macroestructura.
\
0.7
85
DE PELLAS
VALORES
P(Kg)
Reducidas
,
66
A LA COMPRESION
REDUCIDAS
f
2.4
1.1
Vol. 3. N° 1, 1983
/
\
0.11
y Materiales,
Ole 412°3
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de Metalurgia
TABLAVIII
\,
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67
Latinoamericana
7 37
.3
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2..1
la
9/0
Fig. N° 7.
% Elementos
químicos
vs % Limonita
L
/'%<'»
¡"'.tlne
.
de pellas
/
&O
quemadas.
Cada grupo de pellas quemadas fabricadas con
determinados porcentajes de limonita se sometieron
a ensayos de reducción con H2 en el equipo [5] (Fig.
N° 10) en iguales condiciones de operación: tiempo
de reducción:
10 minutos; temperatura
de reducción: 800° C, presión: 1 atm, flujo gas reductor: 2.5
lts/ min, gas inerte: nitrógeno. Los resultados del análisis químico en la Tabla VII. Las pellas con 10 minutos de reducción se sometieron
a ensayos de cornpresión, ver Tabla VIII.
27.85
26.83
27.85
24.16
22.94
24.24
/
16
/
/
/
---4
% RI
51
%Fe
O
23.82
24.31
41.50
%Fe+2
40.52
41.01
27.26
%Fe+3
12.94
11.80
11.06
~R
I
••
%.. .
77.28
77.12
79.82
33 •
'/
Peso
%Fer
•
I
ln
Finaf
I
I
I
/
% DE REDUCCION
EN DIFERENTES GRUPOS
DE PELLAS, LUEGO DE 10 MINUTOS DE REDUCCION EN REACTOR DE LABORATORIO.
(Ver Fig. N°
Mineral
Homogeneizado
5% Limonita
25% Limonita
I
I
/
OT
TABLA VII
Tipo de Pellas
t
I
%R/
/
REDUCIBILIDAD
Peso
Isicia!
y
%R
48.70
50.00
61.13
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••
%
.IOUCCIOM.
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"OltOalOM
%
%
_SISTI_CI.
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ftC.
ClNSIOAO
%
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Fig. N° 8.
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LIMONITA
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"'AL
Al.
A
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LA
COMHUION.
Gráfica comparativa de las diversas propiedades
contradas en las pel1as quemadas.
en
Latin American Joumaf 01 Metallurgy and Materials, Vol. 3, N° 1, 1983
,
,
..,
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Fig. N° 9.
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10
OENSIDAD
REAL.
DENSIDAD
APARENTE.
-------__
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Densidad Real y Aparente
quemadas.
vs % Lirnoriita de pellas
AllotOSFERA
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Revista
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2~
t t
10
b
2'
%
L1MONITA
a
e
Fig.12.
MineralHematítico.
a) Aspecto a 2000X. b) v c) Aspectos
a 250X de bordes de grietas con zonas angulares, luego
de haber realizado al minera I e ns avo a al t as t e rn p erat u ras
(PPR).
11
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}(Jl(rr!"/
01 Meta!lurgy
and MaterialJ,
a
a
b
b
e
e
Fig. 14.
Fig. 13.
Diferentes aspectos de Mineral Lirn o ni t ioo , luego de
PPR. a) 2000X. b) lOOOX.
12
Vol. 3, N" l. 198.3
Pellas quemadas en iguales condiciones. Aspectos tornados al borde de la pella (500X). a) Sin Limonita. b) y e,
Con 10 y 25% de Limonita
Re vi-.t a La r i nouru e r ica na de Metalurgia
v Mu t cria lcs. Vol.
3, N° 1, 1983
a
b
e
Fig. 15,
Pellas Minerales en iguales condiciones,
Aspectos
dos al borde de la pella (2000X). a) Sin Limonita.
Con 10 y 25% de Limonita.
13
tomab) y c)
LtltinAmerio/fl
jIJuma!
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(I!lrl,\[(¡/cr¡(dr,
Vol. ,l, N° 1, 1983
a •
b
e
Fig.16.
Pellas Minerales en iguales c o n dicio nc s. Asp ec t o s tomados al centro de la pella (500X)
/1) Sin Limonita
b) y el
Con O y 25% de Limonita.
14
Revista
Latinoamericana
de Metalurgia
y Materiales.
Vol. 3. N° 1. 1983
b
a
Fig. 17.
MICROSCOPIA
ELECTRONICA
PelIas Minerales en iguales condiciones
de reducción
(200X). a) 10% Limonita. b) 25% de Limonita.
.
mineral homogeneizado fue realmente efectiva
y cómo ésta disminuye con el incremento.
DE BARRIDO
1. Observación de minerales (malla - 20
sin PPR
+
12) con y
El tamaño de los aglomerados es mucho
menor con mayores porcentajes de limonita y la
porosidad de los mismos mucho mayor.
2.2.
1.1. Existen diferencias morfológicas entre los
minerales limonita y hematitá, observándose
una mayor compactación y estructuras más definidas en la hematita.
3.
3.1. En
ducción,
dación y
pellas en
1.2. Las diferencias entre los minerales antes y
después del ensayo termogravimétrico
(ensayo
PPR) no son notables, sin embargo se puede
observar mayor porosidad e inclusive grietas,
luego del ensayo, en el caso de la limonita originados con la expulsión de agua libre y de cristalización.
las zonas cercanas a la interfase de rese puede observar una mayor consolihomogeneidad en la zona reducida de
menores porcentajes de limonita.
3.2. La zona reducida luego de 10 minutos de
reducción es mayor cuando se incrementan los
porcentajes de limonita.
1.3. Se pudo comprobar que el tipo de rotura
en la hematita luego de PPR tiende a corresponder con su tipo de estructura (estructura cristalina rígida del tipo corindón). Ver Figs. 12 y 13,
que contrasta con la rotura irregular de la limonita (estructura cristalina frágil del tipo rórnb ico
donde el agua forma parte de la estructura
cristalina) .
2.
Observación depeilas con 10 minutos de Reducción y porcentajes diferentes de limonita. (Ver, Figs. 17 y 18).
ANALISIS y CONCLUSIONES
RESULTADOS
1.
DE LOS
'
Existe una relación lineal de pérdida de peso versus tiempo, comprobándose que la velocidad de
remoción de agua varía entre el régimen de humedad libre yagua asociada-,
La pérdida por ignición en el mineral homogeneizado, es por la presencia de pequeños porcentajes de goethita y limonita incorporados; luego
a mayores contenidos de limonita en las mezclas
de mineral, se requerirá mayor cantidad de calor
en secadores debido al contenido de agua de
cristalización.
Observación de pellas quemadas que poseen diferentes
de iimonita. (Ver Figs. 14, 15 Y 16).
porcentajes
La piroconsolidación
es superior con porcentajes menores de limonita. Se puede observar
que la sinterización en el caso de las pellas de
2.1.
15
Latin Amertcan Journa! o/ Metallurgy
and Materials,
Vol. 3, NQ 1, 1983
b
a
Fig.18.
Pellas con 10 minutos de reducción. Interfase de reducción. a) 5% de Lirnorrita, b) 25% de Limonita.
2.
La degradación o decrepitación del mineral por
efecto de la temperatura fue mayor en el caso del
mineralhomogeneizado
que en la limonita. Aparentemente es debido a la desasociación del agua
de cristalización en limonita y la diferencia en las
estructuras cristalinas entre limonita y hematita.
3.
La presencia de limonita en las mezclas de minerales incrementan los contenidos de alúmina y
fósforo.
4.
5.
6.
Es predecible que la reoxidación
del hierro
esponja producido con altas porcentajes de limonita sea mayor, puesto que los mecanismos de
la reducción y la reoxidación son procesos similares que ocurren igualmente en forma topoquímica.
BIBLIOGRAFIA
La limonita disminuye la resistencia de las pellas:
verdes, quemadas y reducidas, sin embargo con
10% de limonita en las mezclas de minerales, la
resistencia a la compresión de las pellasquemadas, no excede el mínimo aceptable de 124 kg
establecidos en las normas de Control de Calidad
de Planta de Pellas, SIDOR.
1.
Betejtin,
(1977).
2.
Ruckmick,]. C. y Buchsinjer,
var. III Congreso Geológico
III.
3.
La limonita incrementa la porosidad en las pellas
de mineral de hierro, aumentando la reducib ilidad de las mismas. Igualmente se incrementan la
densidad aparente y densidad real, esto último se
explica por la razón de que el proceso del quemado se simula en una manera con la sinterízación [6] donde la estructura del sólido se densifica.
16
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Curso
de Mineralogía,_ Editorial
Mir, Moscú
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,..
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escala piloto. Revista Sídor Hoy. Año 3, N° 5, septiembre
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Gas Reductor. Revista Latinoamericana
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6.
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de pellas sinterizadas de hematita.
Revista Sidot Hoy, año 4 N° 7. Marzo (1981).