lab 1 Normalización de soluciones-Rev1

Técnicas de Muestreo, Análisis e Interpretación
Ingeniería Ambiental
Laboratorio N°1:
Normalización de soluciones de NaOH ∽0,1N y HCl ∽0,1N.
Objetivos:
- Determinar la normalidad exacta de una solución de hidróxido de sodio
aproximadamente 0,1 N, utilizando biftalato de potasio como patrón primario.
- Determinar la normalidad exacta de una solución de ácido clorhídrico 0,1 N utilizando
la solución normalizada de hidróxido de sodio.
Marco teórico:
Las valoraciones incluyen un grupo de procedimientos cuantitativos que se basan en la
medida de la cantidad de reactivo de concentración conocida, que es consumida por un
analito. Las valoraciones volumétricas consisten en la medida del volumen de una
disolución de concentración conocida necesaria para reaccionar completamente con la
muestra.
Una solución patrón o valorante patrón es un reactivo de concentración conocida que
se usa para llevar a cabo una valoración. La valoración se realiza agregando lentamente
la solución patrón desde una bureta a una disolución de analito hasta que la reacción
entre los dos se juzga como completa. El volumen o masa del reactivo necesario para
completar la reacción se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final.
El punto de equivalencia es un punto teórico que se alcanza cuando la cantidad del
valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad del analito en la muestra.
Se puede estimar el punto de equivalencia de una valoración al observar un cambio
físico relacionado con el punto de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la
valoración. Se llama error de valoración a la diferencia entre el punto de equivalencia y
el punto final de la valoración. Es común el uso de indicadores en la disolución del
analito para observar el punto final. Entre los cambios típidos de indicadores se incluyen
la aparición o desaparición de color, turbidez y precipitados.
Los patrones primarios son compuestos de elevada pureza que sirven como material
de referencia en las valoraciones. La exactitud del método depende en gran medida de
las propiedades de este compuesto. Los requisitos más importantes para un patrón
primario son las siguientes:
1- Alto grado de pureza.
2- Estabilidad.
3- Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del sólido no cambie con
las variaciones de humedad.
4- De costo accesible, fácil de obtener, purificar y secar. De fácil conservación y
almacenamiento.
5- Soluble en agua o el solvente donde se lleve a cabo la valoración.
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6- De masa molecular relativamente alta a fin de reducir errores por pesada.
7- De baja toxicidad y fácil manipulación.
Hay compuestos que cumplen menor cantidad de los requisitos mencionados
anteriormente como ser menos puros o de mayor inestabilidad en su conservación y
manipulación que son llamados patrones secundarios y su pureza debe determinarse
antes de utilizarse en técnicas analíticas.
Preparación de soluciones patrones primarias:
Verificada la calidad de la sustancia patrón primaria, la solución patrón se obtiene por
pesada exacta y dilusión.
Cálculo de la Normalidad exacta (N): Si
es la masa en g de la sustancia, siendo su
⁄ ), entonces el número de equivalentes
peso equivalente (
se calcula de
∙
la siguiente manera:
⁄
La masa se disuelve en un volumen V de solución
se puede derivar que; si se encuentra en
De la definición de Normalidad
litros ( ) entonces se obtendrá el número de equivalentes por litro ( ), en cambio si
se encuentra medido en mililitros ( ) se obtiene el número de miliequivalentes
(
.
Preparación de soluciones patrón secundarias:
Estas soluciones se preparan por pesada o por dilución de sustancias de grado analítico
(las cuales no poseen todos los requerimientos de una sustancia patrón primaria).
Para proceder a su valoración, se lleva a cabo una reacción analitica con una cantidad de
patrón primario: se pesa la cantidad de patrón primario necesario para el gasto de las ¾
partes de la bureta en que se coloca la solución patrón secundaria. Se disuelve en un
erlenmeyer y se procede a su valoración.
- Por pesada de la sustancia patrón primaria necesaria para gastar las ¾ partes de la
bureta.
∙
∙ 1000
∙
∙
∙ 1000
∙
∙
∙
- En caso de tener una solución de sustancia primaria, se toma un volumen exacto con
una pipeta volumétrica y se procede a la valoracion. En algunos casos, la solución
patrón primaria puede ir en la bureta y la solución secundaria en el erlenmeyer. Realizar
la titulación 5 veces y someter a el/los dato/s dudoso/s a test de Q.
∙
∙
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∙
Técnica operatoria.
Preparar una solución de hidróxido de sodio:
El hidróxido de sodio de calidad analítica contiene sulfatos, cloruros y sílice como
impurezas. Además contiene agua y carbonato, por lo cual se puede preparar una
solución patrón secundaria y luego debe titularse con una solución patrón primaria.
Estas soluciones se conservan en botellas plásticas.
Preparar 200 mL de hidróxido de sodio aproximadamente 0,1 N por pesada del reactivo
puro.
El biftalato de potasio "# $% &"''$ "''( tiene un
204,22,/ ./
Es una sal no higroscopica que puede guardarse sin que sufra alteraciones. Cuando se va
a utilizar, se seca a estufa a 110°C durante una o dos horas.
Pesar una cantidad de biftalato de potasio para que reaccione con 15-20 mL de la bureta.
Agregar agua destilada. Utilizar fenolftaleína como solución indicadora. Titular hasta
cambio de coloración. Calcular la N del hidróxido de sodio en cada titulación. Verificar
que ninguna de las cinco normalidades se rechace por el Test Q.
Preparación de una solución de ácido clorhídrico:
El ácido clorhídrico se prepara por dilución del ácido concentrado. Se obtiene una
solución aproximadamente similar a la requerida y se valora usando carbonato de sodio
anhidro. En este caso se valorará el ácido clorhidrico por reacción con la solución
estandarizada de hidróxido de sodio.
Preparar 200 mL de ácido clorhídrico aproximadamente 0,1 N. Realizar los cálculos
necesarios con los datos de la botella de HCl concentrado.
Medir con pipeta graduada los mL de HCl concentrado necesarios y colocar en un
matráz aforado de 200 mL que tenga agua destilada. Enrasar con agua destilada y
homogeneizar.
Colocar el ácido clorhídrico en la bureta. Medir 20 mL de hidróxido de sodio valorado
con pipeta volumétrica, agregar fenolftaleína y titular hasta cambio de coloración.
Realizar cinco valoraciones. Verificar los datos dudosos por test Q.