Liceo Benjamín Dávila Larraín Prof. Erica Alvarez, Jonathan Vargas P. GUIA DE TRABAJO EXPERIMENTAL. “Análisis Volumétrico” Módulo: Análisis Físico Químico Nivel: 4ºMedio Objetivo: Orientar el trabajo experimental en volumetría de los alumnos a través de la explicación de conceptos generales relacionados con volumetría. Volumetrías Los métodos volumétricos y gravimétricos se engloban en los denominados métodos clásicos de análisis. Son muy utilizados, especialmente los primeros, en los laboratorios industriales y de control, pues aunque son menos exactos que los gravimétricos (existen excepciones) se ejecutan con mayor rapidez al evitarse las separaciones. Ambos métodos se incluyen como métodos químicos, pues se basan en el establecimiento de una reacción química entre la especie a determinar y el reactivo. Análisis Volumétrico El análisis volumétrico, uno de los procedimientos de análisis cuantitativo más utilizados corrientemente se le conoce con el nombre de volumetría, en estos se mide el volumen de la disolución reactivo de concentración conocida, necesario para reaccionar cuantitativamente con la sustancia a determinar. La cantidad de sustancia desconocida se calcula a partir del volumen consumido, aplicando la estequiometría de la reacción. Se denomina valorante, solución valorada, solución patrón..., a la disolución del reactivo que se va añadiendo para determinar el analito A la operación concreta de hallar el volumen necesario de la disolución del reactivo se le conoce con el nombre de valoración. En las volumetrías se añade al problema una cantidad de disolución valorante químicamente equivalente a la sustancia a valorar. Esta situación se alcanza en el denominado punto de equivalencia. El punto de equivalencia corresponde al valor teórico de la valoración, pero en la práctica solo se puede evaluar su posición, con mayor o menor exactitud, observando determinados cambios físicos que se producen bruscamente en su proximidad. Este cambio producido en la disolución permite el establecimiento del punto final de la valoración, y si los reactivos de por si no lo indican debe añadirse una sustancia o indicador que lo manifieste El punto final tiene que coincidir lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoración, propio del método, y que no debe confundirse con los errores accidentales por manipulaciones defectuosas, impurezas de los reactivos o malos aforos. Requisitos básicos. No todas las reacciones químicas pueden utilizarse como base de métodos volumétricos de análisis, ya que deben cumplir, al menos, las siguientes condiciones: La reacción debe ser prácticamente irreversible. El equilibrio químico debe favorecer en gran medida la formación de los productos. La reacción debe ser específica o selectiva, y no deben producirse reacciones secundarias que induzcan a error. Es decir, el reactivo solo debe reaccionar con la sustancia a analizar, y no con otras sustancias acompañantes, o con impurezas de esta. Deben tener lugar a gran velocidad, las lentas pueden aprovecharse acelerándolas por un aumento de temperatura y/o adición de catalizadores. Debe poderse detectar con facilidad el punto final de la valoración. Clasificación de métodos volumétricos Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetrías son: ácido−base, de neutralización, oxidación−reducción, precipitación y complejación. En las volumetrías ácido−base se valora una disolución de un ácido o una sal de base débil y ácido fuerte, mediante una base (alcalimetría), o bien, una base o una sal de base fuerte y ácido débil, mediante un ácido (acidimetría). En las volumetrías de oxidación−reducción o redox, el reactivo valorante (oxidante o reductor) provoca la oxidación o reducción de la sustancia a analizar. En las volumetrías de precipitación, el reactivo valorante provoca la precipitación de un compuesto de composición bien definido. En las volumetrías de complejación, el reactivo forma un complejo con la sustancia a analizar Tipos de valorantes: Es obvio que en los métodos volumétricos de análisis químico cuantitativo, tiene gran importancia el grado de exactitud con que se conocen la concentración de la disolución del reactivo valorante. Por ello, siempre que sea posible debe emplearse como tal una sustancia: Que pueda obtenerse en estado de alto grado de pureza. Que las impurezas que le acompañan (en proporción no mayor del 0.02%) sean fácilmente investigables. Que tenga una composición definida (a ser posible sin agua de cristalización). Que tenga un peso equivalente elevado, para que el error relativo de la pesada sea despreciable. Que sea estable en disolución. A las sustancias que cumplen las condiciones anteriores, se les conoce con el nombre de sustancias de tipo primario, y a sus disoluciones, que pueden prepararse con gran exactitud pesando una cantidad dada de compuesto y disolviéndolo en un volumen determinado de disolvente, disolución patrón. Curvas de valoración Las curvas de valoración son la representación gráfica de la variación de una propiedad (pH, potencial, conductividad...) a lo largo de la valoración, ya sea en función del volumen añadido, del porcentaje de muestra valorada, etc. Además, las curvas de valoración suministran información valiosa acerca de la precisión con la que se puede localizar el punto de equivalencia y procuran información para seleccionar el método más adecuado de determinación del punto final. La información derivada de la curva de valoración será útil para: Conocer la concentración del valorante o valorado en el punto de equivalencia. Determinar la velocidad de cambio de esa concentración cerca del punto de equivalencia, y por ende la precisión con que se puede localizar dicho punto. Decidir el intervalo de concentraciones en que será factible la valoración. Error de valoración. La diferencia existente ente la concentración real del analito en la disolución y la hallada experimentalmente constituye el error de valoración. Este error se puede descomponer en: Error químico: debido a la diferencia entre el punto final y de equivalencia. Error visual: debido a la limitada capacidad ocular para comparar colores. Error de indicador: debido al consumo de solución valorante por el propio indicador para que se transforme y de lugar al cambio observable. De acuerdo a lo visto anteriormente en esta guía y lo trabajo en clases, responda las siguientes preguntas en su cuaderno. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. ¿Qué diferencias existen entre los métodos gravimétricos y volumétricos? ¿Por qué se dice que los análisis volumétricos son análisis químicos? ¿En qué consiste el análisis conocido como volumetría? ¿A qué se le denomina valorante? ¿A qué se le denomina valoración? ¿Qué es el punto de equivalencia? ¿Cómo se observa el punto final de una valoración? ¿Por qué la reacción en una valoración debe ser prácticamente irreversible? ¿Por qué la reacción en una valoración debe ser específica o selectiva, y no deben producirse reacciones secundarias? 10. ¿Para los análisis cuantitativos de valoración, qué características debe poseer un reactivo valorante? 11. ¿Qué información entrega una curva de valoración? 12. ¿Qué es un error de valoración y cuales son los más comunes? 13. Describa la metodología utilizada en la valoración de la disolución de ácido clorhídrico realiza en el laboratorio, identificando el tipo de análisis, como observó el punto final de la valoración, la sustancia valorante y posibles errores cometido.