Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 1055 (1984) (Spanish): Cueros. Determinación de las cenizas totales y cenizas insolubles en agua CDU: 675 Norma Técnica Ecuatoriana AG 06.01-322 CUEROS. DETERMINACIÓN DE LAS CENIZAS TOTALES Y CENIZAS INSOLUBLES EN AGUA INEN 1 055 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar las cenizas totales en los cueros. 2. ALCANCE 2.1 La presente norma puede aplicarse a todos los tipos de cueros, salvo en los impregnados con siliconas, que deben ser sometidos a una extracción, lo más completa posible, con cloruro de metileno, antes de proceder a la incineración. 3. RESUMEN 3.1 Calcinar una muestra previamente pesada, hasta masa constante. Luego, dejar enfriar, pesar y calcular el contenido de cenizas. 4. DEFINICIONES 4.1 Cenizas totales. Es el residuo obtenido por calcinación y sulfatación del cuero en crisol abierto a 800°C. 4.2 Cenizas insolubles. Por cenizas insolubles en agua se entiende el residuo obtenido por incineración y sulfatación del cuero que es previamente lavado con agua. 5. INSTRUMENTAL Material corriente de laboratorio, especialmente: 5.1 Balanza analítica. 5.2 Crisoles o cápsulas de platino, porcelana o cuarzo, poco profundos y de fondo plano. 5.3 Dispositivo adecuado de incineración, en lo posible horno de mufla, ajustado a 800°C. 5.4 Desecador. (Continúa) -1- 1983-166 NTE INEN 1 055 6. REACTIVOS 6.1 Acido sulfúrico 2N. 7. PREPARACION DE LA MUESTRA 7.1 El muestreo de los cueros se efectuará de acuerdo a la Norma INEN 577. 7.2 Extraer las muestras o probetas siguiendo las instrucciones que se indican en la Norma INEN 551. 7.3 La molienda de las muestras efectuar según la Norma INEN 554. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 Para la determinación separada de sustancias minerales insolubles en agua, incinerar el cuero, debidamente secado al aire, procedente de la determinación de materias lavables, según la Norma INEN 549. 8.2 De la muestra original de cuero tomar de 1 a 5 g pesados con una exactitud de 0,001 g. Carbonizar cuidadosamente en un crisol que ha sido previamente calentado al rojo, enfriar y pesar. 8.3 La carbonización efectuar calentado a llama reducida, de manera que el cuero pueda arder con pequeña llama. 8.4 Los cueros engrasados carbonizar con cuidado, a fin de que la grasa se queme lentamente. 8.5 Después de carbonizar el cuero, humedecer los residuos con unas gotas de ácido sulfúrico 2N y calentar a la llama reducida hasta que desaparezcan los últimos vapores de sulfúrico. 8.6 Concluir la incineración con fuerte llama o, mejor, en horno calentado a 800°C (ver Anexo A.4). 8.7 Después de completar la incineración, enfriar en desecador y pesar. 8.4 Calentar luego hasta total incineración, sulfatar de nuevo y calentar al rojo. 9. CALCULOS 9.1 El contenido de cenizas totales sulfatadas, presentes en la muestra de cuero, expresado en forma de porcentaje, se calcula mediante la ecuación siguiente: Cs = 100 x G1 G Siendo. Cs = contenido de cenizas totales sulfatadas, expresado en forma de porcentaje. G = masa inicial del cuero, en gramos. G = masa de las cenizas totales sulfatadas, en gramos. 9.2 El contenido de cenizas insolubles en agua, presentes en la muestra de cuero, expresado en forma de porcentaje, se calcula mediante la ecuación siguiente: (Continua) -2- 1983-166 NTE INEN 1 055 Ci = Cs - C Siendo: Ci = contenido de cenizas insolubles en agua, expresado en forma de porcentaje. C1 = cenizas lavables sulfatadas, expresado en forma de porcentaje. 9.3 Contenido de cenizas insolubles en agua. La determinación directa, presente en la muestra de cuero, expresado en forma de porcentaje, se calcula mediante la ecuación siguiente: Ci = 100 x G2 G Siendo: G = cenizas insolubles sulfatadas, en gramos. 10. ERRORES DE METODO 10.1 Los resultados de una doble determinación no difieren entre sí en más de 0,1 % referidos a la pesada inicial de cuero. 11. INFORME DE RESULTADOS 11.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de cada uno de las tres determinaciones. 11.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido para cada caso. Debe mencionarse, además, el tipo de cuero ensayado, número de muestras y cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre él o los resultados. 11.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continua) -3- 1983-166 NTE INEN 1 055 ANEXO A A.1 Las cenizas lavables sulfatadas citadas en (9.2), determinar según la Norma INEN 549. A.2 Para la determinación de las cenizas, emplear, en cualquier caso, el cuero exento de agua procedente de la determinación de humedad según la Norma INEN 565. A.3 Para determinar separadamente las cenizas insolubles en agua no será absolutamente necesario incinerar la totalidad del cuero, debidamente secado, procedente de la determinación de materias lavables según la Norma INEN 549. Este cuero secar al aire, mezclar a fondo y pesar. Luego incinerar una parte alícuota del mismo; por ejemplo 0,2 ó 0,5 de la cantidad total que corresponde a 2 ó 5 g de la pesada inicial de cuero, efectuada antes de la determinación de las materias lavables. A.4 Si a pesar de la incineración a 800°C, no es posibl e llegar a cenizas totalmente exentas de residuos carbonosos, humedecer con disolución de nitrato amónico y seguir la incineración hasta eliminar completamente el residuo carbonoso. A.5 Si a pesar de la ayuda del nitrato amónico no es posible completar la incineración, tratar el contenido del crisol con agua destilada caliente y filtrar a través de un filtro exento de cenizas. El residuo carbonoso incinerar justamente con el papel de filtro, adicionar el filtrado al contenido del crisol en baño María, incinerar de nuevo el residuo, enfriar en desecador y pesar. A.6 Las cenizas podrán emplearse para determinar sus componentes; por ejemplo, óxido de cromo, óxido de aluminio, óxido de hierro; así como para determinar los cationes correspondientes a productos de carga mineral. -4- 1983-166 NTE INEN 1 055 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 549 Cueros. Determinación de materiales solubles dentro del agua. INEN 551 Cueros. Extracción de probetas o muestras para ensayos físicos y fisicoquímicos. INEN 554 Cueros. Desfibrado del material objeto de ensayo (Primera revisión). INEN 565 Cueros. Determinación de la humedad del cuero. INEN 577 Cueros. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Española UNE 59015. Cueros. Determinación de cenizas totales y cenizas insolubles en agua. Instituto Nacional de Racionalización del Trabajo, Serrano, 150. Madrid (6). 1966. Norma Argentina IRAM 8504. Cueros. Método de determinación de las cenizas totales. Instituto Argentino de Racionalización de materiales. Buenos Aires, 1965. Recomendación COPANT R 103. Cueros. Método de determinación de las cenizas totales. Comisión Panamericana de Normas Técnicas 1965. IUC/7. Determinación de cenizas y sustancias minerales insolubles en agua. (Das Leder 14,169 (1963)). (ISLTC 49,15 (1965)). -5- 1983-166 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 1055 TITULO: CUEROS. DETERMINACION DE LAS CENIZAS Código: TOTALES Y CENIZAS INSOLUBLES EN AGUA. AG 06.01-322 ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de 1981-08-24 a 1981-10-08 No se recibieron observaciones a este proyecto Subcomité Técnico: No hubo Comité Técnico, por considerarlo así la Dirección General Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1984-04-05 Oficializada como: Obligatoria Registro Oficial No. 10 del 1984-08-24 Por Acuerdo Ministerial No. 466 del 1984-08-01