Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 1547 (1994) (Spanish): Bebidas alcohólicas. Vinos. Determinación de la alcalinidad total de las cenizas CDU: 663.5 CIIU: 3131 Norma Técnica Ecuatoriana Obligatoria AL 04.02-325 BEBIDAS ALCOHOLICAS. VINOS. DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL DE LAS CENIZAS INEN 1 547 1994-10 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar la alcalinidad total de las cenizas en los vinos. 2. METODO DE ENSAYO 2.1 Instrumental 2.1.1 Cápsula de platino o porcelana 2.1.2 Pipeta volumétrica, de 10 cm 3 2.1.3 Mufla, con regulador de temperatura 2.1.4 Mechero 2.1.5 Bureta graduada, de 25 cm 3 2.1.6 Instrumental de laboratorio 2.2 Reactivos 2.2.1 Éter etílico 2.2.2 Solución 0,1 N de ácido sulfúrico 2.2.3 Solución 0,1 N de ácido clorhídrico 2.2.4 Solución al 0,1 % de anaranjado de metilo 2.2.5 Solución 0,1 N de hidróxido de sodio 2.3 Preparación de la muestra 2 3 . 1 Si se trata de un producto con un contenido elevado de anhídrido carbónico, eliminar la 3 3 mayor parte de este gas, agitando 250 cm del vino en un erlenmeyer de 1000 cm de capacidad. 2.4 Procedimiento 2.4.1 La determinación debe efectuarse por duplicado. 3 2.4.2 Transferir con una pipeta volumétrica, 10 cm de la muestra de vino a una cápsula de platino o porcelana. (Continúa) ___________________________________________________________________________________ _ DESCRIPTORES: Bebidas espirituosas, alcoholes, vinos, fermentación, método de ensayo. -1- 1993-081 NTE INEN 1 547 1994-10 2.4.3 Evaporar a sequedad en un mechero y luego convertir a cenizas en la mufla a una temperatura ° entre 500 - 550 C. , 2.4.4 En el caso de que el contenido de sólidos sea alto, humedecer con éter etílico mezclando bien; luego desecar en baño de María o arena. 2.4.5 Si quedan restos de carbón, y las cenizas no son blancas, agregar unos pocos ° centímetros cúbicos de agua, desecar y volver a incinerar en la mufla a una temperatura entre 500 - 550 C. 3 2.4.6 Enfriar las cenizas y agregar 10 cm de la solución 0,1 N de ácido sulfúrico, mezclándolos bien con una varilla de vidrio y luego llevar a 3/4 del volumen de la cápsula con agua destilada hirviendo. 2.4.7 Enfriar, agregar 4 gotas de solución indicadora de anaranjado de metilo e inmediatamente titular el exceso de ácido con la solución 0,1 N de hidróxido de sodio, hasta viraje del indicador. 2.5 Cálculos 2.5.1 La alcalinidad total de las cenizas en los vinos se expresa en centímetros cúbicos de solución 0,1 N de ácido 3 sulfúrico necesarios para neutralizar las cenizas de 100 cm de muestra, y se determina mediante la ecuación siguiente: A= (V1 N1 − V2 N 2 ) (V1 N1 − V2 N 2 )1000 x 100 = 0,1N V En donde: A = Alcalinidad total de las cenizas, en meq/l 3 V = Volumen de la muestra usado para la determinación, en cm 3 V1 = Volumen de la solución 0,1 N de ácido sulfúrico agregado a las cenizas, en cm . 3 V2 = Volumen de la solución 0,1 N de hidróxido de sodio empleado en la titulación, en cm N1 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico. N2 = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio. 2.6 Errores de método. 2.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 2.7 Informe de resultados. 2.7.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación. 2.7.2 En el informe de resultados deben Indicarse el método y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier circunstancia que pueda haber Influido sobre el resultado. 2.7.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continua) -2- 1993-081 NTE INEN 1 547 1994-10 APENDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma centroamericana ICAITI 33005h5 Vinos. Determinación de la alcalinidad total de las cenizas y la alcalinidad de las cenizas solubles en agua. Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. Guatemala, 1973. Association Official for Analytical Chemist, AOAC. Methods of Analysis. Arlington. Virginia, 1990. -3- 1993-081 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 1547 TITULO: BEBIDAS ALCOHOLICAS. VINOS. Código: DETERMINACION DE LA ACALINIDAD TOTAL DE LAS AL 04.02-325 CENIZAS ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: 1993-04-22 Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: “SCT Al 04.02- Bebidas Alcoholicas” Fecha de iniciación: 1993-05-06 Integrantes del Subcomité Técnico: Fecha de aprobación: 1993-06-30 NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Ing. Mauricio Burbano (Presidente) Sra. Ximena Matheu Dr. Manuel Vega Dra. Azucena Torres Ing. Luis Bonilla Dra. Elena Martinod Sr. James Wasas Sr. Benigno Mora Ing. Mario Proaño Sr. Francisco Vergara Sr. Guillermo Kibes Ing. Rodrigo Rodríguez Dr. Victor Ramos Sr. Galo Zuleta Sr. Anibal Reyes Ing. César Jará (Secretario Técnico) ILSA ILSA CELYASA LICORESA LICOFINO-ALCOCORP ILEPSA ESPIRITU DEL ECUADOR ESPIRITU DEL ECUADOR BIOINGENIERIA PROBECO ILVICO MICIP COLEGIO DE QUIMICOS INEN INEN INEN Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1994-09-05 Oficializada como: OBLIGATORIA Registro Oficial No. 545 de 1994-10-11 Por Acuerdo Ministerial No. 292 de 1994-09-28