Análisis de Quesos y Leche en Polvo

LA UNIVERSIDAD DEL ZULIA
FACULTAD DE CIENCIAS VETERINARIAS
DEPARTAMENTO DE PRODUCCIÓN E INDUSTRIA ANIMAL
CÁTEDRA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE LA LECHE
ANÁLISIS DE QUESOS Y LECHE EN POLVO
GUÍA PRÁCTICA
MARACAIBO, MAYO DE 2006
1
I PARTE. ANÁLISIS DE LECHE EN POLVO
INTRODUCCIÓN
La leche en polvo es definida por la Norma COVENIN 1481-79, como el producto
que se obtiene por la eliminación casi completa del agua de constitución de la leche
completa, leche parcialmente descremada o leche descremada, pasteurizada durante el
proceso de elaboración. Esa norma establece como condiciones generales que la leche
cruda original deben cumplir con la Norma COVENIN 903 –77; debe tener un color
uniforme, blanco o cremoso claro; olor y sabor característicos, exenta de olores extraños a
la naturaleza del mismo y su aspecto debe ser homogéneo, sin grumos, prácticamente libre
de partículas quemadas y materias extraña. Así mismo, debe poseer los requisitos físicos y
químicos contenidos en el Cuadro 1.
El análisis físico-químico de los productos concentrados derivados de la leche, con
fines de control de calidad o de inspección, es similar al de la leche fluida, variando
fundamentalmente la cantidad de muestra y la técnica de preparación de la misma. Los
análisis comunes más importantes en estos casos son caracteres organolépticos, humedad
(sólidos totales), cenizas, acidez, lactosa, proteínas y grasa. Además
existen
ciertos
análisis importantes específicos para cada producto desecado; la concentración de sacarosa
en leche condensada y la viscosidad en los lácteos concentrados fluidos (AOAC, 19;
ADMI, 1965; MIF, 1964; APHA, 1972), así como la determinación de partículas insolubles
en leche en polvo.
TOMA Y PREPARACIÓN
DE LA MUESTRA DE LECHE EN POLVO (AOAC, 19)
La muestra no debe tomarse en días lluviosos o con humedad relativa elevada, a fin
de reducir la absorción de humedad del aire a un mínimo. Las tomas que se hacen de la
superficie de un tambor deben ser no menos de seis, dos de ellas retiradas de los extremos
de una línea diametral, una del extremo de una línea radial, perpendicular a la anterior (en
cada caso de 2,5 a 5 cm. de los extremos) y las otras tres muestra en punto localizados en el
centro de los triángulos formados por las dos líneas indicadas.
Estas seis muestras se deben tomar con una sonda metálica, que llegue hasta el
fondo del tambor, en dirección vertical. La norma COVENIN 938-83 recomienda una
2
sonda limpia y seca, de acero o aluminio, para recolectar 3 columnas de aproximadamente
222g, que tomarían unos 300 a 500g de muestra.
Las muestras se transfieren a un envase limpio seco y hermético que se cierra
inmediatamente. Antes de abrir este envase, debe homogenizarse ya sea por agitación o
mediante un movimiento de rodamiento e inversión alternada.
La preparación de la muestra debe hacerse en un local con humedad relativa baja.
Se hace pasar a través de un tamiz No 20, dejándolo caer sobre un papel grande, golpeando
el tamiz si es necesario. El residuo no tamizado se puede moler en un mortero. Desechar
las partículas de madera u otro material que no pueden molerse. Tamizar dos veces mas,
mezclando bien en cada oportunidad. Este proceso debe hacerse rápido para evitar la
absorción de humedad y la muestra preparada se debe guardar en un recipiente hermético
hasta el análisis.
La ADMI (1965) recomienda que las muestras individuales sean por lo menos de
120g (4 onzas) y en caso de tomas muestras individuales, ni de diferentes lotes, ni de
diferentes días de elaboración.
DETERMINACIÓN
DE
HUMEDAD, SÓLIDOS TOTALES
Y
CENIZAS
EN
PRODUCTOS
LÁCTEOS CONCENTRADOS (MÉTODO DE LA AOAC)
Este método tiene su fundamento, en la evaporación del agua contenida en una
muestra de peso conocido, mantenida en estufa a 100 ± 2 ºC.
Se procede como para leche fluida; utilizando 2-3g de muestra preparada. Para leche
evaporada emplear 4-5g de la muestra preparada y para leche evaporada condensada
utilizar 10ml de la muestra preparada. En ambos casos aplicar el procedimiento indicado
para leche fluida. Hacer las correcciones según la dilución empleada.
HUMEDAD EN LECHE EN POLVO (MÉTODO DE DESTILACIÓN CON TOLUENO)
Este método se fundamenta en la separación de la humedad presente en una muestra
de peso conocido, mediante destilación con reflujo, empleando un solvente inmiscible, de
mayor punto de ebullición y de menor peso específico al del agua, tal como el tolueno,
heptano, xileno, etc. Por calentamiento, el agua y el solvente orgánico se evaporan para
luego condensarse en un refrigerante de reflujo ubicado en la parte superior, y caer en un
3
tubo especial graduado en mL. Dada la mayor densidad del agua esta se va al fondo del
tubo colector mientras que el solvente orgánico se mantiene formando una capa sobre la
anterior, desde donde cae de nuevo al balón de destilación. Cuando toda el agua ha
destilado su volumen puede leerse directamente en la escala graduada del tubo colector.
Este método tiene las siguientes ventajas: es económico y rápido, comparado con
los métodos de evaporación, requiere poca atención después que se ha iniciado la
destilación, no incluye en los resultados los errores de los métodos de evaporación por
perdida de sustancias volátiles ya que estas por lo general no pasan al extracto acuoso, por
esta razón, en ciertas ocasiones los resultados obtenidos son menores comparados con los
métodos de evaporación. Por otra parte con este método se previene la oxidación de las
grasas, la descomposición de los azúcares y se puede mantener una temperatura constante
de deshidratación, sin necesidad de aparatos complicados. El método resulta especialmente
adecuado para las determinaciones en productos que tienen bajo grado de humedad.
Materiales, Equipos y Reactivos:
U
U
9 Balón de destilación o erlenmeyer de 300 mL
9 Tubo colector (trampa 4 ml graduada en 0,1mL)
9 Condensador
9 Manta de calentamiento eléctrica
9 Powerstart
9 Cepillo para condensador o bureta
9 Balanza analítica
9 Tolueno libre de humedad
Procedimiento:
U
U
1. Tomar las muestras por debajo de la superficie del producto y prepararlas en un
ambiente con humedad relativa normal, mezclándola rápidamente y tomando las
previsiones para evitar que absorba humedad.
2. Transferir rápidamente 50 g de la muestra al balón de destilación, el cual debe
estar escrupulosamente seco y limpio, para evitar que gotas de agua se adhieran
a la superficie interna.
4
3. Adicionar inmediatamente suficiente tolueno para cubrir la muestra (75-150
mL). Agitar bien.
4. Conectar el balón al tubo de destilación, adaptando a su vez un condensador de
reflujo fijado aun soporte universal. Abrir la llave del agua.
5. Antes de iniciar el calentamiento llenar el tubo de destilación con tolueno, el
cual se coloca por la boca superior del destilador.
6. Conectar el cordón eléctrico de la manta de calentamiento al powerstart y este a
su vez al suministro eléctrico, e iniciar la destilación asegurando que el polvo no
se adhiera a las paredes del balón ni que se queme en el fondo por el calor
directo, lo cual pudiera ocasionar errores en el resultado.
7. Al comenzar la ebullición, reducir la intensidad del calor aplicado hasta obtener
una velocidad de condensación de tolueno equivalente a aproximadamente 4
gotas por segundo.
8. Las gotas de agua adheridas a la pared del condensador o del tubo colector se
llevan al fondo por adición de tolueno, por la parte superior, o bien limpiando
las paredes con un cepillo para buretas saturado con tolueno, al mismo tiempo
que se agrega solvente para arrastrarlas hasta la parte inferior.
9. Apagar el aparato y dejar que el tubo se enfríe. Seguidamente recolectar las
gotas de agua remanentes en las paredes del condensador y el tubo, forzándolas
a descender con el cepillo saturado con tolueno en la forma indicada
anteriormente o utilizando un alambre de cobre con una banda de goma.
10. Leer el volumen de agua destilada en la escala del tubo. Este valor multiplicado
por 2 representa el porcentaje de humedad en la muestra, asumiendo que la
densidad del agua es de 1,000.
ACIDEZ EN PRODUCTOS LÁCTEOS CONCENTRADOS (ADMI, 1965)
La acidez de la leche en polvo puede ser determinada, a partir de una muestra
reconstituida, siguiendo el mismo procedimiento que para leche fluida.
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Materiales y Reactivos:
Los mismos empleados para el caso de leche cruda.
Procedimiento:
1. Para la leche en polvo mezclar 13g de muestra preparada, 10g si es leche en
polvo descremada en 100ml de agua destilada.
2. Mezclar con la ayuda de una licuadora eléctrica. Dejar en reposo 1 hora.
3. Agitar suavemente y titular como en la leche.
4. Expresar la acidez en mL de NaOH. 1N/100g demuestra.
SOLUBILIDAD DE LA LECHE O SUERO EN POLVO
La leche constituye, más que una solución, un sistema complejo en el cual los
glóbulos grasos se encuentran emulsionados, la caseína se presentan en suspensión coloidal
y la lactosa, sales minerales y algunas vitaminas se mantienen en solución. Por lo tanto,
cuando se habla de la solubilidad de la leche en polvo, realmente se trata de indicar su
capacidad para generarse cuando se mezclan con agua, formando un producto similar a la
leche natural.
La solubilidad de los productos lácteos desecados (leche completa, leche
descremada, suero en polvo) tiene gran importancia comercial. Esta propiedad depende,
entre otros factores, del método de elaboración, la temperatura de secado, la acidez. La
leche obtenida por el método de nebulización presenta una solubilidad de casi 100%,
mientras que el obtenido por el método de tambor tiene una solubilidad menor, de
aproximadamente 80-95%.
La determinación de la solubilidad de la leche en polvo corrientemente se hace por
método empíricos que consiste en mezclar una determinada cantidad de la muestra con un
volumen estipulado de agua bajo condiciones especiales, luego determinar el residuo
insoluble por medición volumétrica, por pesada o bien determinando los sólidos totales
disueltos en la fase acuosa.
6
SOLUBILIDAD DE LA LECHE EN POLVO (MÉTODO DEL INSTITUTO AMERICANO DE
LA LECHE DESECADA). (ADMI, 1965) ( COVENIN 1115)
Materiales, Equipos y Reactivos:
9 Tubos de centrífuga especiales: forma cónica, graduados en divisiones de 0,5ml
de 0,0 a 0,5ml, décimas desde 0,5 a 1ml, divisiones de 0,2ml desde 1a 2ml
divisiones de 0,5ml desde 2 a 10ml, divisiones de 1ml desde 10 hasta 20ml y
con enrase a 50ml marcada a no menos de media pulgada (1,27cm) del borde
superior.
9 Centrífuga.
9 Recipiente para mezcla (ADMI).
9 Mezcladora (ADMI).
9 Sifón de Vidrio.
9 Balanza analítica (Sensibilidad mínima 0,1g).
9 Agente antiespumante: diglicol-laureatato S o alcohol isoamilitico.
Procedimiento:
1. Pesar 13g de leche en polvo completa (o 10g de leche descremada en polvo) y
transferir al recipiente especial para mezcla, contenido 100 mL de agua destilada
a 24° ± 1°C.
2. Adicionar 3 gotas del agente antiespumante, cuando se trata de un producto
obtenido por el método tambor; de lo contrario, esta adición no es indispensable.
3. Mezclar en el aparato diseñado para tal fin por exactamente 90 segundos. Dejar
en reposo hasta lograr la separación de la espuma (no más de 15 minutos) que
puede eliminarse con una cuchara.
4. Mezclar la solución con la cuchara por 5 segundos e inmediatamente llenar un
tubo de centrífuga hasta la marca (50 mL).
5. Centrifugar el tubo durante 5 minutos a la velocidad empleada para
determinaciones de grasa por el método de Babcock.
6. Decantar el liquido separado con ayuda del sifón, teniendo cuidado de mantener
el extremo de este por lo menos 5 cm por encima del sedimento
7
7. Adicionar aproximadamente 25 mL de agua destilada a 24°C y agitar
suavemente el tubo para suspender el sedimento. Puede utilizarse un alambre si
se desea. Llenar el tubo hasta la marca (50 mL) con agua a la misma
temperatura y mezclar bien.
8. Centrifugar de nuevo durante 5 minutos a la misma velocidad.
9. Medir el volumen de sedimento en el tubo en mL, manteniéndolo contra una
fuente luminosa fuerte. Reportar el resultado como índice de solubilidad.
Cuadro 1
Requisitos Físico-Químicos exigidos por la Norma COVENIN 1481:1996, para leche
en Polvo
Tipo de Leche
Característica
Unidad
Completa
Parcialmente
Descremada
Descremada
Min.
Máx.
Min.
Máx.
Min.
Máx.
Grasa
% p/p
26
32
>1
<26
-
1
Humedad
% p/p
-
3,5
-
3,5
-
4,0
Proteínas
% p/p
25,5
-
**
**
25,5
-
Cloruros
% p/v
0,07
0,14
**
**
0,07
0,14
Cenizas
% p/p
5,0
-
**
**
Acidez
*
-
15
-
19
-
20
mL
-
0,5
-
1
-
1
Índice de Solubilidad
9
* mL NaOH 1N/100g
**varían de acuerdo al contenido de grasa
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II PARTE. ANÁLISIS DE QUESOS
INTRODUCCIÓN
La Norma COVENIN define al queso como el producto fresco o madurado, sólido o
semisólido que se obtiene: a) coagulando leche, leche descremada, leche parcialmente
descremada, crema de suero, suero de mantequilla o una combinación cualquiera de estas
materias, por la acción de cuajo u otros coagulantes aprobados y escurriendo parcialmente
el suero que se produce como consecuencia de la coagulación; o b) mediante técnicas de
elaboración que comprenden la coagulación de la leche y/o materias obtenidas de la leche
que dan un producto final que posee las mismas características esenciales físicas, químicas
y organolépticas que el producto definido en (a). Las materias primas lácteas que se utilizan
en la elaboración de quesos serán las aprobadas previamente por el organismo oficial
competente.
Desde el punto de vista físico químico el queso e un sistema tridimensional tipo gel,
formado básicamente por la caseína, integrada en un complejo caseinato-fosfato-calcicomagnesico, el cual por coagulación forma una masa que engloba los glóbulos grasos,
algunos minerales, vitaminas, lactosa y otros componentes de la leche que se mantienen
adsorbidos en el sistema o en solución en la fase acuosa retenida. Su composición química
depende entre otros factores de la composición química y de la preparación de la leche
utilizada para la elaboración, del método utilizado y del tiempo de maduración.
Se han establecidos normas específicas para cada tipo de queso, que deben ser
cumplidas por las plantas queseras, donde se señalan los requisitos físicos químicos y
microbiológicos.
El análisis corriente del queso incluye las determinaciones de humedad, grasa,
cloruros, índice de pasteurización y materias extrañas, pero entre otras cosas también es
necesario analizar la acidez total, pH, proteínas, el análisis de la grasa separada y ciertos
aditivos como agentes viscosantes (almidón, gelatina), colorantes y conservadores.
TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Separar muestras representativas con ayuda de un cuchillo, con el cual se cortan
trozos en forma de cuña, de la superficie hacia adentro. Si el queso no se puede cortar
9
utilizar un toma muestra o probador acanalado, de acero inoxidable con el cual se deben
separar preferiblemente tres secciones cilíndricas en dirección perpendicular a la superficie,
retirando una del centro, la segunda cercana a uno de los extremos y una entre las dos
primeras. En cada caso se tapan los orificios con parte de los cilindros extraídos (unos 3
cm). Si solo se puede separar un cilindro, debe tomarse a un tercio de la distancia entre el
centro y uno de los extremos de la superficie.
Para preparar la muestra esta debe rayarse o cortarse en trozos muy pequeños,
previa separación de la concha. Cuando se trata de quesos blandos o tipo cuajadas, pueden
homogeneizarse 300-600 g con ayuda de una licuadora a alta velocidad durante 2 a 5
minutos. En este caso la temperatura final debe ser no más a la del ambiente.
EXAMEN ORGANOLÉPTICO
Observar el color, olor, sabor, si hay agujeros o sustancias extrañas en la corteza,
insectos crecimiento de hongos, etc. Observar también la masa.
SÓLIDOS TOTALES, HUMEDAD, Y CENIZAS EN QUESO
Proceder como en leche y derivados, utilizando el método oficial de la A.O.A.C.
Procedimiento:
1. Se toman 5 g de una muestra de queso preparada, colocándolos en un crisol de
porcelana de peso conocido.
2. Se lleva a la estufa a 100 ± 2ºC por 24 horas. Para determinar las cenizas se
lleva el crisol conteniendo los sólidos totales a una mufla a 500 ºC
3. Los valores se determinan por diferencia de peso, entre el peso del crisol vacío y
el peso del crisol con la materia seca o las cenizas.
4. La humedad debe determinarse según la norma COVENIN, en Humedad sin
materia grasa (HSMG), mediante la formula siguiente
%HSMG =
Peso de la humedad en el queso
× 100
Peso del queso − Peso de la grasa en el queso
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA EN EL QUESO
El método de Gerber, empleado en leche fluida y otros productos lácteos, puede ser
aplicado en la determinación grasa del queso, utilizando butirómetros especiales.
Materiales, Equipos y Reactivos:
9 Butirómetros de Gerber para quesos
9 Centrífuga de Gerber calentada a 55ºC
9 Baño maria a 55-60ºC
9 Pipetas Volumétricas
9 Reactivos empleados en la determinación de grasa para leche fluida
Procedimiento:
1. Pesar 3g de muestra y colocarlos en el butirómetro.
2. Transferir 10 ± 0,2 mL de ácido sulfúrico enfriado a 15,5-21,1ºC al butirometro
3. Insertar el tapón y sujetando el butirómetro por ambos extremos, agitar
totalmente evitando quemarse, especialmente con proyecciones de la mezcla
ácida. Cuando la cuajada se haya disuelto por completo, continuar la agitación
por 10 a 15 segundos, para asegurar la total digestión.
4. Invertir el butirómetro varias veces para mezclar el ácido remanente en el cuello.
5. llevar los butirómetros a la centrifuga a 1000 r.p.m., por 5 min. La centrifuga
debe estar calentada a no menos de 55ºC
6. Retirar los butirómetros y leer inmediatamente el porcentaje de grasa, haciendo
coincidir la base de la columna con el cero, por medio del ajuste del tapón.
7. Expresar los resultados en porcentaje de grasa en el extracto seco (%GES) y
clasificar el queso de acuerdo a la norma COVENIN:
%GES =
Peso de la grasa en el queso
× 100
Peso del queso − Peso de la humedad en el queso
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SAL EN EL QUESO.
La sal de mesa (cloruro de sodio) se emplea en los quesos con el objetivo de realzar
el sabor de los mismos, a la vez que permite regular el contenido de humedad y favorece en
la conservación por efecto inhibitorio sobre los microorganismos. Ya que en nuestro medio
es común la elaboración de quesos empleando leche cruda, algunos productores emplean
cantidades exageradas de sal, con el objetivo de evitar que los quesos se dañen por el
crecimiento abundante de bacterias, lo cual aumenta el riesgo del consumidor, de padecer
las enfermedades relacionadas con un consumo elevado de sodio. De allí que la
determinación de sal en quesos tiene una importancia especialmente desde el punto de vista
nutricional, pero también regulatorio.
La concentración de sal se realizara empleando el método mercurimétrico descrito
para la determinación de cloruros en leche, aplicando las correspondientes modificaciones
señaladas adelante.
Materiales, Equipos y Reactivos:
9 Buretas, Erlenmeyers de 100 mL, Pipetas.
9 Nitrato mercúrico 0,1 N ( Hg(NO3)2)
B
B
B
B
9 Acido nítrico al 25% (HNO3)
B
B
9 Difenilcarbazona (DFC)
Procedimiento:
1. Tomar un gramo de muestra preparada, colocarla en un elenmeyer y adicionarle
40 mL de ácido fosfórico (H3PO4).
2. Llevar a un mechero y dejar en ebullición hasta que se dispersen las partículas
de cuajada.
3. Enfriar a temperatura ambiente. Adicionarle 5 mL de ácido nítrico (HNO3) al
B
B
25% y 2 mL de difenilcarbazona (DFC).
4. Titular con nitrato mercúrico 0,1 N hasta el cambio de color del indicador a
violeta.
5. Calcular el porcentaje de cloruro de sodio mediante la siguiente formula
12
%NaCl =
Donde:
V × N × PE × F
10 × a
V = volumen gastado de Hg(NO3)2
B
B
B
N = normalidad
Pe= peso equivalente del cloruro de sodio (58,5)
a = cantidad de muestra utilizada
F = factor de corrección.
Cuadro 2
Denominación de los quesos según el Porcentaje de Humedad sin Materia Grasa (%HSMG)
%HSMG
<50
50-55
56-68
>68
Denominación
Extraduro
Duro
Semiduro
Blando
Cuadro 3
Denominación de los quesos según el Porcentaje de Grasa en el Extracto seco (%GES)
%GES
≥60
≥45 y <60
≥25 y <45
≥10 y <25
<10
Denominación
Extragraso
Graso
Semigrasa
Bajo contenido en grasa
Magro
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