Cary 7000 UMS Channel Training

Análisis de Materiales Avanzados con el
nuevo Espectrofotómetro de Medida
Universal Agilent Cary 7000 UMS
Fernando Tobalina
Especialista en Espectroscopia
Agilent Technologies
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El significado de tener un Cary
•
Más de 60 años de excelencia en el diseño
óptico
•
Liderazgo tecnológico
•
Innovaciones y numerosos premios
La filosofía Cary:
“Para investigadores que en ocasiones deben
llevar sus espectrofotómetros a los límites de
sus prestaciones y capacidades para obtener la
información que necesitan y aún así disponer de
un instrumento adaptable a muy distintas
aplicaciones”
~ Howard Cary
Howard Cary – La persona detrás de
los primeros instrumentos Cary.
La Espectroscopía Molecular Agilent actual
UV-Vis
Liderazgo a través de la innovación “Cary”
• Soluciones desde la rutina a la investigación
• El Cary 60 innova a través de su lámpara de pulsos de Xe
inmune a la luz ambiente.
• Simplificando el trabajo con el uso de fibras ópticas.
• El Diodo array 8453 lidera los análisis en Farma y
Biotecnología.
• Prestaciones no equiparables para el análisis de muestras
sólidas.
Cary investigación UV-Vis-NIR
Cary 60
Fibra Optica
8453 Diodo Array
Fluorescencia
Medida de la fluorescencia !bajo luz ambiental!
• Liderando gracias a nuestra lámpara de Xenon patentada
• Maxima flexibilidad – el menor coste de mantenimiento
Cary Eclipse Fluorescencia
4100 Exoscan FTIR de mano
FT-IR
Mas de un 400% de energía IR que cualquier otro FTIR!
• Acumulando premios, el más pequeño FTIR Cary 630
• T¡Lider tecnológico en microscopía de imagen FTIR
• Análisis “in situ” para dar respuestas Cuando y Donde se
necesitan.
FTIR Imagen y microscopía
Cary 630 – el FTIR más pequeño
Agilent Cary
Espectrofotómetro de medida Universal (UMS)
Accesorio de medida Universal (UMA)
UMA
Acoplable a Cary 4000, 5000 y 6000
La próxima generación de espectrofotómetros UV-Vis-NIR
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UMS (Cary
7000)
Nuevo Agilent Cary 7000 (UMS)
Monocromador doble de Littrow fuera de plano
Doble red de difracción de 1200 lineas/mm con blaze a
250 nm y de 300 lineas/mm con blaze a 1192 nm.
Mínimización de la luz difusa lo que permite alcanzar un
intervalo fotométrico sin precedentes de hasta 10 UA.
Cuatro detectores consitentes en un tubo
fotomultiplicador de altas prestaciones, nuestro
patentado detector PbS y el detector multicapa de
Si/InGaAs.
Polarizadores automáticos.
Software adaptado para el trabajo con UMS con
numerosas mejoras para el trabajo con muestras
sólidas.
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UMS = Sistema universal de medida
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UMS – Areas de aplicación
Componentes ópticos
• Capas finas
• Recubrimientos ópticos
• Recubrimientos antirreflectivos
Energía solar
• Células solares
• Materiales fotoresistivos y fotoconductivos
• Obleas de silicio
Cristal Arquitectónico / Automoción
• ISO 9050 Cálculos para acristalamientos
normales, dobles o triples
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UMS – Areas de aplicación
• Investigación en materiales
–
–
–
–
Nano materiales/composites
Investigación en la Medida de Color (geometría 0/45º)
Polímeros / Plásticos
Cosméticos (color/apariencia)
• Electrónica/Semiconductores
– Imaginería Generada por Computador (CGI) R&D
(Superficies de proyección fotorealistas, reflexión bi-direccional,
función de distribución, BRDF). Applied Optics 2000
• Investigación en Ciencias de la Vida
– Capas finas o monocapas(eg. Langmuir–Blodgett)
Espectrofotometría UV-Vis-NIR
%T y %R
Control Angular
Flexibilidad
Coste por análisis
Consistencia
Facilidad de Uso
Accesibilidad
Fiabilidad
(%T y %R)
Exactitud
Prestaciones
Investigación
Control QA/QC
Automatización
Productividad
Resolución de problemas
Esquema de diseño del UMA.
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Modos de medida del Cary UMS
6
Modos
1
Sistema
Dearrolla todas
las medidas en
el Cary 7000
UMS
Cary UMS Ventajas
Mayor Productividad
Mejores Prestaciones
Solo es necesario una linea
base para todas las
medidas de %R y %T, para
todos los ángulos a una
polarización dadareduciendo dramáticamente
los tiempos de análisis.
Medida absoluta por
definición de la transmisión y
la reflexión – La única
diferencia entre la línea base y
la media es la muestra en si
misma.
Desarrollar todas las
medidas de %R y %T en
un solo sistema,
eliminando el intercambio de
accesorios y tiempo de
reconfiguración.
El detector tiene una línea de
visión única de la muestra.
Esta Visión Directa es un
rasgo único que provee de la
mejor exactitud,
reproducibilidad y precisión
D
Control automatizado
independiente de la
polarización (s o p) posición
del detector (D) position y
rotación de la muestra.
La luz incidente es fija en
forma y posición en que incide
sobre la muestra asegurando
que %T y %R son recogidos
en el mismo punto de la
muestra.
Agilent Cary UMS. Tecnología diferencial
Diseño elegante
Gran espacio
para muestras
Excelente
mecanización
Diferentes portamuestras
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Características del software Cary Win V. 6.0
Control de la polarización
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Control del UMS y adquisición
Reflexión especular absoluta
Aplicación
Medida de la reflectancia especular
absoluta de un material de
referencia (SRM) – Un espejo de
aluminio (recubrimiento frontal) de
aprox 50 mm diámetro
Reto
Control del ángulo de incidencia y
polarización para igualar las
condiciones de certificación. Buena
exactitud fotométrica y linearidad en
todo el intervalo de longitudes de
onda.
Espejo (SRM), Reflectancia (%R)
Medidas con polarización S y P desde 7 a 85 grados
820 nm
Reflectancia especular absoluta
Resumen
Medida de la reflectancia especular
absoluta de un SRM trazable a un
standard NIST.
Resultados
En esta figura se muestran
solapados los espectros medidos
y el certificado.
La comparación entre el valor
obtenido y el certificado se puede
ver a lo largo de todo el intervalo
de longitudes de onda 250 nm –
2500 nm. Los datos se
recogieron en ~2 min scan.
Transmisión, Reflexión y transmisión interna
Aplicación
Medida de la transmisión, reflexión y
transmisión interna de vidrios de
sílica fundida a un ángulo y con luz
polarizada en p y s.
Reto
La medida precisa de la transmisión
interna requiere de una medida
exacta de %T y %R– idealmente a
exactamente el mismo ángulo y la
misma geometría del haz incidente.
Transmisión, Reflexión, Transmisión interna
Reflexión (%R), Transmisión (%T) y Transmisión interna
(%Ti) de la sílica fundida. Ti se expresa en ocasiones
como absortancia donde A = 1 – Ti y R+T+A=1. Los
gráficos muestran las medidas reales y predichas de R, T
y Ti de la sílica fundida a 7 grados AOI para luz
polarizada en S y P. Se pueden apreciar las pequeñas
diferencias esperadas entre S y P, incluso a ángulos
cercanos a la normal 7 grados AOI, y algunas
desviaciones de la teoría allí donde el SiO2 no está
completamente libre de agua (ej. 1400 nm y 2200 nm)
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Transmisión, Reflexión, Transmisión interna
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Transmisión, Reflexión, Transmisión interna
ISO 9050 (2003): Cristal para edificación:
Transmitancia de luz, transmitancia solar directa, transmitancia total de
energía solar, transmitancia UV y otros factores.
EN 410: Cristal para edificiación:
Color, Factor solar.
ISO 13837: Vehículos rodantes:
Transmitancia solar UV (400), Transmitancia solar directa (1,5),
Transmitancia solar UV (380), Transmitancia solar directa (1,0)
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Silicio Solar
Aplicación
Desarrollo y control de calidad de células
solares de silicio . La caracterización de
las obleas se hizo durante la primera fase
de desarrollo usando una muestra no
pulida ni recubierta de 125 x 125 mm x
400 mm
Reto
Control angular preciso e
independiente del detector y de la
muestra para la medida de la
reflexión no especular y la
transmisión de la oblea no tratada.
Silicio Solar – Dispersión en %T y %R
Luz incidente Io
Resultados
El plot radial muestra la dependencia
angular y de long de onda de una oblea
no pulida y no recubierta de silicio solar.
En la gráfica se muestra la reflexión y la
transmisión difusa a tres long de onda
(924 nm, 1148 nm and 1200 nm) y la
transmisión a dos de ellas, debido a la
fuerte absortividad del silicio a 924 nm.
Oblea
Muestra
Gráfico de scattering radial: La muestra se coloca
en el centro (r = 0). La luz incide en un ángulo a
q = 0 grados (normal a la muestra).
Espectro de transmisión típico a q = 180 deg. Se puede
apreciar el borde de absorción en la zona de 1200 – 950.
Reflexión especular absoluta
Aplicación
Caracterización de recubrimientos y
diseño de su validación. Análisis de
un sustato de silicio recubierto a
ángulos variables y en todo el
intervalo de long. de onda. Muestra
de 200 mm diametro y 800 mm de
espesor.
Reto
Medida eficiente y exacta de capas
finas mediante espectroscopía UVVis-Nir muti-ángulo y herramientas
de visualización por mapas de
controrno 2D.
Recubrimientos/Capas finas. Reflectancia especular
Results
Reflectancia especular absoluta en la zona UV-Vis-Nir de un sustrato de silicio recubierto desde ángulos
cercanos a la normal a ángulos de grazins angle. Se tomaron espectros con AOI desde 6 a 86 grados en
incrementos de 1 grado con luz polarizada en P. Toda la recogida de los espectros se tomó en una sola
ocasión de forma desatendida.
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Recubrimientos/Capas finas. Reflectancia especular
Resultados
Un gráfico de contornos 2D de los espectros anteriores 2D ayuda a visualizar la relación entre el
recubrimiento con el AOI y la long de onda ayudando a localizar los mínimos y máximos de reflexión, ej.
La zona de mínima reflexión puede localizarse facilmente a 1500 nm y 70 grados de AOI.
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Cube Beam Splitter – Reflexión y transmisión
Aplicación
Estudio de las prestaciones de
componentes ópticos ensamblados.
Caracterización del recubrimiento de
un Cube Beam splitter para su uso
en sistemas de nanoposicionamiento
que confian en la interferometría
polarizada
Reto
Las propiedades del Cube beam
splitter coating dependen de su
ambiente opto-mecánico. Por tanto
es importante ser capaz de medir la
óptica ensamblada y no los
componentes por separado.
Cube Beam Splitter - %T y %R
Resultados
Datos del espectro visible de Rs y Ts a
través de un cube beam splitter diseñado
para 632.8 nm. Se midió la transmisión
directa (0 deg) y la reflexión a 90 grados del
haz incidente en polarización s y p. Se
muestran los datos en polarización S. El
inserto muestra el alto contraste (<0.1%T)
para el haz transmitido
Zoom alrededor de
la zona de 632.8
nm para Ts que
muestra un %T <
0.1% para este
recubrimiento.
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Agilent Cary Universal Measurement Spectrophotometer (UMS)
“Mejora la productividad y permite adentrarse en mayor profundidad en el análisis
de capas finas, recubrimientos y cristales funcionales.
Valor
FLEXIBILIDAD
Miltimodo – Realiza
medidas de %T/%R–
sin mover la muestra
PRODUCTIVIDAD
Medidas en minutos-horas
en comparación con horasdias - desatendido!
PRESTACIONES
Proporcionando nuevas posibilidades para muestras
complejas de analizar (ej cube beam splitters,
recubrimientos de interferencia y reflexiones desde
la parte de detrás de superficies ópticas)
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Orientaciones
INVESTIGACION
Necesidad de altas
prstaciones con la
flexibilidad de medir un
gran abanico de
muestas distintas.
QA/QC
Excelentes prestaciones
en un sistema
automatizado que es
rápido, versatil y robusto.
¿ Preguntas ?
fernando.tobalina@agilent.com
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