Cary 7000 UMS Channel Training

Análisis de Materiales Avanzados por
espectroscopía UV-Vis y Microscopía FTIR.
Fernando Tobalina
Especialista en Espectroscopia
Agilent Technologies
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Análisis de materiales por UV-Vis-Nir y FTIR
Requisitos habituales de la instrumentación para análisis de materiales:
.
Suelen
ser aplicaciones exigentes:
• Medida directa en sólidos.
• Análisis superficial.
• Componentes orgánicos e
inorgánicos.
Muestras de muy diversa
naturaleza:
• Sólidos, polvos, líquidos
• Tamaños, cantidades y
distribuciones muy variables:
nano-micro-macro.
La filosofía Cary:
“Para investigadores que en ocasiones deben llevar sus
espectrofotómetros a los límites de sus prestaciones y
capacidades para obtener la información que necesitan y
aún así disponer de un instrumento adaptable a muy
distintas aplicaciones”
~ Howard Cary
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UMS – Areas de aplicación
Componentes ópticos
•
•
•
•
Caracterización de espejos y lentes
Recubrimientos ópticos multicapa
Recubrimientos antirreflectivos
Beamsplitters
Energía solar
• Obleas de silicio
• Células solares
• Materiales fotoresistivos y fotoconductivos
Cristal Arquitectónico /
Automoción/Cerámicas
• ISO 9050 Cálculos para acristalamientos
normales, dobles o triples.
• Vidrios fotocatalíticos
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UMS – Areas de aplicación
• Investigación en materiales
–
–
–
–
–
Nano materiales/composites
Investigación en la Medida de Color (geometría 0/45º)
Polímeros / Plásticos
Aditivos para soportes estructurales.
Cosméticos (color/apariencia)
• Electrónica/Semiconductores
– LEDs, LCDs.
– Imaginería Generada por Computador (CGI) R&D
(Superficies de proyección fotorealistas, reflexión bi-direccional,
función de distribución, BRDF).
• Investigación en Ciencias de la Vida
– Capas finas o monocapas (eg. Langmuir–Blodgett)
– Análisis histológicos.
Nuevo Agilent Cary 7000 UV-Vis-Nir (UMS)
El mejor instrumento UV-Vis-NIR diseñado hasta la
fecha. Ultra baja luz difusa lo que permite alcanzar un
intervalo fotométrico sin precedentes de hasta 10 UA y/o
trabajos en alta resolución.
Ruido?
Accesorio de medida Universal (UMS), poder realizar
muchos más experimentos de una forma más sencilla y
precisa.
Resolución?
Un gran intervalo espectral. Cuatro detectores consitentes
en un tubo fotomultiplicador de altas prestaciones, nuestro
patentado detector PbS con tecnología PbSmart y un
detector multicapa doble de Si/InGaAs.
Polarizadores automáticos de amplio espectro y
transmisión.
Software adaptado para el trabajo con UMS con numerosas
mejoras para el trabajo con muestras sólidas.
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Agilent Restricted
May 14, 2014
UMS = Sistema universal de medida
6
Modos de medida del Cary UMS
6
Modos
1
Sistema
Desarrolla todas
las medidas en
el Cary 7000
UMS
Cary UMS Ventajas
Mayor Productividad
Mejores Prestaciones
Solo es necesario una linea
base para todas las
medidas de %R y %T, para
todos los ángulos a una
polarización dadareduciendo dramáticamente
los tiempos de análisis.
Medida absoluta por
definición de la transmisión y
la reflexión – La única
diferencia entre la línea base y
la medida es la muestra en si
misma.
La luz incidente es fija en
forma y posición en que incide
sobre la muestra asegurando
que %T y %R son recogidos
en el mismo punto de la
muestra lo que evita errores
sistemáticos en los resultados.
D
El detector tiene una línea de
visión única de la muestra.
Esta Visión Directa es un
rasgo único que provee de la
mejor exactitud,
reproducibilidad y precisión
Control automatizado
independiente de la
polarización (s o p) posición
del detector (D) posición y
rotación de la muestra.
Desarrollar todas las
medidas de %R y %T en
un solo sistema,
eliminando el intercambio de
accesorios y tiempo de
reconfiguración.
Agilent Cary UMS. Tecnología diferencial
Diseño elegante
Gran espacio
para muestras
Excelente
mecanización
Diferentes portamuestras
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Reflexión especular absoluta
Aplicación
Medida de la reflectancia especular
absoluta de un material de
referencia (SRM) – Un espejo de
aluminio (recubrimiento frontal) de
aprox 50 mm diámetro
Reto
Control del ángulo de incidencia y
polarización para igualar las
condiciones de certificación. Buena
exactitud fotométrica y linearidad en
todo el intervalo de longitudes de
onda.
Espejo (SRM), Reflectancia (%R)
Medidas con polarización S y P desde 7 a 85 grados
820 nm
Reflectancia especular absoluta
Resumen
Medida de la reflectancia especular
absoluta de un SRM trazable a un
standard NIST.
Resultados
En esta figura se muestran
solapados los espectros medidos
y el certificado.
La comparación entre el valor
obtenido y el certificado se puede
ver a lo largo de todo el intervalo
de longitudes de onda 250 nm –
2500 nm. Los datos se
recogieron en ~2 min scan.
Espejos para laser (Reflectores fuertes)
Industria
Optica
Recubrimientos
Capas finas
Aplicación/Muestra
Manufactura de ópticas
laser. Reflector
dieléctrico de alta
reflectancia >99%
Reto
Reflexión especular angular.
Medidas en (%R) con
polarización S y P a 45º de
incidencia
Espejo Laser (Alta Reflectividad)
Datos Completos
Los datos completos de la muestra se
recogieron en una sola sesión
automatizada y desatendida. AOI desde
7 a 75º a intervalos de 5º, con
polarización S y P. ~150 spectros
adquiridos e inspeccionados
Resultados
Los datos de reflectancia absoluta
recogidos a AOI de 45º en polarización
s y p, se promediaron para determinar
la respuesta espectral a polarización
aleatoria. El espectro muestra que se
excede el 99%R en el intervalo de
750 nm a 900 nm.
Transmisión, Reflexión y Transmisión Interna
Aplicación
Medida de la transmisión, reflexión y
transmisión interna de vidrios de
sílica fundida a un ángulo y con luz
polarizada en p y s.
Reto
La medida precisa de la transmisión
interna requiere de una medida
exacta de %T y %R– idealmente a
exactamente el mismo ángulo y la
misma geometría del haz incidente.
Transmisión, Reflexión, Transmisión interna
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Vidrios recubiertos – Para control solar
Aplicación/Muestra
Cristal solar recubierto
Vidrio flotado
Estos vidrios se diseñan para aplicaciones
donde se necesita una alta transmisión a la luz
del dia, sin reflejos y con un control de la
insolación y control solar para reducir pérdidas
de calor. El vidrio de control solar es una
solución simple y efectiva para ayudar a las
empresas constructoras a cumplir con los
requisitos energéticos y consumos
térmoelectricos.
Control Solar con recubrimiento al 20 %T a
ángulos cercanos a la normal. La recogida de
datos desde 7 a 70 grados en pasos de 5º
muestran variaciones angulares superiores al
20% de las obtenidas en valores cerca de la
normal.
Silicio Solar
Aplicación
Desarrollo y control de calidad de células
solares de silicio . La caracterización de
las obleas se hizo durante la primera fase
de desarrollo usando una muestra no
pulida ni recubierta de 125 x 125 mm x
400 mm
Reto
Control angular preciso e
independiente del detector y de la
muestra para la medida de la
reflexión no especular y la
transmisión de la oblea no tratada.
Silicio Solar – Dispersión en %T y %R
Luz incidente Io
Resultados
El plot radial muestra la dependencia
angular y de long de onda de una oblea
no pulida y no recubierta de silicio solar.
En la gráfica se muestra la reflexión y la
transmisión difusa a tres long de onda
(924 nm, 1148 nm and 1200 nm) y la
transmisión a dos de ellas, debido a la
fuerte absortividad del silicio a 924 nm.
Oblea
Muestra
Gráfico de scattering radial: La muestra se coloca
en el centro (r = 0). La luz incide en un ángulo a
q = 0 grados (normal a la muestra).
Espectro de transmisión típico a q = 180 deg. Se puede
apreciar el borde de absorción en la zona de 1200 – 950.
Plataforma para investigación Agilent serie 600
Almacenaje de
divisores de haz
Intercambio
rápido de
detectores
Fuente refrigerada
por aire con retroreflector
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Ajuste
rápido de
accesorios
Agilent 660 bearing mecánico
Agilent 670 y 680 Air bearing
Microscopios Serie 610-IR / 620-IR
Los Binoculares le
permitirán ver la muestra
y hacer los ajustes antes
de recolectar los datos
(CCD)
Un amplio abanico
de objetivos le
permitirá optimizar la
recolección de datos
El Keypad
permite el control
directo del
microscopio
Mueva sus
muestras con el
controlador joystick
Técnicas de análisis posibles en los UMA 610/620
Transmision
Absorpción/
Reflectancia Reflectancia
Objective
Objective
Objective
Micro - ATR
Grazing Angle
Objective
GAO
Sample
“Kevley SlideTM”
Stage
Condenser
Condenser
Condenser
Grosor de muestra: Grosor de muestra : Grosor de muestra :
10 – 20 mm
5 - 10 mm
NA
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ATR crystal
Condenser
Grosor de muestra :
NA
Condenser
Grosor de muestra :
NA
Medidas puntuales vs. medidas con FPA
2-D FPA
Infrared Imaging
Single Point
Mapping
Superficie de análisis:
350 x 350 um
(700 x 700 um)*
350 x 350 micras
Pixels:
64x64=4,096
35 x 35 = 1,225
Tiempos :
~1 sec
> 3 horas
Resolución espacial:
5.5 um, (11 um)
> 10 micras
¿Qué es Imagen en FTIR?
En cada posición de la imagen hay un espectro
En cada punto del espectro hay una imagen
La imagen en cada punto del espectro está definida por la química de la muestra
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Aplicaciones FTIR polímeros. FTIR 670/620.
Análisis de Polímeros laminados con micro ATR FTIR de imagen
Comparación de una imagen con ATR estándar y con el “Live ATR imaging”: se ve
claramente que con Live ATR se puede ver el primer contacto de la muestra con el cristal
de ATR y que la calidad del contacto se puede monitorizar en tiempo real a medida que la
presión va en aumento antes de recoger ningún dato.
Aplicaciones FTIR polímeros. FTIR 670/620.
Análisis de Polímeros laminados con micro ATR FTIR de imagen
Muestra: polímero laminado de una envoltura de plástico (~ 55 micras de espesor total).
Contaminación de espaciadores en filtros LCD
Imagen 2-D IR a 1017 cm-1
Imagen 3-D IR a 1017 cm-1
70 microns
70 microns
Imagen Visible
(el recuadro rojo resalta el
campo de visión con el ATR)
Espectro IR spectrum del pixel marcado
ATR
Análisis de fibras compuestas bicomponente
Nylon
Poliuretano
Conclusiones
La espectroscopía UV-Vis e IR resulta una herramienta de
interés para la caracterización de materiales, en el análisis de
recubrimientos finos, sus propiedades ópticas, band gaps de
semiconductores así como para la caracterización de
especies orgánicas incorporadas en estos materiales o para
el análisis de microdefectos.
Los equipos de UV-Vis-Nir y de microsocopía FTIR de altas
prestaciones que Agilent está incorporando para su empleo
en este sector permiten llevar a cabo estos ensayos con la
mejor productividad, calidad y rendimiento.
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Agilent Restricted
May 14, 2014
¿ Preguntas ?
fernando.tobalina@agilent.com
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