SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-FF-090-1994-SCFI PRODUCTOS NO INDUSTRIALIZADOS PARA USO HUMANO OLEAGINOSAS - CARTAMO (Carthamus tinctorius L.) ESPECIFICACIONES Y METODOS DE PRUEBA NON INDUSTRIALIZED FOOD PRODUCTS FOR HUMAN USE OILSEEDS - SAFFLOWER (Carthamus tinctorius L.) – SPECIFICATIONS AND TEST METHOD DIRECCION GENERAL DE NORMAS NMX-FF-090-1994-SCFI PREFACIO En la elaboración de la presente Norma Mexicana participaron los siguientes organismos: POR EL SECTOR AGRICOLA: - ARIC DE R.I. LIBERTAD - ASOCIACION AGRICOLA ALTAMIRA DE TAMAULIPAS - ASOCIACION DE ORGANIZACIONES AGRICOLAS DEL SUR DE SONORA - LIGA DE COMUNIDADEDES AGRARIAS DE SONORA - ASOCIACION DE PRODUCTORES DE SEMILLA DE CHIHUAHUA POR EL SECTOR INDUSTRIAL: - PLANTA GAMESA, S. A. - AGROSERVICIOS DEL NORTE, S. A. - AGREMIADOS A LA ASOCIACION NACIONAL DE INDUSTRIALES Y MANTECAS COMESTIBLES, A. C.. POR EL SECTOR PUBLICO: - SECRETARÍA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRÁULICOS (SARH) Subsecretaría de Agricultura - INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES AGRICOLAS Y PECUARIAS (INIFAP) - BANCO NACIONAL DE COMERCIO EXTERIOR FORESTALES NMX-FF-090-1994-SCFI INDICE CAPITULO TITULO 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN 2 REFERENCIAS 3 DEFINICIONES 4 CLASIFICACION 5 ESPECIFICACIONES 6 MUESTREO 7 METODOS DE PRUEBA Impurezas Granos dañados Humedad Contenido del aceite Acidos grasos libres 8 BIBLIOGRAFIA 9 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES NMX-FF-090-1994-SCFI PRODUCTOS NO INDUSTRIALIZADOS PARA USO HUMANO-OLEAGINOSAS CARTAMO (Carthamus tinctorius L) - ESPECIFICACIONES Y METODOS DE PRUEBA NON INDUSTRIALIZED FOOD PRODUCTS FOR HUMAN USE – OILSEEDS SAFFLOWER (Carthamus tinctorius L) – SPECIFICATIONS AND TEST METHOD 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION 1.1 Objetivo Las especificaciones referidas en esta Norma Mexicana establecen las características y condiciones que debe reunir el cártamo (Carthamus tinctorius L. ) para poder ser objeto de comercialización. 1.2 Campo de aplicación Las características y condiciones establecidas en esta norma de calidad mexicana para el cártamo, se aplican en el territorio nacional. 2. REFERENCIAS Para la correcta aplicación de esta norma, se deben consultar las siguientes Normas Mexicanas vigentes: NMX-B-231 Cribas para clasificación de materiales granulares. NMX-Y-111 Muestreo de alimentos balanceados e ingredientes mayores para animales. NMX-Z-012/1 2y3 Muestreo para la inspección de atributos NMX-FF-090-1994-SCFI 3. DEFINICIONES Para los efectos de la presente norma, se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Grano de cártamo Se entiende por grano de cártamo a la semilla obtenida de la especie Carthamus tinctorius L., de forma ovoidea, más ancha en el extremo superior; el color del grano de cártamo es blanco lustroso y con variaciones en función de la variedad. 3.2 Granos dañados Son los granos de cártamo o fracciones de grano, que han sido afectados por la acción de microorganismos o insectos que modifiquen sus características originales tanto internas como externas, hasta el grado de volverlos objetables para su consumo. 3.2.1 Granos dañados por microorganismos Son los granos o fracciones de grano que presenten en la superficie o en su interior colonias de hongos o bacterias afectándolos total o parcialmente. 3.2.2 Granos dañados por insectos Son los granos o fracciones de grano con perforaciones o galerías originadas por insectos, tanto de campo como de almacén. 3.3 Humedad Es el agua contenida en el grano, expresada en porcentaje con relación al peso total del grano. 3.4 Acidos grasos libres Es el contenido de ácidos grasos que se han desprendido del triglicérido, causado por el exceso de humedad contenida en los granos, almacenamiento inadecuado o inmadurez del producto. NMX-FF-090-1994-SCFI 3.5 Impurezas Es todo aquel material extraño que no sea semilla de cártamo, incluyendo otro tipo de semillas, material vegetal, piedras, residuos o excretas de roedores. 3.6 Contenido de aceite Es la parte oleosa del grano que consta principalmente de ésteres de glicerol o glicerina con ácidos grasos, se caracteriza por ser soluble en disolventes orgánicos (éter, éter de petróleo, hexano, benceno y otros), tener pesos específicos menores que el agua y ser fácilmente saponificables con álcalis. 4. CLASIFICACION 4.1 Grados de calidad Para los efectos de comercialización de las diferentes variedades de cártamo se manejan en la presente norma tres grados de calidad como se especifica en la tabla 1: México 1 México 2 México 3 4.2 Grado muestra no clasificado Se refiere a los lotes de granos de cártamo que estén fuera de la clasificación propuesta en la presente norma o que por cualquier motivo excedan los límites de tolerancia para el grado de calidad México 3. Este producto puede ser comercializado en territorio nacional mediante acuerdo entre las partes, sujeto a las reglamentaciones que en materia de sanidad han establecido las Secretaría de Agricultura y Recursos Hidráulicos y la Secretaría de Salud. NMX-FF-090-1994-SCFI 5. ESPECIFICACIONES El producto objeto de esta Norma Mexicana debe cumplir con las especificaciones mínimas que se establecen a continuación: 5.1 Sensoriales (las cuales se verifican organolepticamente) 5.1.1 Olor Los lotes de granos de cártamo deben tener el olor suave característico de la especie y libre de olores a putrefacción o rancidez. 5.1.2 Color Deben ser granos blancos, lisos y lustrosos. 5.2 Físicas y químicas 5.2.1 Impurezas Para efectos de comercialización del cártamo se considera como máximo de aceptación el 5 %. Se evalúa conforme a lo indicado en el inciso 7.1. 5.2.2 Daños El grano de cártamo se acepta con un máximo de 5 % de daños. Su determinación se apoya en el inciso 7.2. 5.2.3 Humedad Para la aplicación de esta norma se considera como humedad base el 6 %. Para el Estado de Tamaulipas es de 8 %. La humedad se verifica con el método de prueba señalado en el inciso 7.3. 5.2.4 Contenido de aceite Para efectos de esta norma se considera como límite mínimo de 32 % de aceite. Esto se verifica con el procedimiento descrito en el inciso 7.4. NMX-FF-090-1994-SCFI 5.2.5 Acidos grasos libres Para efectos de esta norma se considera como límite máximo hasta un 2%. Esto se verifica con el procedimiento descrito en el inciso 7.5. Tabla 1.- Especificaciones físicas para los grados de calidad del cártamo Parámetros México 1 Métodos de prueba Olor Visual Color Visual Impurezas % 1.0 2.0 3.0 Inciso 7.1 Daños máximos % Humedad % 1.0 1.5 2.0 Inciso 7.2 6.0 6.0 6.0 Inciso 7.3 1.0 1.5 2.0 Inciso 7.5 > 35 32 a 35 < 32 Inciso 7.4 Acidos grasos libres % Contenido de aceite % 6. Grados de calidad México 2 México 3 MUESTREO Cuando se requiera el muestreo del producto, éste puede ser establecido de común acuerdo entre vendedor y comprador, recomendándose el uso de la NMX-Z-012 vigente (véase 2 Referencias). 7. METODOS DE PRUEBA De acuerdo con los fundamentos y procedimientos recomendados en la bibliografía que se cita, se han elaborado los siguientes procedimientos para análisis de los lotes de cártamo. NMX-FF-090-1994-SCFI 7.1 Impurezas 7.1.1 Fundamento Determinar por cribado todas las materias extrañas de la muestra a analizar como son terrones, pajas, semillas extrañas, piedras y otros. El procedimiento para determinar impurezas puede ser por tamizado manual, utilizando zarandas de 3.175 mm (8/64 in) de perforaciones triangulares. 7.1.2 Materiales y equipo Juego de tamices con zaranda de orificios de 3.175 cm (8/64 in) de perforaciones triangulares de preferencia con tapa y charola de fondo. Balanza granataría 7.1.3 Preparación y acondicionado de la muestra Debe llevarse a cabo de acuerdo a lo establecido en la Norma Mexicana NMX-Y-111 (véase 2 Referencias). 7.1.4 Procedimiento Se pesan 100 g de muestra y se colocan al centro de la zaranda con las especificaciones descritas; se acoplan a la charola; se agitan vigorosamente con movimientos circulares a fin de que las impurezas sean depositadas en la charola receptora. En el caso de que haya impurezas que por su tamaño no crucen ésta, se pueden separar con la mano y depositarlas en la charola receptora en forma conjunta pesar el total de impurezas. Todo material que permanezca en la charola y que sea diferente puede considerarse como extraño. 7.1.5 Expresión de resultados Se pesa todo el material que pase por la zaranda y el que quede en la charola, además del que manualmente se retiro de la muestra. El peso total de impurezas es directamente el porcentaje de las mismas. Si se desea, en esta determinación se pueden separar por tipo el material extraño y una vez clasificado se pesa por separado. NMX-FF-090-1994-SCFI El peso debe ser directamente el porcentaje de cada tipo de material extraño expresado, en porcentaje. 7.2 Granos dañados 7.2.1 Fundamento Separar los granos dañados de los enteros y sanos 7.2.2 Procedimiento Tomar entre 25 g y 100 g de semilla de cártamo de la muestra de la que permaneció en la zaranda y observar la semilla para detectar algún tipo de daño, por calor, insectos, hongos y otras causas. 7.2.3 Expresión de resultados Peso de granos dañados % grano dañado = --------------------------------- X 100 Peso total de la muestra 7.3 Humedad 7.3.1 Fundamento Determinar la cantidad de agua que contienen las semillas, expresándose en porcentaje. Para su análisis existen métodos rutinarios como el de pérdida por secado en la estufa, (Moreno E. 1985) o bien métodos electrónicos en los cuales para su aplicación se recomienda apegarse a las especificaciones del manual del equipo a utilizare como Stenline. 7.3.2 Muestra de trabajo Se deben enviar al laboratorio, las muestras en envases herméticos y completamente llenos. El envío de muestras al laboratorio debe ser rápido para evitar el desarrollo de microorganismos. Se recomienda efectuar dos determinaciones en cada una de las dos submuestras representativa. El peso de la muestra si se utiliza el método de secado depende de el diámetro de la caja de aluminio en que se secan las semillas, de 5 g a 8 g si el diámetro es menor de 8 cm y se seca a 10 g si el diámetro es mayor de 8 cm. En caso de medidores electrónicos, la muestra debe manejarse igual y su tamaño debe ser el indicado en el manual de operación del medidor. NMX-FF-090-1994-SCFI 7.3.3 Equipo Horno de secado con termómetro y circulación de aire Cajas de material inoxidable de entre 5 cm y 10 cm de diámetro por 1,5 cm a 3,0 cm de alto con tapa. 7.3.4 Procedimiento Pesar previamente dos cajas con su tapa, poner dentro de cada caja de 4 g a 5 g de semilla, tapar las cajas e inmediatamente volver a pesar; una vez pesadas cada caja y semilla se quita la tapa y sobre ésta se coloca la caja dentro de la estufa, que fue previamente ajustada para mantener la temperatura de 403 K (130°C). El período de secado es de 2 h para el grano de cártamo. El tiempo de secado comienza cuando la estufa alcanza nuevamente la temperatura de 403 K (130°C). Esto debe ser en un tiempo no mayor de 15 min. Después del período de secado se procede a tapar las cajas; se sacan de la estufa y se colocan en el desecador para que se enfríen sin ganar humedad. Una vez frías se pesan las cajas sin destaparlas; la precisión de la determinación debe ser hasta miligramos con dos repeticiones, la diferencia entre el peso de las cajas no debe ser mayor de 0.2 %. En caso de que la diferencia sea mayor se debe repetir la determinación. 7.3.5 Expresión de los resultados P2 – P3 % humedad = ---------------P2 - P1 P1 es el peso en gramos de la caja y su tapa. P2 es el peso en gramos de la caja, tapa y semilla. P3 es el peso en gramos de la caja, tapa y semilla después del secado en la estufa. NMX-FF-090-1994-SCFI 7.4 Contenido de aceite 7.4.1 Fundamento El contenido de aceite se determina por extracción con solventes, por el método que a continuación se describe y que implica tres operaciones, que son: Tratamiento preliminar de la muestra que se trate (Melenbaquer 1978), incluyendo el secado previo, la molienda, el pesado de la muestra. Separación del aceite por extracción con disolvente apropiado por separación centrífuga. Evaporación del solvente y secado de la parte oleosa. 7.4.2 Equipo y material Balanza analítica Equipo para extracción de aceite tipo Godfish o equivalente Vasos para extracción tipo Goldfish. Horno de secado. Papel filtro 7.4.3 Procedimiento Pesar con exactitud de 4 g a 5 g de muestra molida, colocándola en un papel filtro y en un cartucho para evitar el escape de la harina. Enseguida colocar la muestra en un tubo Butt en el aparato. Adicionar 25 ml de solvente (éter de petróleo) en el vaso para extracción previamente a peso constante. Calentar a fin de que el disolvente se evapore y mantener constante el volumen del disolvente mediante la adición del mismo, a fin de comenzar cualquier pérdida por evaporación. Continuar la extracción durante 4 h ó 6 h. Retirar el vaso con el aceite y disolvente. Evaporar el disolvente hasta que no se perciba olor del reactivo. Secar en horno a una temperatura no mayor de 373 K (1005C) para evaporar la humedad; enfriar en el desecador y pesar. NMX-FF-090-1994-SCFI 7.4.4 Expresión de resultados Peso del residuo % Aceite base húmeda = --------------------------- X 100 Peso de muestra % Aceite residuo base húmeda % Aceite base seca = ----------------------------------------- X 100 100 - % humedad Nota: 7.5 El procedimiento descrito tiene como fundamento el método AC-3-14 (de la Sociedad Latinoamericana de Químicos en Aceites AOCS 1992). Acidos grasos libres 7.5.1 Fundamento Cuantificar la presencia de acidez libre en aceites; es decir, de ácidos grasos no combinados es el resultado de la hidrólisis de algunas de las moléculas del triglicérido que conforman el aceite. Para su cuantificación existen métodos de volumétricos y potenciométricos. En este caso se describe el método oficial AC-5-1 de la AOCS. 7.5.2 Equipo y materiales Bureta volumétrica de 10 ml. Matraces Erlenmeyer de 250 ml Agitador magnético Matraces volumétricos de 100 ml y 250 ml Alcohol etílico absoluto Soluciones de NaOH 0,1 N y 0,01 N. NMX-FF-090-1994-SCFI 7.5.3 Procedimiento Pesar de 7.0 g a 7.5 g de aceite ó 2.0 g de semilla molida; colocarlos en dos matraces Erlenmeyer de 250 ml. Agregar 50 ml de alcohol etílico absoluto previamente neutralizado con NaON 0.1 N, utilizando 0.5 ml de fenolftaleína como indicador. Agitar para lograr una disolución de la muestra con el alcohol, inmediatamente neutralizar con solución de NaOH 0.01 N y adicionar 0.5 ml de fenolftaleína a las soluciones problema. Continuar con agitación vigorosa, hasta que se obtenga un color rosa pálido y éste permanezca por lo menos 1 min. 7.5.4 Expresión de resultados (ácido oleico) ml del álcali X N X 28,2 % Acidez libre = -------------------------------- X 100 (ácido oléico) g de muestra ml N 28.2 g 8. son los mililitros de NaOH gastados es la normalidad del NaOH es el factor para expresar resultados como ácido oléico son los gramos de muestra BIBLIOGRAFIA A.O.A.C. 1980 Asosociation of Official Analitical Chemists. Official Methods Of Chemists. A.O.C.S. 1993 Official Methods and Recomenmended Practices of the A.O.C.Society. Mehlenbacher 1977 Análisis de grasas y aceites. Enciclopedia Química Ediciones Urmo. McNair/Esquival 1980 Cromatografía de Gases. Monografía No.10 OEA. Moreno E.M, 1984 Análisis Físico y Biológico de Semillas Agrícolas (UNAM). NMX-FF-090-1994-SCFI 9. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboración. México, D.F., Noviembre 29, 1994 EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS LIC LUIS GUILLERMO IBARRA