Read full text

MINISTERIO DE EcdNOMIA
Aeuerdase aprobar la Norma Guatemalteca Obligatoria sigulente: COGUANOR
NGO 29 014 h8 Primern Revision. Aguas. Determinacion de eonstituyentes
organlcos. Demanda Quimica de Oxigeno (DQO) adoptada por la Comision
Guatemalteca de Normas en el punto segundo, acta 14-2004 de feeha 22 de
octubre del afio 2004 resoluelon mimero 13-2004.
ACUERDO GUBERNATIVO No. 512.2005
Guatemala, 26 de septiembre de 2005
EL PRESlDENTE DE LA REPUBLICA
CONSlDERANDO:
Que corresponde a la Comision Guatemalteca de Normas (COGUANOR),
estudiar, elaborar, adoptar y proponer al Organismo Ejecutivo, por conducto
del Ministerio de Economia, la aprobacion de normas que se consideren de
uti1i~ad
para el pais ycontribuyan al desarrollo industrial. estableciendo
principios de equidad en las relaciones entre productores y consumidores.
CONSlDERANDO:
que el Consejo Directivo de la Comision Guatemalteca de Normas, convoco
en su oportunidad a los sectores publico y privados involucrados en
determinacion de constituyentes organicos, asi como otras entidades
relacionadas con el tema, a efecto de que se pronunciaran sobre la propuesta
de norma que tiene por objeto establecer metodos para determinar la Demanda
Quimica de Oxigeno en agua, denominada en adelante DQO.
CONSIDI(:RA,NDO:
Que consultados los sectores interesados y tecnicos en la materia, emitieron
opiniones, las cuales fueron conocidas por el Consejo Directivo de la
Comision Guatemalteca de Normas y Itabie~~d~!e somctido a estudio, ese
Cuerpo Colegiado, en efpunto segundo, acta 14-2004, de fecha 22 de octubre
del ai'io2004, emitio la resolucion numero 13-2004, en la que adopta la norma
COGUANOR NGO 29 014 h8 Primera Revision. Aguas. Determirracion
de constituyentes organlcos, Demands Quimiea de Oxigeno (DQO). Por
,.
10 que estando satisfcchos todos los requisites necesarios para la adopcion de
estanorma, es procedente acordar su aprobacion en forma legal.
PORTANTO:
En el ejercicio de las funciones que le confiere el Articulo 183, inciso ejde la
Constitucion Politica de la Republica de Guatemala y con base en los
Articulos
2°, literal b)y 6°. del Decreto 1523 del Congreso de la Republica,
Ley de Creacion de la Comision Guat~n:alteca de Normas (COGUANOR) -".
ACUERD~:
ARTiCULO I.
Aprobar la Norma Guatemalteca Obligatoria siguienter'
COGUANOR NGO 29 014 h8 Primera Revision. Aguas. Determlnaelon
de eonstituyentes organieos.
Demanda Quimica de Oxigeno (DQO)
adoptada por la Comision Guatemalteca de Nonnas en el punta segundo, acta
14-2004 de fecha 22 de octubre del ai'io2004 resolucion mimero 13-2094.
ARTiCULO 2. El registro oficial de la norma indicada queda a cargo de la
Comisi6n Guatemalteca de Normas (CO;>UflN OR)
ARTiCULO 3. EI presente acuerdo empezara
~\regir ocho (8) dias desp~
de su publicacion en el Diario de Centro America
4
Guatemala, rUNES 24 de octubre 2005
DlARIOde CENTRO AMERICA
NUMER087
La revision y actuahzaclon de la presente Norma estuvo a cargo del Comite Tecruco
de Trabajo de Metodologias Amblentales, integrado por las siguientes entidades:
COMUNiQUESE
Autoridad para el Manejo Sustentable de la Cuenca
delLaqo de
Arnettttan (AM SA)
•
Comisi6n Guatemalteca de Normas (COGUANOR)
•
Departamento de Satuo
Aststencia Social
•
Laboralorio Ecol6gico y Oulmico (ECOQUIMS'A)
•
Labor ator!o Nacional, de Balud. Minlsterio de Salud Publica y Astatencia
•
Ministerio de Energia y Minas (MEM)
•
Orqantz acton Paname ricana de la Salud. Guatemala (OPS)
•
Pr~gral11a de Outmtca Analitjca Ambiental, Institute de Investigaciones
Untverstdad del Valle de Guatemala (PQAAJUVGj
y Ambiente, Ministerio de Sulud Publica
Laooratorto Biol6gicolndustrial (LABIND)
Social (LNSIMSPAS)
Reactivos Garcia Hermanos (RGH)
Servtctos y Productos Ambientales (SEPRA)
Soluctones Analltlcas , S. A.
Unidad de Analisis Instrumental. Facultad de Cienc.as Oulmica s
Farmacia , Uruver stdad de San Carlos de Guatemala (UAIIUSAC)
NORMA
GUATEMALTECA
OBLIGATORIA
COGUANOR NGO
29 014
1, Objeto
La presente norma tiene por objeto establecer metodo s para determmar
la Oemanda Oulmica de Oxigeno en agua, denominada en adelante
DOO,
ns.
Primera Revision.
2, Campo de Apllc ac lo n
Aguas. Determinacion de constituyentes orqanlco s.
Oxigeno (000),
Demanda Quimica de
E~ e sta norma se describen los rnetodos de analis is para c etenntn ar la
000 en aqua:
2.1 Metodo titrimetrico de reflujo ablerto
2.2 Metodo titrimetrico de reflu]o cerra do
2,3 Metodo colortmetrico de reflujo cerrado
I
Ccrmsion Gvatematteca de Normas
Ministeno de EConolHI3
Calzada Atanasrc Tzut 27-32, zona 12,
Referenda
Segundo ruvet.Guaternale.Guatemala
ICS. 1306050
Tetefonos: +5022476-6784
Fax: +5022476-6777
87
f
3. Normas COGUANOR a consultar
~
3.1 COGUANOR
I
1D!Q:_(;OQuanor@mail.mineeo..9'2!l..9!
www.lnineco.gob.gt
CONTENIDO
,.. ",.,.,.",., .. ", .. ,.,.""
2. CAMPO DE APLICACION """." .. "" .. """
"",
"
,
I'll
"
""".
17
025-2000.
Requisites
3,2 COGUANOR NGO 4 010. Sistema Internacional de. Unidades (511
3,3 COGUANOR
NGO 29 010 h t . Aquas. -Ens aycs ylo analists
Aparatos de laboratorio, reactivos y tecrucas de laboratorio
PROLOGO """""''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''""""''''''
I,OBJETO,."""."" .. "
NGR-COPANT-ISO-IEC
generales para la competencia de los lab or atorio s de ensavo y
calib ra cio n.
3.4 COGUANOR NGO 29 010
Expresion de resultados.
nz.
Aquas
Ens ayes
y/o
anausrs
3.5 COGUANOR NGO 29 010 h3 Aguas Ensayos y/o anahsrs
PreCISion: ~~actltud comprobaclon y correccton de los resultados
de los a nallats ,
3, NORMAS COGUANOR A CONSULTAR
"
"
"
..
"""
.
3.6 COGUANOR NGO 29 010 h4. Aguas, Ensayo y/o analisis . TOlna y
4. GENERALIDADES
" .. "
,
"".,
" .. ""
5: METODO TITRIM,ETRICO DE REFLUJO ABIERTO
"
.
6, METODO T1TRIMETRICO DE REFLUJO CERRADO
".
7. METODO COLORIMETRICO DE REFLUJO CERRADO
8. CORRESPONDE(IICIA
9. ANEXOS
,.,.,'
,
"
,
"
"
,.. ,.. ", .. ,.,
,.,
,
.
"''''''''''''''
,
"
:
.
I
Pro logo
La Comisl6n Guatemalteca de Normas -COGUANOR- es el Organismo Nacional de
Normalizaci6n sequn el Decreto No, 1523 del Congreso de la Repubhca del 05 de
mayo de 1962, COGUANOR es una entidad adscrita al Minlsterio de Economia
cuya principal miston es proporcionar soporte tecnico al sector productivo y
protecci6n al consumldor, por medic de la actividad de normalizacion,
COGUANOR, preocupada por Ia proteccion del ambiente y la salud de la poblacion
y su relacion con el desarrollo de la actividad productiva en el pals, ha armonizado
normas y metodoloqias ihtemacionales para la revision y actualizacion de Ia norma
COGUANOR 'NGO 29 014 h8:97 AGUAS·. Detenminacion de constituyentes
organicos. Demanda quimica de oXig~no (DQO).
EI proceso de nQnmalizaciorise realiza por medio de Comites Tecnicos de Trabajo
-CTT- 0 por encuesta publica, con 10 que se garantiza la participacion de los
seetores interesildos: Publico, privado, academico-cientifico y la sociedad civil.
conservaci6n de muestras.
4. Generalidades
4.1 Definicion
La DOC se define como la cantidad de un oxidanteespecifico que
reacciona. con la materia disuelta y suspendida (orqanica e inorqanica)
de una muestra bajo condiciones controladas. La cantidad del oxidante
consumido se expresa en terrninos de su equivale ncia en oxigeno.
4.2 Discusi6n general
La 000 es un indicador de <la contammacion en aguas reslduale s y
aguas naturales,
Se utiliza como una medida del equlvalente de
oxigeno de la materia orqanica contenida en una muestra susceptible a
la oxidaci6n por un oxidante quimico fuerte.
,
.
En una rnuestra de agua los cornponentes orq anicos e Inorqantcos se
somet.en a una ~xidaci6n qulmica. En muchos casas, el componente
orqanico predornina y es el de mayor interes ,
Los. resultados de la
prlleba, dependen, principalmente, de que tan completa sea la
oxidacion, la cual puede verse afectada por: EI tiempo de digesti6n la
fuerza oxidante del reactivo, la naturateza de la muestra y la presen'cia
de sustancias que interfteren con la oxidaci6n.
Un gl;iln numero de compuestos organicos son oxidados entre al 90% y
100%, ~er InCISO 4.4, Y en aquellas aguas donde estos constituyentes
predomlnan. tales como los efiuentes municipales, el valor de DOO es
una medida realista. del consumo de oXlgeno, Para otro tipo de aguas
que contengan grandes cantidades de substancias que son dificiles de
oxidar bajo las condiciones de esta prueba, el valor de DOO es una
medida no significativa del consumo de oxigeno; este puede' ser el
caso de algunos efiuentes industriales,
Algunos valores tipicos de 000 para
presentan en el cuadro 1.
Cuadro 1. Vafores usuales de
oao
distintos tipos de aquas se
de agua residual de dlstintas procedenc las
T
, - - - ' - -----------1"-·-000
i
I
TlPO DE EFLUENTE
! INTERVALO I OBSERVACIONES i
i
I
(mg/L)
!
I,
p~:::~::~~:~~:;:;~t'::O':'"::"11
iAgUa-~~I~ual domeit~a_CrUda r: i I~~.~~-=~_~~~ ... Valor_L~~u':I~500
T anque septico
reSldenCia~S:iln
carnara de filtracion 1
Tanqu-eseptlco resldenclal con
[
camara de filtracion 1
~
-_~
~
250 _ 500
I
I'
160 _ 300
5
4.4.2 Haluros. Los haluros (cloruro s , bromuros y yodur';s) reaccionan
con Ag,SO, produciendo precipttado s (haluros de plata). inhibie ndo su
actividad catatltlca. Esta dificultad puede reducirse antes de iniciar el
proceso de digesti6n. au rique no eliminarse completamente: formando
un complejo soluble (h alurome rcurato) con sulfato de rnercuno (HgSO,).
Aunque se especifica 1 g de HgSO, para una muestra de 50 mL, una
... cantidad menor puede usarse cuando se conoce que la concentracion
de cloruro en la muestra es menor que 2 000 mg/L y se mantenga una
proporci6n en peso de 10:1 para la relaci6n HgSO,:CI-. Sin embargo.
en el caso de pruebas drsporubtes comercialmente, se deben seguir las
tnstrucciones proporcionadas par el fabrieante.
Las interferencias con haluros pue den ser rernovidas par media de la
precipltacion can el ion plata y su flltracion antes de la digesti6n.)0 que
puede introducir errores debico a Ia oclusion y acarreo de material, 10
que 'se evidencia en valores bajos de 000.
Existen .tecnicas para medir la DOO en aguas salinas. que pueden
consultarse en las referencias bibtioqraficas >'.
"
_-...>
La 000 puede relacionarse empiricamente can la Oemanda Bicquimica
de Oxigeno (OBO). el Carbona Orqanico Total (COT) 0 la materra
organica. Luego de establecida Ia relacion. el resultado es util para el
montto re o, control y tr atamiento del cuerpo de aqu a analizado.
Usualmente los valores de DBO documentados se refieren a <?lOCO dias
de incubaci6n, razon par ta cual se usara el terrnino 080 5
42.1 Relaciones entre OBO" 000 Y COT. Si el valor de la relacion
OBO,/OOO en aguas residuales no tratadas se encuentra entre 0.3 0.8, se consideran tacurnente tratables mediante proces os biolo qicos .
Si la .retaclon OBO,/OOO es menor que 0.3. el agua puede contener
constituyentes toxicos 0
se
pueden
raquerir rnicroorqanisrncs
aclimatados para su astabltlzacion. La relaci6n OBO,/COT para aguas
rasiduate s no tratadas varia de 1.2 a 2.0. AI usar estas relaciones. se
debe recordar que elias cambiaran significativ~mente de acuerdo con el
tratamiento que se haya realizado a las agu·as residuales, como se
l11uestra en el cuadro2.
Cuadro 2. comp~araci6" de relaciones de varios panlmetros utillzados para
1
caracterlzar aguas residuales
0.3 - 0.8
0.4 - 0.6
primaria
. '---Efluenteiin,,1'
01
":03
0.8 - 1.2
- 0.5
4.3 Selecci6n del metodo de ensayo
Debido a las propiedades quimicas unicasdel ion dicromato (Cr,O/-),
este es el oxidante especiticado en los metod os descritos en esta
3
norma, en los cuales es reducido a ion crQmico (Cr +) .
cd"
Para obtener resultados reproducibles
cualquiera de los metodos
se requiere homogeneizar adecuadamente las muestras que presentan
solidas en Suspension.
EI metodo de reflujo con dicromato de potasio (K,Cr,G,) se prefiere
sabre procedimientos que utilizan otros, oxidantes, depido a su
capacidad superior de oxidaci6l1. su aplicabilidad a una amplia variedad
de muestras y su facilidad de manipulacion.
EI metoda titrimetrico de reflujo abierto es apropiado para una amplia
variedad de muestras de agua. Can este metodo se,.reqlliere una
muestra de por 10 menos un litro, vease inciso 3.6.
Los metodos de reflujo cerrado (tilrimetrico y colorimetricol utilizan
menor cantidad de sales metalicas y reactivos que el metodo de reflujo
abierto,
Se utilizan ampollas y tubos de reaccion con soluciones
preparadas que se encuentran disponibles comercialmente. Se deben
seguir las instrucciones proporcionadas par el fabricarte. ya que los
volumenes . de muestra. de reactivos y las concentraciones de los
mismos son
criticos.
EI proveedor debe proporcionar las
(especificaciones de los limites de error y las hojas de segu(idad de los
" reactivos.
Para valores espe'rados de 000 menores que 50 mg/L 0, el metodo de
reflujo abierto' es menos exacto.
4.4
Guatemala, LUNES 24 de octubre2005
DIAR!,Q de c'ENTRO AMERICA
NUMER087
Interferencias Y Iim'j"taciones
4.4.1
Compuestos
organicos.
Varios
compuestos
organicos
(hidrocarburos aromaticos. piridina y compuestos relacionados,
compuestos alifaticos volatiles de cadena recta) resisten la oxidaci6n.
Estos compuestos no son oxidados en un grado apreciable.
Esto
ocurre. en parte, deb ida a que los compuestos organicos volatiles estan
presentes en fase gaseosa y no entran en contacto con el oxidante~ La
adicion de sulfato de plata (Ag,SO,) como catalHico mejora la oxidaci6n
de los compuestos alifaticos volatiles de cadena recta.
1 Crites, R. y G. Tchobanoglous. 2000
Slst~mas de manejo de agu'as residuales
para n(lcleos pequet'los y descentralizados Tomo I. McGraw Hill, Colombia pp.
68·69.
2 Metcalf & Eddy.
Mexico.p. 125
1996,
Ingenieria de las aguas residuales. Tome L McGraw Hill
4.4.3 Otros compuestos Inorqanicos.
Los agentes Inorqarucos
reductores, tales como nitritos , sutturos y hierro(ll) genaran valore s
mas altos de DOO,
Estos interferentes pueden ser etiminados
mediante una reacci6n can mercur!o . Es nece s ano hacer calculos
este quiometricos del consume de oxlqeno de estes interferentes y
restarlos del valor final de la prueba.
EI amoniaco y sus derivados presentes en ta muestra no son oxidados
par el dicromato. Sin embargo. la presencia de claro elemental puede
oxidar esto s compuestos, dando valores mas altos de 000.
. Los nitntos (NOil producen tina 000 de 1.1 mg/mg NO,-·/\ Oebido a
que la concentraci6n de NO,- en las aguas raramente excede de 1 a 2
mg/L.NO,··N. la interferencia no es significativa y usualmente se ignora.
Para eliminar una interferencia significativa debida a N0 2-. se adicionan
10 mg de acido sultarnlco por cad a miliqrarno de NO,··N presente en el
volumen de muestra utuizado. Es necesario analizar un blanco con
agua destilada. desmineralizada ode pureza equivalente, agreganda la
misma cantidad de acido sulfamico.
el
Los compuestos inorganicos reducidos. tales como
hierro(II).
sulfuros. manganeso(/I), etc .. son oxidados cuantitativamente bajo las
condiciones del ensayo., Para l)1uestras que contienen cantidade.s
significativas de dichos compuestos se puede calcular una oxidaci6n
estequiometrica a partir de concentraciones iniciales conocidas de tales
interferentes y luego se hacen las correcciones en el valor de 000
obtenido.
•
La limrtaci6n mas importante es la generacion de residuos peligrosos
debido al usa de sales de plata. cromo hexavalente y me,ccllrio en las
determinaciones de 000. EI problema mas grande radica en el usa de
mercurio. Si la contribuci6n del cloruro a la 000, es minima. el HgSO,
puede ser omitido.
Muestras mas pequenas (como los volumenes
usados en los metodos de retlujo cerrado) conllevan a una generacion
menor de residuos.
EI material de desecho pu<;>de se, regenerado
siguiendo procedlmientos adecuados, vease anexo 2.
4.5 Muestreo,pret"'atamien~oY almacenamiento
Las muestras d.. ben ser recolectadas en frascos, debid;lmente limpios.
de vidrio a de polietileno. Los frascos deben Ilenarse completamente
para evitar que quede alre en el mismo. i.
EI analisis debe reaJizarse en un lapso de 2 heras: si es inevitable un
atrase antes del en sa yo la muestra debe ser preservada acidificandola
a pH < 2 can acido sulfurico (H,SO,) cClncentrado (aproxi,nadamente 2
mL por litro de mues!ra). No deben transcllrrir mas de 5 dias despues
del muestreo y los frascas deben almacenarse a una temperatura de
4 °C ± 2°C.
Cuando ,las muestras presenten solidos, tales como material vegetal,
grasa no disuelta, gel, etc., deben ser homogeneizadas utilizando una
lieu ad ora para reducir las particulas a un tamaiio ·menor qUE; el orificio
de la pipeta que se utilizara para tomar la alicuota a analizarse-.. Esto,
puede variar de acuerdo al metodo aplicado.
Las aguas residuales que presentan una DOO mayor de 500 mg/L
diluciones prelimlnares para reducir el error
mherente .a la medicion de vohimenes pequenos de muestra. Esto
pllede varrar de acuerdo al metodo aplicado.
~eben anallzarse con
.5. Metodo titrimetrico de raflujo abierto
5.1 Principia del metoda
La mayor parte de ';tateria organica es oxidada por una mezcla de
aCldos cromlCo y.sulfurlcO en ebul!ici6n. Las muestras de agua residual
se lIevan a re·fluJo en una sOlueinn acida con un exceso conocido d
K,Cr,O,;
despues de la digestion. el remanente no reducido d:
K,Cr,O, es tltulado can soluci6n de sulfato amonico ferro so
(Fe(NH,h(SO,h!. para determinar la can tid ad de K,Cr,O, consumido
segun la slgulente reaCCItJn:
'
Cr20/' + 6F~2+ + 14H"': ~ 2Cr 3 + + 6F~3+ + 7H"O
Y luego' I'1:l ni"t"ri'- organica oxidable' ~'e calcuia e~ terminos de
equivafente deoxigeno. Un mol de dlcromato (Cr20/+) es equivalente
a 1.5
de oxigenQ (0,). Las proporcione.s en masa. volume!" Y
3 Burns. E. R. '& C Marshall. 1965.
Correction for chloride 'interference in lhe::'"
chemical oxygen demand test. J. POl/uf. Control Fed, 37:1716.;,.
Bauman. Fl. 1974
Dichromate reflux chemical oxygen demand
A proposed
method ,for chloride correction in highly saline water. Allal. Cl1em 46:1~36
4
6
NUMER087
DIARIOde CENTRO AMERICA
Guatemala. lUNES 24 de octubre 2005
concentraclon de los reactivos deben mantenerse constantes. cuando
se .utflizan volumenes de muestra diferentes a 50' mL.E'1 tiempo
estandar de reflujo de 2 h, puede reducirse sl se ha ccmprobado que
con un periodo menor se obtienen los mismos resultados.
5.4 Procedimiento
Las muestras con muy baja DOO 0 con un conten.do de solidos
altarnente heteroqene o de preferencia se analizan en dupticado : par6
obtener un resultado mas confiable.
a) Agitar la muestra para homogeneizarla si es nece sar.o. Medir con
pipeta exactamente 50.0 mL de muestra y agregarlos a un erlenmeyer 0
bal6n de 250 mL 6 500 rnl.. Cuando la muestra tenga una DOO mayor
de ,.900 mg/L 0" preparar una dilucion de la muestra a un volume,n final
de- 50.0 mL.
5.2 Reactivos
Todos los reactivos deben ser de calidad-analitica reconocida.
5.2.1 Aqua destilada' 0 de srnineralizada (de pureza equi;al~':ite)':baja
en materia orqanica. La calidad del agua es de gran importancia para'
la precisi6n de los resultados, Verificar la calidad del agua corriendo
blancos sin Ilegar a ebullicion. pero exactamente como se analiza la
muestra.
Considerar los registros del consume de 18 solucion de
sulfate de amonio y hierro(lI) en los blancos, sihay una' diferencia de
mas de 0:5 rni, de dicha sotucion indica deficiencia en la calidad del
agua.
Para determinaciones de DOO en muestras que presentan
"\.alores men ores de 100 mg/L la diferencia entre los blancos no deberia
exceder ' 0.2 mL.
La calidad del agua destilada puede mejorarse
de atltandola nueva mente a partir de una solucion de dicromato de:
potasto 0 permanganato de potasio , utilizando equipo para destilaci6n
totalmente de vidrio.
52.2 Acido sulfurico concentrado
5.2.3 Soluci6n e standar de dicromato de potasio, 0.0417 M. Disolver
12.259 9 de K,Cr,07 grado patron primario , previamente secado a
150 ·C durante 2 h, 0 a la temperatura que indique las especificaciones
tecnicas del reactivo, en agua destilada y diluir a 1 000 mL en balon
aforado erase A.
5.2.4 Reactivo sulfato de plata-actdo sulturico , Adicionar Ag,SO, grado
re actlvo. en crlstales 0 en p olvo , a H 2S0 4 concenrr ado , en una
proporcion de 5.5 9 de Ag,SO, por 1 kg de H,SO •. Dejar reposar de 1 a
2 dias para disolver el Ag,SO •.
5.2.5 Solucion indicador a de ferroina. Disolver 1..485 9 de de 1,10fenantrolina monohidrato y 695 mg de sulfato ferroso heptahidrato
(FeSO.,·7H,0) en agua destilada y diluir a 1fJ0 mL.
5.2.6 Soluc,on tituladora estandar de sulfato de amonio y hierro(ll)
[Fe(NH.),(SO,),·6H,OJ (SAF) aproximadanlente 025 M. Disolver 98 9
de Fe(NH,),(SO,),'6H,O en agua destilada. Adlcionar 20 mL de H,SO.
cOl1cenfrado, enfri~, y diluir a 1 OOOmL con agua destilada en un balon
aforado clase A. La solucion ,debe ser estandarizada diarial1lente con
solllci6nestan.dar de K2Cr207; siguiendo el procedimie'nto que S8 indica
a contmuaci6n:
a) Diluir 25.0 InL de soluci6n estandar de K,Cr,07 en agua des til ada
11asta completar 100 mL. adicionar 30 mL de H 2SO, Goncentrado.
enfriary titu!ar, con solucion valorante SAF, utilizar de 0,10 I11L a 0.15
mL (2 a 3 gotas) de ;ndicador ferroina.
b) La molaridad de la soluClon SAF se caicliia a partir de
estequiometrra d~ la reaCCiOJldel inciso 5,1 811 la siguiente forma:
M,
V,0.04167moICrp,
,
lL
5.4.1 Procedimiento para muestras con una DOO mayor de 50 mg/L 0,:
b) Agregar 1 9 de HgSO., varies nuctecs de ebullicion de vidrio, y muy
lentamente 5-.0 mL del reactivo sulfato de plata-acido sulfurico , mezclar
hasta disolver e'l Hg'SO,i' "ara evitar posibtes perdida s de material
volatil. cuando se .esta mezclando se debe. enfriar el erlenmeyer.
t.ueqo. agregar 25.0 ;11L de la s olucion 0.0417 M d'1 K,Cr,O, y mezelar.
c)
Unir el erlenmeyer al condensador, hacer circular agua, luego
'agregar 70 mL del reactivo sulfato de plata-acido sulfunco a traves del
extrema abierto del condensador. Agitar suavemente con rnovirniento
circular al adiciorrar y homoqenetzar ta solucion .
Precau~ion<
La ': mezcta : de
reflujo
se, debe
homoqeneizar
cuidadosamente antes de aplicar calor, para prevenir un calentamiento
10Caliz?dO en el fonda del erlenmeyer y una posible reaccion explosiva.
d) Cerrar el extremo abierto del conderisador con un vaso de
prectpitados pequeno, para pre.venir la prese'ncia de materia e xtrana en
la rnezcta de retlujo. Conectar la hornilla electrica y dejar en reflu]o por
un periodo de 2 h.La temperatura de la mezela de reacclon debe ser
148°C ± 3°C. La reacci6n de la mezela se realiza en una ebullicion
suave, no violenta y sin salpicar.. Si la ebullicion es violenta hay indicio
de sobrecalentamiento local de la solucion, 10 que puede dar resultados
equivocados.
La
ebullici6n
violenta
puede
ocurnr
por
sobrecalentamiento o. por ineficiencia de los nucleos de ebulliclon.
ej Enfriar la mezcla de retlujo, lavar la parte baja del condensador de
retlujo con agua destilada, desconectar el condensador y diluir la
mezcla can agua destilada a aproximadamente el doble de su volurnen.
f) Enfriar la mezcta diluida y titular el exceso de. K,Cr,07 con solucion
SAF usando de 0.10 mL a 0.15 mL (2 a 3 gotas) de indieador de
ferr~ina. Aunque la 'cantid-ad deindicador de ferraina no es· critica, se
debe utilizar el mismo. volumen para todas las titulaciones. Se toma
como punta final de la titulacion el primer cambia bien de-fini?O del color'
azul-verde a cafe-rojizo, que persista per un minute 0 mas; el .color
azul-verde puede reaparecer.
Las deterrninaciones en duplicado debe ran concordar den:ro de' un '5 ,%
de su valor prome'dio. Las ll1uestras con s6lidos sllspendidos 0
componentes que s~~n lentos para oxidarse pueden requerir
deterl1'linaciones adicionale-s,
g) Siguiendo el procedimiento indicado en los incisos anteriores, refluir
y titular un blanco de agua destilada y una muestra control. Vease
numeral 5.2.9 para preparacion de muestra control.
la
6 mol Fe'
llnol SAF
lmoICr,o,',x11110IFe"
V
V,
~ 0.25 x V; (11'1\'1 SAF/L)
en donde'
5.4.2 Procedimiento alterno para muestras con una DOO baja. Seguir
el procedimiento indicado en el numeral 5.4.1, con las excepciones
siguientes: a) Utilizar una solucion estandar 'de K,Cr,O, 0.00417 M
b) Utilizar una solucion SAF 0.025 M
.
c) Ulilizar en la ecuacion5.2.6 b la'constante 0.025, en lugar de 0.25.
M " Molarrdad de la 80luci6n SAF
V," Volumen de la solucion titulada 0.0417 M de K,Cr,O" an mililitros
V," Volumen de la soluc;on SAF utilizada en la titulaciol1. en n1ililitros
52.7 Sulfato·mercurico. HgSO~. en cristales 0 en polvo.
5.2.8 Acido sulfamico.
Utilizarllnicamente cuando es
elin:tinarla interferencia de nitrito, vease et numeral 4.4.3.
necesario
5.2 9 Ftalato acido de potasio estandar (C,H,KO,). Pulve,izar ysecar a
1?O °C Q a la telnperatura que indiquen las eSp'~cifjcaciones tecnicas
del reactivo, durante 2 11. hasta lograr un peso eonstant~. Disolver 425
mg de C,H,KO, en agua destilada y diluir a 1 000 mL en uli balon
'aforado clas~ A. EI C,H,KO. tiene una DOO teorica de 1.176 mg/mg 0,
y esta solucion tiene una DOO teorica de 500 mglL 0,. Esta soluci6n es
estable en refrigeraci6n a 4 °C al menos una semana, ell ausencia de
crecimiento biol6gico visible.
a) Erlenmeyer 0 balon de 250 mL 0 500 mL, con cuello esmerilado el
equipo nuevo se debe limpiar c"rriendo un blanco. Para la limpieza del
'equipo no utilizar detergente, enjuagar con abundante agu3 destilada
despues de usarlo.
0
equivalente con union
esmerila~a.
c) Hornilla" electrica, con potencia suficiente para producir
supeificie de calentamiento minima de 1.4 Wlcm' 0 equivalente.
d) Nucleos de ebullieion de vidrio.
e) Pipetas 'clase
A.
Si se· requie're una mayor sensibilidad, se concentra un)foiumen may·or
de muestra antes de la'digestion con reflujo, de la lTIanera siguiente:
a)
A un volumen de muestra mayor de 50 mL, agreg~; todos 'lOS
reactlvos indicados en el procedimiento descrito en el numeral 5.4.1 y
luego reducrr el volumen total a 150 ml, poniendo a ebullir la mezcla' en
el.erlenmeyer (de reflujo), abierto a la atmosfera y sin el condensador
conectado.
Nota 2. La cantidad de HgSO. que se utiliza se calcula sebre la base
de la' relaci6n en masa de HgSO,:CI' en la proporcion de 10: 1 Utilizar
la cantidad de
presente en el volumen original de la mu.?stra.
cr
b) Despues de concentrar la muestra
procedimiento indicado en el numeral 5.4.1. '
5.3 Aparatos y materiales
5.3.1 Aparato de reflujo:
b) Condenssdor Liebig, West
Nota 1. Con este procedimiento ser muy cuidadoso, pees aun trazas
de materia organica en la cristaleria a provenientes de la atmosfera
pueden causar errores considerables,
una
c) Siguiendo el procedimiento indicado en
concentrat y analizar un blanco,
analiza ria
los
siguiendo
el
incisos anteriores.
5.4.3. Evaluaci6n del metodo: EI metodo de ensayo"~ la. calidad de' los .
reactlvos se evaluan a traves de la det~rminaci6n de la DOO de una
soluclon .. estandar de... ~~.I::!.K04__ preparada segun inciso' 5.2.9.
EI
proied,mrento experimental es satisfactorio si el resultado de la prueba
del control corresponde al menos en un 96 % del valor te6rico.
5.!j Calculos.
sigui~nte:
La DOO en la muestra se calcula empleando la formula'
.
DOO (l11g/L 0,) = (A·B)xMx8 000
V
NUMER087
DIARIO de CENTRO AMERICA
6.'4 Aparatos y materiales
A = Volumen de soluci6n SAF usado con el blanco. en mililitros
6.4.1 Recipientesde diqestion. De preferencia utilizar tubes de en sa yo
o reacci6nde borosillcato de 16 mm x 100 mrn, 20 mm x 150 mm 6 25
mm x 150mm, raststentes a una temperatura de 148°C:!:. '3°C, con
tap6n de rosca y recubrimiento interior de teflon. Alternativarnente.
utlllzar tubes settables de borosilicato de 10 mL de capasidad y de
preferencia con un diarnetro de 19 mm a 20 mm.
B = Volumende soluci6n SAF usado con la mue stra , en milditros
M = Molaridad de la soluci6n SAF '
V = Volumen de muestra, en mililitros
8 000 = peso miliequivalenle de oxigeno x 1 000 mg/L
6.4.2 Plancha de calentarniento, con disposilivo para operar a 148°C +
3°C, can un espesor que garantice que la sol ucla" quede inrne rsa en
plancha y agujeros hechos a la medida de los tubos de r eaccion 0 de
las ampollas estandar.
la
, 5.6 Precision Y desviacion,
Un grupo de rnuestras srntetlcas preparadas con C.H,KO, Y cloruro de
sodio (NaCI) {ueron analizadas por setenta y cuatro laboratorios ,
obteniendose los resultados siguientes:
a) Para una coo de 200 mg/L 0, en ausencia de ctoruro la desvlacion
fue de :t 13 mg/L (coeficiente de varlaclon 6.5 %).
Nota 3.
No use horne por la posibilidad de derrame de rr uestras
generando una atm6sfera corrosiva y posiblemente explosiva. Ademas,
las tapaderas de los tubos de ensayo pueden no soportar la
temperatura de 150°C en el horno.
b)
Para una DOO de 160 mg/L 0, y 100 mg/L CI' ia desviacion
estandar fue de z 14 mg/L (coeficiente de variaci6n, 10,8 %).
6.4.3 Sellador de arnpotlas. Se utilizan unicarnente
mecanicos. para asegurar sellos fuertes y conststentes.
se.Iadores
6.4.4 Careta protectora Y guantes resistentes al cater.
6. Metodo titrtrnetrtco de reflujo cerrado
6.1 Principio del m eto do , ve ase el numeral 5.1
6.4,5 Agitador rnaqnetico ybarra rnaqnetica cubierta de teflon adecuada
para el diarnetro interno del tubo
6.2 Interferencias Y Iimitaciones, vease el numeral 4.4
6.4.6 Microbureta.
6.2.1 Los compuestos org~'nicos volatiles son oxidados de mejor
manera en el sistema de refluio cerrado, debido a que la muestra tiene
contacto mas prolong ado con el oxidante.
6.5 Procedimiento
6,5,1 Lavar los tubes de ensayo y las tapaderas con H,S04 al 20 %
(v/v) antes de su primer uso para prevenir contaminacion.
6.2.2 Los tapones de los tubas de reaccion deben revisarseantes de
usarse, para determinar la presencia 0 ausencia de qrietas en el
recubrimiento interior.
6,5.2 Referirse al Cuadro 3 para volumenes apropiados de mue str a y
reactive. Hacer mediciones volumetricas exactas, utilizar cristaleria y
equipo clase A.. Los volumenes mas criticos son los de la mue str a y la
soluci6n estandar de K,Cr,07' Ulilizar una microbureta para titulaci6n
Medir H,S04 hasta ± 0,1 mL. EI usa de rnlcropipetas con puntas de
polietileno/*, practico y adecuado.
6.3 Reactivos
6.3.1 Acido sulftirico concentrado
6,3,2 Acido sulfurico al 20 % (v/v).
6,5.3 Colocar la muestra en tubes de ensayo 0 ampollas y aqreqarIa
solucion para diqestion. Cuidadosamente agregar H2S04 concentrado
por las paredes del recipiente para que se forme una capa de acido
bajo la' cap a de solucion digestion-muestra,
Cerrar los tunas
firmemente 0 sellar las ampollas, mezclar par inversi6n varias ve:::es.
6.3.3 Suluclcn sstandar para digesti6n. 0.01667 M, de K,Cr,07. Pesar
4.903 9 de K,Cr,07 grado estandar primario, previamente. secado a
1500C durante 2h. 0 a la temperatura que indiquen las especlficaciones
tecnicas del reaclivo. agregar aprbxirnadarnente 500 mL de agua
destilada 167 rnl, de H,SO, concentrado (tener precaucion) y 33.3 9 de
HgSO,. 'Disolver. enfriar a tamperatura ambiente y dltuir con agua
deslilada a 1 L en un bal6n aforado ctase A.
6,3.4 Reactivo sulfato de plata-acldo sulturlco , vease el numeral 5,2.4-
Nota 4. Cuando los contenidos en los recipientes se mezclan, utilizar
careta protectora y protegerse las manos del calor producido. Mezclar
por completo antes de aplicarles calor para prevenir calentamiento local
en el fonda del recipiente y una posibJe reacci6n exptostva.
6.3.5 Soluci6n indicadora de ferroina, vease ~I numerar'S:2,5,
6.3.6 Soluci6n tituladora estandar, aproximadamente O,tO M de SAF,
Disolver 392 9 SAF en agua destilada, adicionar 20 mL de H,SO,
concentrado (precauci6n), enfriar y diluir a 1 L en agua destilada. La
soluci6n debe ser estandarizada cad a dia que se utiliza con&oluci6n
estandar de digesti6n de K,Cr,07, siguiendo el procedimierrlo"que se
indica a continuacion:
a) A un tubo de reacci6n conteniendo un volumen de agua destilada
equivalenle al volumen de muestra indicada en el cuadro 3, agregar la
solucion estfmdar de K2,Cr207 y el reactivo sulfato de piata-acido
sulfurico de acuerdo a 10 indicado en elmismo cuadro.
Enfriar a
temperatura ambiente,agregar de 0,05 mL a 0,10 mL (1 a 2 gotas)de
indicador de ferrolna y valorar con solud6n tituladora SAF.
b) La molaridad de la soluci6n SAF se calcula a partir de
estequi?metria de la reaccion del inciso 5.1 en la siguiente forma:
M=
la
V x O,01667moICr,O/
6molFe"
1moiSAF
I
1L
x1mOICr,O-,2. x1molFe2,
·V
' = 0 , 1 0 , '(mo:SAF/L)
V2
V2
'en donde:
M = Molaridad de la soluci6n SAF
V, = Volumen de la soluci6n tltulada 0.01667 M de K,Cr,O" en mililitros
V, = Volumen de la soluci6n 'SAF usado en la titulacion, en mililitros.
pota~io
Cuadro 3.
Tamat'io de
recipientes de digestion
muestra
y
cantidades
I
~::: :::~ (~:~tl-- (:.~)
::::
muestra
r25mmx-150mm
-16-0-
!Tubos sell abies -
-2-'5
.___
Ide 10__~_
~l
Nota 5. Estos recipientes sellados pueden estar bajo presi6n por los
gases generados durante la digesti6n, debe utilizarse proteccion para
cara y manes cuando se estem maniplilando. Si el H 2S0 4 S8 reduce en
su concentraci6n 0 se amite, se praduciran altas presiones a 150 ae,
que pueden ser peligrosas.
6.5,5 Enfri,H a temperatura ambiente y colocar los tubos de reacci6n
en una grad ilia, Sepuede precipitar algo de sulfato Inercurico perc
eslo no afectara el analisis, Remover las tapaderas de los tubos de
ensayo y agregar pequenas barras magneticas de agitacion.
6,5.6 Si se utilizan ampollas, transferir los contenidos a un re,:::ipiente
mas grande para su valoraci6n. Agregar de 0.05 mL a 0,10 mL (1 B 2 ,
gotas) de indicador de ferroina y agitar adecuadamente miectras se
titula con SAF estandarizado 0.10 M. EI punta final es un cambio
brusca de color de azul~verde a cafe rojizo, allnqlle el azul~verde puede '
reapareceren mjnut9s.
6.5,7 Siguiendo el procedimiento indicado en los incisos anteriores:
refluir y titular un blanco de agua destilada y una muestra control,
referirse al numeral 5.2:9, conteniendo la misma cantidad de reactivos.
!l.6 Calculos
estandar, vease numeral 5,2.9
de
reactivos
(A-B)xMx8000
V
DOO(mg/LO,)~
para
varios
-~a:ano de-=-'''--T-~-~-~-:-0:f:~~1~~~~~~-1 ~~7~~~~oe -::o~:~e:'l
recipientes de
digesti6n
6,5A Colocar los tubes 0 las ampollas en la plancha de calentamiento
en bloque precalentado a 148°C ± 3 °C y refluir por 2 h dentro de una
campana de extracci6n.
Calcular la DOO en la muestra empleando la f6rmula siguiente:
6,3-7 Acido sulfamico, vease el numeral 5.2.8
6,3,8 Ftalato acido de
I
7
Guatemala, LUNES 24 de octubre2005
en donde:
digestIOn de
K,Cr,O,
~--
--1-5-
plata -: ilcldo jlinal total
su Ifu nco
(mL)
-~~~) ~ ~-;550-~
'-140
r-30 0
-
-_- 3 5_--_.--_t---_;-5 . __._ _ ~
en donde:
A = Volumen de soluci6n SAF usado con el blanco, en mililitros
B ~ Volumen de soluci6n SAF usado con la muestra, en mililitros
M = Molaridad de la soluci6n SAF
V ='Volumen de mue-stra, en mililltros
8 000' = peso miliequivalente' dl" oxigeno x 1 000 mg/L.
6.7 Precision y desviaci6n, basado en la correspondencia 8.2
Sesenta muestras sinteticas prellaradas con C.H,KO, y NaCI fuero,~
analizadas por seis laboratorios, obteniendo los resultados siguientes:
'8Gualemal8, LUNES24 de octubre2005
NUMER087
OIARIO de CENTRO AMERICA
a) A una 000 promedio de 195 mg/L 0, en ausencia de cloruro. la
desviaci6n estandar fue de ± 11 mg/L 0, (coeticrente de variacion,
5.6 %).
"
b) A una 000 promedio de 208 mg/L 0, y 100 mg/L C!, la desviaci6n
estandar fue de ± 10 mg/L 0, (coeficiente de variacion. 48 %).
7. Metoda c otortmetrtc o de reflujo ce~rado_
,
7.1 Principia del rneto"do l r eferirs etat numeral 5.1 '.
Cuando una muestra es diqerida. el ion dicrornato (Gr,O,") oxida el
material de DOC en la rnuestra. Esto da como resultado un cambia en
el estado de oxidaci6n del crorno, de hexavalente (Vl) a trivalente (III).
Amb as especies de cromo son coloreadas y absorben en la region
visible del espectro EI Cr,O," absorbe fuertemente en la region de los
400nm. donde la absorci6r. del ion cr6mico (Cr") es mucho me nor. EI
Cr" abs orb e fuertemente en la regi6n de los 600 nrn, donde ei Cr,O,'
tiene casi cero de absorci6n.
En soluci6n de H,SO, 9 M, los
coeficientes de extincion rnolares aproximados para estas especies del
crornos on como sigue: Cr3f. 50 t.rmol-cm a 604 nm; Cr2072- 380 l/mol
dicromato. Analizar un blanco digerido con agua en lugar de la "iuestra
para asegurarse de la calidad del reactivo y para determinar la
contribuci6n de los reactivos a la disminuci6n de la absorcion durante
una digesti6n dada. La diferencia entre las absorbancias de una
muestra .digerida dada y el blanco digerido es una medida de 'la 000 de
18':rnuesna. Cuando se carren los estandares. graficar las diferencias
entre las absorbancias de los blancos digeridos y de loa-estandares
dlgeridos versus los ·valores de DOO para cada e standar.
Nota 8. P~Ha tener una mayor sensibilidad, deben utilizarse tUDOS de
reacci6n 0 ampollas ajustadcs opticarnente: deb en descartarse
recipientes que esten rayados 0 defectuosos.
7.5.3 Preparaci6n de la curva de calibraci6n. Se utilizan los rnismos
votumenes de reactivo s , tarnano de los tubas de reacci6n a de las
ampollas y el mismo procedimiento de digesti6n utitizado con las
muestras:
a) Preparar al menos cinco estandares de soluci6n de C.H,KO, con
equivalentes de 000 para cubrir cada rango de concentracion ,
dependiendo de ta longitud de ond a detrabajo.
w
h
. em a 444 nrn: Cr 25 Umol-em a 426 nm. EI ion Cr J + tiene un minima
en la region de los 400 nm. Adernas, tiene una abs orcion maxima a
420 nm.
Para valores de DOc) entre 100 y 900 mg/L, se determina el aurnento
3
del Cr ' en la regi6n de los 600 nrn. Valores mas altos pueden ser
obtenidos por medic de la dilucion de la muestra. Los valores de 000
de 90 mg/L 0 menos pueden ser determinados siguiendo la df srninucion
en el Cr20/' a 420 nrn. La correspondiente generaei6n de Cr:'+ da un
pe queno aurnento en fa ab sorcion a 420 11m. pera 85tO es compensado
en el procedimiento de callbr acion.
7.2 lnterferencias y limitaciones, referirse al numeral 4.4
b) Se deben preparar curvas de calibraci6n pa~a cad a lote nuevo de
tubos de reacci6n 0 arnpotlas. 0 cuando los estandares preparados de
aeuerdo a 10 indicado en el numeral 7.5.1 difieren en ± 5 % de la curva
de calibraci6n.
Nota 9. Las curvas deben ser lineales. Sin ernbarqo , puede ocurrir
alguna no' linealidad, dependienda de los instrumentos utilizadc s y de
toda la exactitud ne ces arta.
7,6
c atcutos
Calcular la DOO en la muestra con la formula siguiente:
7,3 Reactivos
000 (mg/L O,)~ Mxl000
V
7.3.1 SOI~ci6n e standar para"digestion pesar 10216g de 'K,Cr,O/
grada estandar p nmar!o , pre vtaruente secado a 150°C durante 2 11, 0 a
la temperatura que indique las e spe cificacione s tec nicas del reactivo
Agregarl00 mL de agua destilada. 167 ml, de H 2SO, concentrado
(precaucI6n). y 333 g de HgSO,,· disotvar , enfriar a temperatura
ambie nte y diluir con agua .~estllada a 1 L e~ un baton ateraco erase A.
V = Volumen de mue stra. en mililitros
7.3.2 Reactivo sulfato de pl at a-e cido s utfurlco ve as e el numeral 5.2.4
1 000 = Factor de conversion de mililitros a Iltros .
7.3.3 Acido sultamico, ve a s e el numeral 5.2.8.
7.3.4 Ftalato acido.de potasio estatldar, vease el numeral 5.2.9.
Nota 6. Estas soluciones pueden adquirirse comercialmente.
en donde:
M
= Masa
de oxigena en el volumen final, en miligramos
7,7 Precisi6n y desviaci6n. basado en la correspondencia 8..2
Cuarenta y ocho muestras sinteticas preparadas can CaHsK04 Y NaCI
fueron analizadas por cinco laboratorios, obteniendose los res\lJtados
siguientes:
7.4 Aparatos y materiales"
74.1
Recipientes de digestion, vease el numeral 6.4.1.
.7.'4.2 Plar1cha de calentamiento, vease el numeral 6.4.2.
7.4.3 Sellador de ampollas, vease el numeral 6.4.3.
a) A una DOO promedio de 193 mglL 0, en ausencia de cloruro. la
desviacion estandar fue de :':. 17 mg/L 0, (coeficient~ de variaci6n
8.7 %) .
b) A una DOO promedio de 212 mg/L O 2 y 100 mg/L CI', ta desviael6n
estandar fue de !. 20 mg/L 0, (coeficiente de variacion 9.6 %).
7.4.4 Carela protectora y gllantes resistentes al calor.
7.4.5 Espectrofot6metro. Para ser usado a 600 nm y 420 n:YI, con
acceso a adaptador abierto para los recipientes de reaccion.
7.5 Procedimiento.
7,5.1 Tratamiento de las muestras:
a) Determiner el volumen de muestra y de reactivos necesa:-ios de
acuerdo a 10 indicado ,en el cuadro 3.
Preparar,.diger~r'y e~friar
las muestras, elblanco y uno Q mas de ios
estandares, siguiendo el procedirniento indicado en el numeral 6,5.
b)
Nota 7. Estas soluciones pueden adquirirse comercialmeote.
7.5.2 Medici6n de la redllcci6n del ion Cr,O;":
-,
a) Enfriar lentaniel1te ras muestras .a-tem'peratura ambiente para evitar
la formaci6n de pre·cipitado. Mezclar suavemente el contenido de los
recipientes de teacci6n para combinar el agua condensada y la materia
insoluble. Dejar que la materia suspend ida sedimente y asegurar'sede
que las vias 6pticas esten claras.
b) Introducir d entro del espectrofot6metro, a traves de la ven,ana de
acceso, las ampollas 0 los tubos de reaccion sin abrir, teniendo cuidado
~e que est~n colocados en Ie trayectoria de la luz.
Leer ta absorb'~ncia de las muestras en un espectrafot6metro a la
longitud de ohda··seleccionada (420 nm 6 600 nm). A 600 nm usar un •
blanco no digerido como soluci6n de ceferencia. Analizar un blanco
digerido para confirmar que los reactivo. analiticos esten bien y para
determinar la 000 del blanco. Alternativamente, usar el blanco digerido
como soluci6n de referencia una vez establecido que tiene una baja
000.
'
c)
De igual n1anera en Guatemala se trabajaron treinta muestras sinteticas
preparadas con C,H,KO, y una DOO te6rica de 1 000 mg/L. Estas
fueron analizadas par catorce laboratorios, obteniemdose los resultados
siguientes:
A una DOO promedio de 1 026 mg/L 0, en auseneia de cloruro, la
desviaci6n estandar I.ue de !. 33 mglL 0" desviaei6n estand.r relativa
de 3 (coeficiente de variaci6n 3.2 %).
8, Correspondencia'
8,1 Association of Official Analytical Chemists -AOAC-. 1995. Official
Method 973.46. Chemical Oxygen Demand (COD) of Water. 16th
edition.
8.2 APHA, AWWA and WEF. 1998. Standard Methods for the Analysis
of Water and Wastewater. 20th edition. 5220. Determination of
Chemical Oxygen Demand (COD). .
,
8.3 COGUANOR. 1.997. NGO 29 014 h8:97. Aguas. Determlnaci6n de
Constituyentes Organicos. Demanda Ouimica de Oxigeno (000).
8.4 International Organization for Standardization -ISO-. 1989. ISO
6060. Water Ouality - Determination of the Chemical Oxygen
Demand. 2nd edition.
9, An.exos
Anexo 1. Metodologia sugerida para'el tratamiento d'e
contienen cromo (III). Metoda Flinn,
MaterIal"';
• Guantes resistentes aproductos quimicos
• Bata de laboratorio resisterite a productos qulmicos
• Len!'es protectores de seguridad 0 protector de rostra
, A 420 nm, usar agua como soluci6n de referencia. Medir todas las
muestras, 'blancos y estandares contra esta soluci6n. Las mediciones
de absorci6n de un blanco no qigerido que contenga dicromato, con
·,agua destilada en lugar de la muestra, dara laab!\,Orci6n de dicromato
inicial; .ualquier muestra "digerida, blanco 0 estandar que tenga un
.vjil2J de. ~OO dara unaabsorci6n menor debido a la disminuci6n del ion
.' Campana de extfacci6n de gases
• Solucl6n de cloruro de hierro III (FeC!,) 1 M
• Carbonato de sodio (Na2CO,)
.: Soluci6n, de tiosulfato de soaio (Na,S,O,) al 50 %
~~'sidllOS
que
NUMER087
,D1ARIOde CENTRO AMERICA
"Guatemala, LUNES 24 de octubre 2005
9
MINISTERIO DE .ECONOMIA
esta como C·r'·' se adiclona NaOH para que precipite como hidr6xido.
Se fillra y al flltrado se agrega Na2S0, y luego NaOH para aSJ,'lgUtarse
de tener lodo el crorno en forma insoluble. EI precipilado
cromose
flltra. se seca al aire y se guarda en recipienles de potietiteno. Se
deposita en un sltlo previamente aulorizado.
• Soluci6n de Bcido sulturtco (H,S04) 3 M
de
• Soluci6n de acid a c1orhidrico (HCI) 6 M
Sulfuro de sodio (Na,S) a lioacelamida (CH,CSNH,)
• Soluci6n de hidr6xido de sodio (NaOH) 3 M
• Vasa de precipilados grande de vidrio
Mercurio elemental y compuestos
• Varilla de vidrio paraagitaci6n
• Papel indicador de pH
• Aparalo para fillraci6n (opcional)
• Recipienle plastico con 'Iapadera de rosca (el tarnano dependera de
la cantidad de material)
Procedimiento
1. Esle metodo es apiicable sola~le a pequenas cantidade s Cle
agenles oxidantes de Jaboratorio. ~comendable experimenlar con
una pequena porci6n del material a tratar antes de apllcarlo a todo.
Agregue la suslancia a un gran exceso de soluci6n al 50 % de Na,S,O,
(equival.ente al doble de volumen de la suslancia), utilizando agitaci6n
constante.
.
2.·Agregue H2S04 3 M mientras aqita , hasta alcanzar un pH en el rango
de 2 a 3. Verificar can papel indicador de pH. Un Incremento en la
temperalura .indicara que la reaccicn se e sta lIevando a cabo. Agreg'ar
mas H,S04 3 M sequn sea necesario para lograr el incremento de
rempe ratura. Dejar la mezcla en reposo par 1 h.
3, Si se observa la aparici6n de alqun s61ido, este debe ser disuelto
agregando HCI 6 M.
4. Agregar Na;S 6 CH,CSNH, en una can'tidad triple molar de exceso. y
agitar ocasionalmente par una nora. La expresi6n "triple molar de
exceso" signifiea que se deben utlllzar al menos 3 veces los moles de
reactivo equivalenles a la cantidad minima calculada de moles de
compuesto a dese char. Esto se nace para asegurar que ocurra 'Ia
conversi6n completa de la sustancia y para acelerar la velocidad de
conversion.
5, Ajustar el pH a neulro con la soluci6n 3 M de NaOH, verificando can
el papelpH, hasla complelar la precipilaci6n del metal sulfurado
6. Separar "I sulfuro par decantaci6n a fiUraci6n y dejar que lIegue a
sequedad.
7. Colocar el sulfuro metalico en un recipienle ptastlco de tamano
adecuado y enterrar en un relleno sanitaria aprobado para este tipo de
desecho.
a, EI Ilquido
sobrante posiblemenle contenqa un exceso de ion sulfuro,
par 10 que deb era Iratarse como se indica en los siguientes pases.
9. En un va so de precipilados grande colocar la soluci6n de c1oruro
ferrico en una cantidad que equivalga a tres veces el volumen le6rico
calculado, sequn la reacci6n siguienle:
2Fe'· + 3S 2..... Fe,S, (s6Iido)
Agregarle lenlamente y can agitaci6n continua el liquido sobrante 'del
inciso a. Se torrnara un precipitado.
10, Neutratlzar la soluclon can carbo-naio 'de- sodio, utllizando papel
mdicador de pH para veriflcacion.
11, Esperar a que el precipilado se asiente y decanlar el ltquido
sobrenadante 0 separar por fillraci6n,
12. Descartar la soluci6n neutralizada par el drenaje aplicando un gran
exceso de ag~a~
13, Esperar a que el precipilado este seco y descarlar en un relleno
sanitaria aprobado para esle lipode desecho.
Tomado de: Flinn Chemical Catalog Reference Manual 1995.
Scientific, USA. pp. 646-647 Y 666-667.
Flinn
Anexo 2. Metodos alternativos para manejc de otros residuos de
laboratorio
Cromatoss dicromatos
Se, mezclan con exceso de sulfilo de sodio (Na,SO,) solido. luego se
adiciona agua con agitaci6n y despues de 3 a 4 horas se agrega con
cuidado una oeuuena c~ntidad de H,S(), diluidc.. guando tad a eleromo.
EI mercuric metatico se mezcla can azufre en polvo y se agita para que
Los compuestos de Hg se
se forme sulfuro de mercurio(lI) (HgS),
vierten sabre un exceso de soluci6n de NaOH 5 % y luego se agrega
sotucion de Na,S 10 % a 20 %. Se filtra el precipitado de HgS y se '
~ecaal aire.
Se guardaen recipientes herrnettcos de vidrto. que se
tntroducen. rodeados de arena, en recipientes de potietiteno para
oepositartos en silios autorlzados.
,
Toniado de: Vega, J,C, Manejo de Residuos de la Industria Quimica y
Alin. 1999. Ediciones Universidad Cal61ica de Chile. Allaomega 167 p.
---···-······-··-ULTIMA LiNEA---.·----.-•• --
{E-656-2005}-24-0ctubre