GL-PL-06. PROTOCOLO OXIGENO DISUELTO

PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO
COD. GL-PL-06
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Celina Obregón
0
Documento
inicial
Martha García
REV. No.
DESCRIPCION
2
1
Apoyo a Procesos
Celina Obregón
Apoyo a Procesos
Loida Zamora C.
Directora SILAB
Loida Zamora C.
Directora SILAB
Carlos Doria
Loida Zamora.
Directora SILAB
Loida Zamora.
Directora SILAB
Leanis Pitre
Ing. Química
Coordinador lab. de
calidad ambiental
ELABORÓ
REVISÓ
APROBÓ
Dir.SILAB
29-02-2016
09-11-2015
17-06-2013
FECHA
APROBADO: _______________________
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CONTENIDO
1. OBJETO........................................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN ................................................................................................................ 3
3. DEFINICIONES............................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO .................................................................................... 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES .......................................................................... 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................................ 5
7. MATERIALES Y EQUIPOS ........................................................................................... 6
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ...................................................................................... 6
9. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................ 8
10. CÁLCULOS ................................................................................................................ 9
11. AUTORIDAD .............................................................................................................. 9
12. FORMATOS ............................................................................................................. 10
13. REFERENCIAS ........................................................................................................ 10
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1. OBJETO
Describir la metodología a seguir para determinar Oxígeno disuelto en muestras de agua.
2. APLICACIÓN
El método electrométrico es aplicable en aguas superficiales, marinas, subterráneas,
aguas residuales domésticas e industriales, usando el medidor de oxígeno, aplicando el
método 4500 – O G, recomendado en el Standard Methods. El equipo proporciona un
rango de medida de 0.0 a 19.99 mg/L de O.D y de 0.0 a 199.9 % de saturación de aire. La
precisión es de ｱ
mg/L; la resolución es de 0.01 mg/L.
El método de modificación azida (SM 4500- O C) tiene aplicación para aguas residuales,
efluentes y muestras de agua superficial, especialmente si tienen contenidos de nitritos
como NO2-N superiores a 50 µg/L y no más de 1 mg/L de hierro ión ferroso. Si 1 mL de
solución de KF es adicionado antes de que la muestra sea acidificada y no hay retraso en
la titulación, el método es aplicable en la presencia de 100 a 200 mg/L de ion férrico.
3. DEFINICIONES
Oxígeno Disuelto (OD): Es la cantidad de oxígeno que está disuelta en el agua y que es
esencial para la vida en los cuerpos de agua (ríos, lagunas, embalses). El nivel de
oxígeno disuelto puede ser un indicador de contaminación del agua y está relacionado
con la capacidad del cuerpo de agua de ser soporte para la biota. Los niveles de oxígeno
disuelto pueden variar de 0 – 18 mg/L, el contenido está en función a la temperatura del
agua, la presión atmosférica y el contenido de sales disueltas.
Oxímetro: Dispositivo que mide la cantidad de oxígeno, concentración y la temperatura
en el agua o en soluciones acuosas.
Electrodo de membrana: Un electrodo selectivo a iones (ISE) cuyo sensor consiste en
un elemento tipo membrana. La membrana separa la solución interna de llenado, que
contiene una concentración fija del ión a ser detectado, y la solución a ser analizado. El
potencial a través de la membrana depende de la relación de concentraciones del ión en
las dos soluciones. El ensamble contiene también un electrodo de referencia interno
sumergido de la solución de llenado. El potencial es medido contra un electrodo de
referencia externo sumergido en la solución problema.
Indicador: Es un ácido o base débil cuya forma disociada tiene diferente color que la
forma sin disociar, ello es debido a que están formados por sistemas resonantes
aromáticos, que pueden modificar la distribución de carga según la forma que adopten.
Esta alteración por el desplazamiento hacia una forma más o menos disociada, hace que
la absorción energética del sistema se modifique y con ello el color.
Titulación: Denominada también valoración ácido-base, y son empleadas para
determinar concentraciones de sustancias químicas con precisión y exactitud. Se llevan a
cabo gracias a la reacción que ocurre entre ácidos y bases, formando sales y agua.
Intervienen tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el indicador
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
Los niveles de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales dependen de las
actividades físicas, químicas y bioquímicas en el cuerpo de agua. El análisis para O.D.
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(Oxígeno Disuelto) es una prueba clave para el control de procesos de agua contaminada
y tratamiento de residuos.
En este procedimiento se describen dos métodos para el análisis de oxígeno disuelto: El
método Winkler o Método yodométrico y sus modificaciones, y el método electrométrico
por electrodo de membrana.
La selección del método depende de las interferencias presentes, la precisión deseada, y
en algunos casos la comodidad o conveniencia.
El siguiente procedimiento se basará especialmente en la aplicación del método
electrométrico (SM 4500 – OG) para el análisis de OD, sin embargo, se utilizará el método
yodométrico de modificación de azida (SM 4500 –O C) como método alternativo de
medición de oxígeno para definir si requiere corrección la medida del sensor de oxígeno
utilizado en el laboratorio.
4.1 Método Electrométrico: El método de determinación por electrodo de membrana (SM
4500-O G) es recomendado para muestras que contengan sustancias tales como sulfito,
tiosulfato, politionato, mercaptanos, cloro libre o hipoclorito, sustancias orgánicas
fácilmente oxidables en medio alcalino, yodo libre, color o turbidez intensos y agregados
biológicos, que interfieren con la determinación del OD por el método Winkler y sus
modificaciones. Igualmente es recomendado en las pruebas de la DBO para realizar
mediciones del OD no destructivas de la muestra. El método electrométrico se basa en la
tasa de difusión del oxígeno molecular a través de una membrana plástica permeable al
oxígeno, que recubre el elemento sensible de un electrodo y actúa a la vez como una
barrera de difusión contra muchas impurezas que interfieren en los otros métodos para la
determinación del OD. Bajo condiciones regulares, la “corriente de difusión” es lineal y
directamente proporcional a la concentración del OD.
4.2 El método de modificación azida (SM 4500 – O C) es un procedimiento titulométrico,
basado en el principio de retrotitulación. La adición de solución divalente de manganeso y
luego del álcali fuerte en cada botella, desencadena la oxidación del precipitado de
hidróxido manganoso en una cantidad equivalente al oxígeno disuelto presente en la
muestra; con la presencia de iones ioduro en solución ácida, el manganeso oxidado se
revierte con la liberación de yodo equivalente al original del oxígeno disuelto inicial. El
yodo liberado es titulado con una solución patrón de tiosulfato sodio 0.025N. El punto final
de la titulación se puede detectar visualmente con un indicador de almidón. La precisión
es de ± 50 µg/L.
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
5.1 Método Electrométrico: El uso prolongado de electrodos de membrana en aguas que
contienen gases como el sulfuro de hidrógeno (H2S), tiende a disminuir la sensibilidad de
la celda, interfiere si el potencial aplicado es mayor que el potencial de onda media del ión
sulfuro; si el potencial aplicado es menor, no ocurre la reacción interferente, pero puede
tener lugar un recubrimiento del ánodo con el sulfuro del metal anódico. Esta interferencia
se elimina mediante el cambio y la calibración frecuente del electrodo.
Las sales inorgánicas disueltas afectan el funcionamiento de las sondas para OD. Las
membranas responden a la presión parcial del oxígeno, la cual es a la vez función de la
salinidad de la muestra. A partir de los datos de saturación de OD contra salinidad, se
pueden calcular factores de conversión para aguas marinas y salinas; los factores para
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sales específicas deben desarrollarse experimentalmente. Las variaciones amplias en el
tipo y concentración de sales en las muestras puede dificultar el uso de sondas con
electrodo de membrana. Sulfuro de hidrógeno, dióxido de azufre, halógenos, monóxido de
carbono, cloruros, óxido nítrico y óxido nitroso pueden causar en el electrodo que den
lecturas erróneas.
Los gases reactivos como el cloro interfieren con el desempeño del electrodo, por
ejemplo, el cloro despolariza el cátodo y origina una salida de la señal mayor al valor
esperado. Las exposiciones prolongadas al cloro pueden cubrir el ánodo con el cloruro del
metal anódico y desensibilizar la sonda; las muestras alcalinas libres de cloro no causan
interferencias
5.2 Método yodométrico: los resultados pueden verse alterados, ya que la mayoría de
materia orgánica es oxidada parcialmente cuando el precipitado de manganeso oxidado
es acidificado. En otras palabras, la presencia de mucho plancton y grasa que absorben
yodo alteran los resultados, al igual que la presencia de nitritos, iones ferrosos o los
sólidos en suspensión. Las modificaciones del método yodométrico están dados para
minimizar los efectos de los materiales en mención. Los procedimientos más usados para
eliminar las interferencias son: la modificación de azida para los nitritos; la modificación
del permanganato para el hierro ferroso, la modificación de la floculación con alumbre
para los sólidos suspendidos, y la modificación de la floculación con sulfato de cobreácido sulfámico aplicada para muestras de lodos activados.
La modificación azida (SM 4500 – O C) remueve efectivamente las interferencias
causadas por nitritos, los cuales son la mayor interferencia en efluentes tratados
biológicamente y en muestras incubadas para DBO. No es aplicable bajo las siguientes
condiciones: muestras que contengan sulfito, tiosulfato, politionato, cantidades
apreciables de cloro libre o hipoclorito; muestras con concentraciones altas de sólidos
suspendidos; muestras que contengan sustancias orgánicas fácilmente oxidables en
solución fuertemente alcalina, o que sean oxidadas por yodo libre en solución ácida;
aguas residuales domésticas sin tratar; e interferencias de color que incidan en la
detección del punto final. En los casos de inaplicabilidad de la modificación de la azida, se
debe usar el método electrométrico.
Ciertos agentes oxidantes liberan yodo a partir del yoduro (interferencia positiva) y
algunos agentes reductores transforman el yodo en yoduro (interferencia negativ); la
mayor parte de la materia orgánica se oxida parcialmente cuando se acidifica el
precipitado de manganeso oxidado, lo que causa errores negativos.
En presencia de 100 a 200 mg de hierro férrico/L el método es aplicable si se agrega 1
mL de solución de KF antes de acidificar la muestra, y si esta adición no interfiere en la
titulación. Se elimina la interferencia de Fe (III) por acidificación con ácido fosfórico
(H3PO4) de 85 a 87% en lugar de usar ácido sulfúrico (H2SO4).
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
Las muestras deben ser analizadas inmediatamente se toman. Realice el muestreo de
acuerdo a lo establecido en el Procedimiento muestreo y cadena de custodia.
Si el muestreo es integral, tan pronto se ha integrado la muestra sumerja la botella winkler
de 300 mL de capacidad y llene la botella hasta rebosar aproximadamente 10 segundos
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sin permitir la entrada de aire atmosférico, no agite, tape inmediatamente para evitar la
formación de burbujas, analice inmediatamente.
Si la muestra va a ser destinada para el análisis de DBO5, tome la muestra de acuerdo a
lo establecido en el procedimiento de análisis DBO5 Método Incubación Electrométrico.
7. MATERIALES Y EQUIPOS
7.1 MÉTODO DE ELECTRODO DE MEMBRANA 4500 – O G
- Medidor manual del oxígeno disuelto – Oxímetro o Multiparámetro
- Botellas winkler de 250 ó 300 mL de capacidad
7.2 MÉTODO DE MODIFICACIÓN DE AZIDA 4500 – O C
-
Botellas winkler de 300 mL
Probeta de 100 mL
Pipeta volumétrica de 1 ml o Transferpipeta con puntas
Bureta de 10 ml
Varios beaker de 2000 ml para contener residuos y hacer neutralización
Beaker de 100 ml para llenar la bureta
Balón aforado clase A
Erlenmeyer de 250 ml por cada muestra a titular y uno más para la estandarización
Recipientes para pesar y espátula
4 pipetas graduadas entre 5 y 10 ml
Mortero y pistilo
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
8.1 MÉTODO DE ELECTRODO DE MEMBRANA 4500 – O G
-
Sulfito de sodio anhidro G.R para la calibración cero.
Agua destilada y desionizada
Cloruro de potasio R.A
Solución de amoniaco al 3% para limpiar el electrodo de plata
8.2 MÉTODO DE MODIFICACIÓN DE AZIDA 4500 – O C
- Solución sulfato manganoso. Diluir 120 g MnSO4.4H2O ó 100 g MnSO4.2H2O ó 91 g
MnSO4.H2O en agua desionizada, filtrar y diluir a 250 mL. Puede mantenerse en el
laboratorio. Cuando se adicione la solución de MnSO4 a una solución acidificada de
yoduro de potasio (KI), no debe producir color con el indicador de almidón.
- Reactivo álcali-yoduro-azida:
PARA MUESTRAS SUPERSATURADAS. Disuelva 2.5 g de NaN3 en 50 mL de agua
desionizada. Agregar 120 g NaOH (ó 168 g de KOH) y 187,5 g de NaI (ó 208,3 g de
KI) en 250 mL de agua desionizada, agitar hasta disolver. Puede presentarse turbidez
blanca debido al carbonato de sodio (Na2CO3).pero esto no es perjudicial.(No acidificar
esta solución porque se pueden producir vapores tóxicos de ácido hidrazoico).
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PARA MUESTRAS SATURADAS O SIN SATURAR. Disuelva 125 g NaOH (ó 175 g de
KOH) y 33,8 g de NaI (ó 37,5 g de KI) en 250 mL de agua desionizada. Luego de
preparada agregue la solución de 2,5 g de Azida de Sodio disuelta en 10 ml de agua
desionizada. Puede mantenerse en el laboratorio.Cuando se diluya y acidifique, el
reactivo no debe dar color con la solución de almidón.
- Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado. 1 mL es equivalente a aproximadamente a 3 mL
del reactivo de álcali-yoduro-azida.
- Indicador de almidón. A 2 g de de almidón soluble grado analítico adicione un poco de
agua tibia y forme una pasta que macere en el mortero; coloque la pasta en 100 mL de
agua desionizada hirviendo, mezcle y deje reposar toda la noche. Tome el
sobrenadante, agregue 0,2 g de ácido salicílico como conservante, disuelva y empaque
en un gotero. Conserve bajo refrigeración. Almacene en nevera a 4 °C.
- Solución estándar titulante de tiosulfato de sodio. 0,025 M. Disuelva 6,205 g de
Na2S2O3.5H2O en agua desionizada. Adicione 1,5 mL de NaOH 6 N ó 0,4 g de NaOH
sólido y diluya a 1 litro. Estandarice con solución de solución de dicromato de potasio,
Biyodato de Potasio KH (IO3) o sino con yodato de potasio (KIO3). Puede mantenerse en
el laboratorio y se debe estandarizar cada vez que se utilice.
- Estandarización con Dicromato: disuelva 1 g de KI, libre de yodato en un erlenmeyer con
80 mL de agua desionizada. Adicione 1 mL de ácido sulfúrico concentrado y 1 mL de
solución estándar de Dicromato de potasio 0,1 N. Titule el yodo liberado con la solución
estándar titulante de tiosulfato de sodio, adicionando solución de almidón hacia el final
de la titulación, cuando la solución tenga un color amarillo pálido; el punto final de la
titulación es la desaparición del color azul característico del almidón.
- Estandarización con Biyodato: 1) Disuelva aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato,
en un erlenmeyer con 100 o 150 mL de agua destilada. Adicione 1 mL de ácido sulfúrico
6 N o unas cuantas gotas de ácido sulfúrico concentrado y 20 mL de solución estándar
de Biyodato de potasio. 2)Diluya a 200 ml y titule el yodo liberado con la solución
estándar titulante de tiosulfato de sodio, adicionando solución de almidón hacia el final
de la titulación, cuando la solución tenga un color amarillo pálido; el punto final de la
titulación es la desaparición del color azul característico del almidón, continúe la
titulación hasta incoloro. Cuando la solución es de igual concentración, se requieren 20
ml de tiosulfato 0,025 M, si no, ajuste el tiosulfato a la concentración requerida.
- Estandarización con yodato de potasio: 1) en un erlenmeyer disuelva aproximadamente
2 g de KI, libre de yodato, con 100 a 150 mL de agua destilada, agregue 1 mL de H2SO4
6N o unas pocas gotas de H2SO4 concentrado y 20 mL de solución estándar de yodato.
2) Diluya a 200 mL y titular con tiosulfato el yodo liberado, agregue almidón cerca al
punto final de la titulación, o sea cuando se alcance un color pajizo tenue, al agregar el
almidón se torna color azul, y continúe con la titulación hasta incoloro. Anote el volumen
gastado de tiosulfato. Cuando las soluciones son equivalentes, se requieren 20 mL de
tiosulfato 0.025M, sino, ajuste el tiosulfato a la concentración requerida.
- Solución estándar de Biyodato de potasio. 0,0021 M. disuelva 812,4 mg de KH (IO3)2 en
agua desionizada y diluya a 1 litro.
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- Solución de dicromato de potasio 0,1 N. Disuelva 4,904 g de K2Cr2O7 anhidro (seco por
1 hora a 103 C) en 1 litro de agua desionizada. Almacene en frasco ámbar.
9. PROCEDIMIENTO
9.1 MÉTODO DE ELECTRODO DE MEMBRANA 4500 – O G
- Aplique el procedimiento del manejo del oxímetro que se encuentra en Manual Oxímetro
WTW y electrodos. Después de estar listo el electrodo para su uso, configurar el equipo
de acuerdo a las indicaciones del manual de instrucciones. Tener cuidado en el cambio
de membrana para evitar la contaminación del elemento sensor y la retención de
diminutas burbujas de aire bajo la membrana, factores que pueden disminuir la
respuesta y aumentar la corriente residual.
- Siga exactamente el procedimiento de calibración dado por el fabricante para garantizar
la precisión y la exactitud, que se encuentra en el Manual Oxímetro y electrodos.Con el
instrumento portátil Oxi 315i es posible calibrar por separado los dos sensores CellOx
325 y DurOx 325. La calibración de uno de los sensores no afecta la calibración del otro
sensor. Al conectar uno de los sensores, los datos de calibración almacenados
correspondientes a dicho sensor son empleados automáticamente.La calibración es
realizada en aire saturado de vapor de agua. Emplear para la calibración el recipiente de
calibración de aire OxiCal®-SL (accesorio). Los sensores de oxígeno envejecen. Con el
envejecimiento cambia la pendiente del sensor de oxígeno. Con la calibración, el valor
actual de la pendiente del sensor es determinado nuevamente y archivado en memoria.
Calibrar su sistema a intervalos regulares. Después de la calibración, el instrumento
evalúa el estado actual en función de la pendiente relativa. El valor de cada evaluación
es indicado en el visor. La pendiente relativa no afecta en modo alguno la exactitud de la
medición. Los valores bajos indican que pronto el electrolito estará consumido/agotado y
que el sensor deberá ser regenerado.
- En Campo: Ubicar el sitio de muestreo que permita en lo posible medir Oxígeno disuelto
directamente del cuerpo de agua, corriente o vertimiento, y si no leerlo en una alícuota.
Introducir sonda procurando mantenerla a la misma profundidad (25 cm por debajo de la
superficie)
- En el laboratorio: Tomar una alícuota en un frasco de toma de muestra de vidrio boca
estrecha (Winkler) de acuerdo al numeral 6 de este protocolo.
- Lavar con agua destilada el electrodo y secar con papel absorbente.
- Sumerja el electrodo en el cuerpo de agua, cuando sea viable, sino, adaptar el electrodo
limpio en la boca de la botella para evitar intercambio gaseoso
- Espere que se estabilice la lectura en el display (use la función AR si es posible). Lea y
registre el dato de Oxígeno disuelto y anote la temperatura de la muestra. Repetir la
lectura para confirmar el valor. Entre 30 segundos a 2 minutos aproximadamente
demora la lectura de acuerdo al equipo.
- Sacar el electrodo, enjuagar con agua destilada y secarlo con papel absorbente. Colocar
dentro del protector.
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9.2 MÉTODO DE MODIFICACIÓN DE AZIDA 4500 – O C
- Llene con muestra una botella winkler hasta que rebose y tápela.
- Destape la botella y agregue 1 mL o 20 gotas de solución de MnSO4 a la muestra en la
botella winkler, seguido de 1 mL o 20 gotas de reactivo álcali-yoduro-azida. Tape con
cuidado para evitar la formación de burbujas de aire y mezcle varias veces por inversión
de la botella.
- Cuando el precipitado se haya decantado hasta aproximadamente la mitad del volumen
de la botella, para dejar un sobrenadante claro sobre el floc de hidróxido de manganeso,
agregue 1 mL o 20 gotas de H2SO4 concentrado, tape y mezcle varias veces invirtiendo
la botella hasta que se haya disuelto completamente, hasta aquí ya está fijado el
oxígeno. Si no hay disolución completa agregue exceso de ácido sulfúrico.
- Mida 100 mL de la solución con una probeta y transváselo a un erlenmeyer de 250 mL.
- Purgue la bureta de 10 mL con tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.025N; y llene la bureta
con tiosulfato de sodio.
- Titule con solución 0.025 M de Na2S2O3 agregándolo gota a gota y agitando el
erlenmeyer hasta obtener un color amarillo pajizo pálido; en ese punto agregue de 3 a 5
gotas de solución de almidón en donde vira a color azul y continúe la titulación hasta la
desaparición del color azul. Este es el punto final de la titulación. Si el color azul
reaparece no se debe agregar más tiosulfato, ignore subsecuentes reapariciones del
color.
- Anote el volumen gastado de tiosulfato de sodio.
10. CÁLCULOS
En el método de modificación azida 4500- O C, la estandarización del tiosulfato de sodio,
se calcula mediante la siguiente relación:
N tiosulfato 
Vsolución biyodato ó Dicromato * Nsolución
Vtiosulfato utilizado
El oxígeno disuelto se calcula así:
O.D. mg / L 
Vtiosulfato utilizado * Ntiosulfato
* 8000
Vml de muestra titulada(200)
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización,
suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.
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Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido
de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir
las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
Método Electrométrico: Datos de Campo Matriz Agua – Cód: GL-F-07
Método Modificación de Azida: Datos de Análisis Volumétrico –Cód:GL-F-22
13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Electrometric
Method 4500 - O G. Azide Modification 4500 – O C. American Public Health Association,
American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New
York, 2005. pp 4-141; 4-138
STACHETTI RODRIGUES, G. Manual de Evaluación de Impacto Ambiental de
actividades rurales. Disponible en Internet: <www.books.google.com>
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