Determinación de ácido acético en aire. Método de adsorción en

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DETERMINACION DE ÁCIDO ACÉTICO EN AIRE.
METODO DE ADS ORCION EN CARB ON/ CROMATOG RAFIA IÓ NICA
Nombre del agente:
Aci
doacéti
co
Formula quí
mi
ca:
CH 3 COOH
NºCAS:
64-19-7
Valoresde referenci
a:
De acuerdoconel D.S. 594
áci
doacéti
co:
3
LPP: 20mg/
m.
3
LPT: 37 mg/
m
Si
nóni
mos:
Aci
do acéti
co glaci
al,
aci
do meti
lencarboxí
li
co,
áci
doetanoi
co.
Condi
ci
onesde muestreo: (asoci
adasa la vali
dezdel métodoreferenci
ados)
.
La muestra de ai
re espasada yrecolectada enuntubode carbónde cocouti
li
zandounvolumende muestreode
48li
trosyuncaudal de 0,2l/
mi
n. Debe asegurarse la cali
daddel muestreorompi
endolosextremosde untubode
carbónde cocoenterreno, este tuboserá el testi
goreacti
vooblanco. Una veztomadaslasmuestrasdeberánser
guardadasbaj
ocadena de frí
ohasta sullegada al laboratori
o.
Cabezal de muestreo:
Tuboscolectoresconcarbónde cocode dossecci
ones,
la anteri
orconteni
endo400yla posteri
orconteni
endo
200mg.
Fluj
o:
0,2li
tros/
mi
nuto
Volumenmáxi
mo:
48li
trosde ai
re
Condi
ci
onesde conservaci
ónytransporte del cabezal o Los tubos para análi
si
s de áci
do acéti
co deben ser
muestra:
refri
gerados i
nmedi
atamente o puestos en hi
elo y
envi
ados al laboratori
o en un plazo no superi
ora 48
horas.
El análi
si
sde lasmuestrasse debe reali
zarenunlapso
no superi
or a 5 dí
as de reci
bi
dos en el laboratori
o,
nunca se debe perderla refri
geraci
ón.
Nºde blancos:
Se debe i
nclui
runblancoporcada lote de 20muestras
tomadasenunmi
smolugar.
Parámetrosde vali
daci
ónesti
mados
Rangoli
neal
Li
mi
te de cuanti
fi
caci
ón
Recuperaci
ón
2a 50µg/
mL
5,4 ug/
ml para áci
doacéti
co
Sobre el 90% para todoel rangode trabaj
o
METODOS DEREFERENCI
A– AGENTES QUI
MI
COS – SALUD OCUPACI
ONAL
DI
CI
EMBRE2010, SEGUNDAVERSI
ÓN.
DETERMINACION DE ÁCIDO ACÉTICO EN AIRE.
METODO DE ADS ORCION EN CARB ON/ CROMATOG RAFIA IÓ NICA
Reacti
vos.
1. Hi
dróxi
dode sodi
op.a. baj
oencarbonato
2. Estándarde acetatopara cromatografí
ai
óni
ca.
Equi
pos.
Cromatógrafoi
óni
cocondetectorde conducti
vi
dad
Condi
ci
onesde ensayo
Reali
ce una curva de cali
bradoenel rangode 2– 10– 20– 40– 50µg/
mL enNaOH2mM.
Transfi
era lassecci
onesporseparadoa vi
alesde 20ml.
Adi
ci
one a cada vi
al 10ml de NaOH2mM para desorberlosanali
tos.
Fi
ltre la soluci
ónresultante e i
nyecte a uncromatógrafoi
óni
co.
Técni
ca analí
ti
ca:
Pre-tratami
ento:
Cromatografí
ai
óni
ca.
Desorci
ónconNaOH2mM
Condi
ci
onesanalí
ti
cas:
Cromatógrafoi
óni
co
Detectorconducti
métri
co
Columna: Di
onexAS11-HC 4 x200
Precolumna: Di
onexAG11-HC. 4 x50
Supresor:Mi
cromembrana ASRS Ultra I
I
Volumende i
nyecci
ón: 50µL
Eluyente: 2mM de KOH
Fluj
o: 1,0mL/
mi
n
Tracetato: 6,3 mi
n
Preparaci
ónde la muestra.
1. Transferi
renforma separada lassecci
ones,secci
ónanteri
oryposteri
ordel tubo, a vi
alesde 20ml. Noanali
zar
la espuma que separa lasdossecci
ones.
2. Sise hancolectado10L omásde ai
re, agregar10ml de soluci
ónde desorci
ón(2mM NaOH)portuboytapar
en forma herméti
ca. Sila colecci
ón esde un volumen menora 10 L, usar5 ml para desorberel áci
do del
carbón.
3. Dej
ardesorberlasmuestrasporuna noche enlosvi
alesosoni
carpor10mi
n.
4. Fi
ltrarlasmuestrasusandoj
eri
ngasconfi
ltrosde PTFEde 0,45µm.
5. Anali
zarlas muestras porCI
, i
nyectando 1 ml de muestra con una j
eri
nga de 1 ml con el propósi
to de
ambi
entarel i
nyector(loopde 50µl)
.
Determi
naci
ónanalí
ti
ca (i
ndi
caci
onesbási
cas)
Curva de cali
braci
ón:
2– 10– 20– 40– 50 g/
mL de acetato
METODOS DEREFERENCI
A– AGENTES QUI
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COS – SALUD OCUPACI
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EMBRE2010, SEGUNDAVERSI
ÓN.
DETERMINACION DE ÁCIDO ACÉTICO EN AIRE.
METODO DE ADS ORCION EN CARB ON/ CROMATOG RAFIA IÓ NICA
Controles:
1. El ni
vel de aci
doacéti
coenla segunda secci
óndel
tubo de muestreo no debe superarel 25 % de la
pri
mera secci
ón. Siesasíse consi
dera saturada la
muestra yla lectura subesti
mará losni
velesreales
presentesenel lugarmuestreado.
2. Calcularel coefi
ci
ente de desorci
ón uti
li
zando los
datosde la curva de cali
bradoversuslosdatosde
lostubosforti
fi
cados. El coefi
ci
ente de desorci
ón
nodebe seri
nferi
oral 75%.
Descri
pci
óndel análi
si
s:
El áci
do acéti
co en ai
re se adsorbe en una matri
z de
carbón forzando el paso de un volumen conoci
do de
ai
re poruntubode absorci
ón, medi
ante una bomba. En
el laboratori
o, el áci
do absorbi
do se extrae con una
soluci
ón de hi
dróxi
do de sodi
o 0,2 mM yesanali
zado
por cromatografí
a i
óni
ca uti
li
zando una columna
separadora de ani
ones.
Cálculos
Concentraci
óndel anali
to:
3
*(vol muestra (ml)
)
(FG)
(FD)/
mg/
m =((ugcalculados)
(vol ai
re muestra (L)
*1000)
FG: Factorgravi
métri
co=1,02para áci
doacéti
co.
FD : Factorde di
luci
ón.
Bi
bli
ografí
a
1. Occupati
onal SafetyandHealthAdmi
ni
strati
on(OSHA)MethodI
D-186SG.
2. Normaslegalesapli
cablesa la SaludOcupaci
onal. D.S. N°594, de 1999. “Reglamentosobre condi
ci
ones
sani
tari
asyambi
entalesbási
casenloslugaresde trabaj
o”.
Parti
ci
pantes
1. Laboratori
ode toxi
cologí
a ocupaci
onal.
2. Secci
ónde ri
esgosquí
mi
cos.
Comentari
os
La vali
daci
óndel métodofue reali
zada uti
li
zandotuboscolectoresconcarbónde coco(SKC Cat.No. 226-09)yun
cromatógrafoi
óni
comarca Di
onexI
CS 3000.
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A– AGENTES QUI
MI
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ONAL
DI
CI
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