PRACTICA No.2 “DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD RELATIVA” OBJETIVO: Que el alumno obtenga la densidad relativa de un aceite o grasa. INTRODUCCIÓN El método consiste en determinar la masa a volúmenes iguales de agua y de aceite o grasa vegetal o animal que se utilizaron para calcular la relación entre ambos valores, bajo condiciones específicas de temperatura, 25°C para aceites y 40°C para grasas. MATERIAL Y REACTIVOS Picnómetro Termómetro graduado de 0° a 100°C Baño María Vasos de precipitados de 250ml Parrilla eléctrica Balanza analítica Embudo de filtración Soporte universal Anillo de hierro Papel filtro Alcohol etílico Éter etílico PROCEDIMIENTO Antes de empezar: A) Si la grasa esta sólida, colocar en un vaso de precipitados y a baño maría comenzar a fusionar y posteriormente filtrar para retirar sólidos. 1) Se limpia cuidadosamente el picnómetro con agua. Se escurre y luego se baña sucesivamente con etanol y éter etílico. Se seca interiormente utilizando una corriente de aire seco y exteriormente con un paño o con papel filtro. 2) Se determina la masa del picnómetro completo con la precisión de 0.1 mg; se llena con agua destilada evitando la formación de burbujas de aire. 3) Se sumerge en un baño de agua a 25°C ± 0,2°C ó 40°C ± 0.2°C durante 30 min controlando la temperatura del baño con el termómetro. 4) Se extrae del baño cuando hayan pasado los 30min, se limpia, se seca exteriormente y se determina su masa con la precisión de 0.1 mg. 5) El picnómetro se vacía y luego se lava con etanol y éter etílico. Se seca interiormente utilizando una corriente de aire seco y exteriormente con un paño seco o con papel de filtro. 6) Se llena el picnómetro con el aceite o grasa vegetal o animal homogeneizado, evitando la formación de burbujas de aire; se sumerge en el baño de agua a 25°C ± 0.2°C o 40°C ± 0.2°C durante 30 min. Controlando la temperatura del baño con el termómetro del picnómetro. 7) Se extrae del baño cuando hayan pasado los 30min, se limpia, se seca exteriormente y se determina su masa con la precisión de 0.1 mg. 8) El picnómetro se vacía y luego se lava con etanol y éter etílico. Se seca interiormente utilizando una corriente de aire seco y exteriormente con un paño seco o con papel de filtro. M M2 M1 Grasa o aceite de que tipo: _____________________ Peso del picnómetro vacío Peso del picnómetro con agua Peso del picnómetro con el aceite o grasa CÁLCULOS Densidad relativa 𝛿= 𝑀1 − 𝑀 𝑀2 − 𝑀 Compare el resultado obtenido con el valor teórico. Tu reporte de laboratorio debe tener la siguiente estructura. a) b) c) d) e) f) Título y objetivo Materiales y reactivos Procedimiento en diagrama de flujo Resultados y cálculos Tabla de resultados finales Pegar la rúbrica GUÍA DE OBSERVACIÓN PARA EVALUAR EL LABORATORIO y PARA LA EVALUACIÓN DEL REPORTE DE LABORATORIO. PRACTICA No. 3 “DETERMINACIÓN DEL INDICE DE REFRACCIÓN” OBJETIVO: Que el alumno obtenga el índice de refracción de una grasa o aceite mediante el uso del refractómetro de ABBE. INTRODUCCIÓN El método se basa en la determinación del índice de refracción, ya que sea por medida directa del ángulo de refracción o bien por la observación directa del límite de reflexión total manteniéndose la sustancia dentro de las condiciones de isotropismo y transparencia. MATERIAL Y REACTIVOS Paño de algodón o papel especial para la limpieza de los prismas. Papel filtro Alcohol etílico Termómetro de 0°C a 100°C Éter etílico Vasos de precipitados de 50ml Pipeta Pasteur Refractómetro de ABBE PROCEDIMIENTO Antes de empezar: A) En aceites y grasas ordinarias, las temperaturas recomendables para efectuar la determinación son de 298 K (25ºC), 313 K (40ºC) y 333 K (60ºC) dependiendo de su punto de fusión. B) Las determinaciones en aceites esenciales se realizan a 293 K (20ºC) para los aceites esenciales que no se encuentren líquidos a esta temperatura, se adoptarán las temperaturas de 298 K (25ºC) o 303 K (30ºC), según el punto de fusión de los aceites esenciales considerados. 1) La calibración del instrumento debe verificarse efectuando una prueba con una placa de índice de refracción conocido, que generalmente se obtiene al adquirir el refractómetro. La placa se adhiere al prisma superior por medio de un líquido de alto índice de refracción (generalmente bromonaftaleno) y se efectúa la lectura. Los errores pueden corregirse por medio del tornillo de ajuste. 2) Después de calibrado, el refractómetro se coloca frente a la fuente de luz; se inserta el termómetro y se ajusta la circulación de agua, de manera que los prismas adquieran la temperatura adecuada. Los prismas se limpian con el disolvente y se dejan secar. 3) Se coloca una gota de la muestra sobre el prisma inferior y se presiona con el superior hasta que ambos queden juntos. Se ajusta la luz de manera que penetre en el aparato. Se enfoca el ocular sobre las líneas transversales cruzadas y sobre los lentes de la escala. 4) Moviendo el brazo del prisma se encuentra que la parte baja del campo está oscura y la superior iluminada. En general la línea divisoria siempre es colorida. Se gira la cremallera de ajuste cromático, hasta que aparezca una línea de separación perfectamente definida. 5) Se mueve el brazo del prisma hasta la línea de separación se encuentre en la intersección el retículo. Se toman varias lecturas del índice de refracción en la escala hasta la cuarta cifra decimal. t (Temperatura de medición del agua) t´ (Temperatura de medición del aceite) n´(Índice de refracción del agua) CÁLCULOS El promedio de las lecturas efectuadas nos da el índice de refracción buscado. En caso de no disponer del baño a temperatura constante, la corrección del índice de refracción por temperatura se hace utilizando la siguiente expresión: 𝑛𝐷 = 𝑛´ ∗ 𝑡´ + 𝐾(𝑡´ − 𝑡) En donde: nD = Lectura de la temperatura de referencia. n' = Lectura a la temperatura t ' en K (ºC). t = Temperatura de referencia t ' = Temperatura a la cual se hizo la lectura n '. K = 0.000365 para grasas K = 0.000385 para aceites K = 0.00045 para aceites esenciales. Tu reporte de laboratorio debe tener la siguiente estructura. g) h) i) j) k) l) Título y objetivo Materiales y reactivos Procedimiento en diagrama de flujo Resultados y cálculos Tabla de resultados finales Pegar la rúbrica GUÍA DE OBSERVACIÓN PARA EVALUAR EL LABORATORIO y PARA LA EVALUACIÓN DEL REPORTE DE LABORATORIO.