Instrucciones de funcionamiento Sartorius Docu-pHMeter, Docu-pH+Meter Docu-pH, Docu-pH+, pH/mV metro Français – page xx Español – page xx Italiano – page xx 2 Contenido 3 4 5 6 Contenido Finalidad de uso Advertencias y medidas de seguridad Representación del aparato 7 7 7 9 Puesta en funcionamiento Suministro Conexión a la red Instalación de los electrodos 12 Ajustes previos (Menú Setup) 12 Ejemplo: Elección de la lengua 13 Ajustes de los parámetros (Sinopsis) 15 15 18 19 20 Calibración Calibración para la medición del pH Control del modo milivoltios relativo Borrado de datos de calibración Modelo «Docu-pH+Meter»: Calibración con intervalo de tiempo 21 21 21 21 22 22 23 Funcionamiento: Medición Sensor de temperatura Función de bloqueo Modo rápido (Tiempo de medición corto) Medición del valor de pH Medición del potencial redox Modelo «Docu-pH+Meter»: Memorizar datos de medición Electrodo con DocuClip® Interpretación del transcurso de la calibración Compensación de temperatura Modelo «Docu-pH+Meter»: Salida de datos Modelo «Docu-pH+Meter»: Interfaz de datos 26 28 29 30 31 32 Mensajes de error 33 Cuidado y mantenimiento 33 Eliminación 34 34 35 36 Sinopsis Datos técnicos Accesorios Declaración de conformidad 3 Finalidad de uso El Docu-pHMeter es un pH-metro para la medición de pH, mV y temperatura. El instrumento cubre los siguientes rangos de medición: – Rango de medición de pH: -2,000 hasta 20,000 – Rango de medición en mV: -2.000 hasta +2.000 – Rango de medición en °C: –5 hasta +105 Los pH metros alivian y aceleran las rutinas de trabajo mediante: – – – – – – – – – – – – 4 Reconocimiento automático del electrodo Manejo simple Construcción robusta y resistente Calibración simple con 1, 2 ó 3 puntos de calibración Reconocimiento automático del tampón Test automático del electrodo al calibrar Compensación automática de temperatura Lectura fiable gracias a símbolos y gráficos fácilmente comprensibles Comando del menú con directivas claras a través de Softkeys Funcionamiento con electrodo con DocuClip®: Es posible el seguimiento de las calibraciones anteriores Modelo Docu-pH+: Interfaz de transmisión de datos para ordenador (PC) o impresora Modelo Docu-pH+: Capacidad de almacenamiento de datos: 500 grupos de datos Explicación de los símbolos En estas instrucciones de uso se utilizan los siguientes símbolos: § se encuentra antes de las instrucciones de manipulación $ se encuentra antes de las instrucciones de manipulación, que deben efectuarse solamente bajo determinadas condiciones > describe lo que ocurre después de efectuar una manipulación – están antes de un punto de enumeración ! señala peligro Convenciones para estas instrucciones de uso: – Las figuras en este manual se basan en el modelo «Docu-pHMeter». Con los otros modelos, algunas representaciones de la pantalla y protocolos pueden diferir de las figuras presentadas. Las diferencias se explican en el texto, si esto es importante para el funcionamiento. Consejos para el uso/Hotline Telefon: +49.551.308.4440 Telefax: +49.551.308.4449 Advertencias de seguridad El aparato cumple las directivas y normas sobre material eléctrico, compatibilidad electromagnética y medidas prescritas de seguridad. Un uso inadecuado, no obstante, puede causar daños materiales y a personas. § Lea atentamente las instrucciones de funcionamiento, antes de poner en marcha el aparato, para evitar daños en el mismo. Conserve estas instrucciones en un lugar seguro y accesible. Observe las siguientes advertencias para un funcionamiento seguro y fiable con el aparato: Finalidad de uso – Este aparato está exclusivamente destinado a la medición de pH y milivoltios en el laboratorio. No existe una utilización que difiera de esta. Seguridad de funcionamiento ! No utilizar el aparato en atmósferas – Utilice sólo accesorios de Sartorius, debido a que estos están adaptados óptimamente al aparato. – Calibración: Para algunos tampones técnicos y DIN/NIST, la dependencia de la temperatura está almacenada en el aparato. La compesación de la temperatura es exacta solamente en el caso de utilizar estos tampones. – Advertencia de instalación: Modificaciones de los aparatos o conexión de cables o aparatos no suministrados por Sartorius es de entera responsabilidad del usuario y deben ser controlados por el mismo y, en caso necesario, realizar las correcciones pertinentes. Sartorius pone a disposición, según consultas, informaciones sobre la calidad de funcionamiento de los aparatos (según las normas de limitación de las fuentes de distorsión). potencialmente explosivas. ! Al utilizar material eléctrico en instala- ciones y condiciones de entorno con altos requisitos de seguridad, han de observarse las medidas correspondientes para la instalación. Grado de protección de la carcasa: – IP43 para el aparato – IP20 para el alimentador – Limpiar el aparato sólo según las instrucciones de limpieza: ver capítulo “Cuidado y mantenimiento”. ! El valor de tensión impreso en el alimentador tiene que coincidir con la tensión de red local. – Si se transporta el aparato de un ambiente frío a uno caliente, pueden haber problemas en el funcionamiento del aparato debido a la formación de condensado. En ese caso, esperar que el aparato se estabilice a la temperatura del medio ambiente antes de una nueva puesta en marcha. $ En caso de producirse algún problema con el aparato: consultar con la oficina de servicio técnico Sartorius que corresponda. 5 Representación del aparato Vista anterior: 1 12 11 2 3 4 5 Parte posterior: 6 10 9 6 7 8 1 Pantalla gráfica 2 Softkeys (Teclas de función múltiple) 3 Toma para el soporte del electrodo 4 Solamente con el modelo Docu-pH+Meter: Tecla z: Imprimir/Registrar 5 Tecla e: Encender/Apagar 6 Hembrilla de conexión para el sensor de temperatura 7 Casquillo de conexión para el electrodo “inteligente” DocuClip® con reconocimiento automático 8 Conexión BNC para electrodo de pH o redox 9 Casquillo de conexión para alimentador a la red 10 Sólo con el modelo Docu-pH+Meter: Interfaz serial 11 Tecla m: Salida para los ajustes 12 Tecla Q: Calibración Puesta en marcha Condiciones de almacenamiento y transporte No exponga el aparato a temperaturas extremas, choques, vibraciones y humedad. Desembalar § Controle el aparato de inmediato al desembalarlo, para detectar daños externos visibles y eventuales. $ En caso de daño: ver en “Cuidado y mantenimiento”, párrafo “Controles de seguridad”. Conserve todas las piezas del embalaje para el caso de algún envío eventual y necesario, ya que sólo el embalaje original garantiza un transporte seguro. Antes del envío, separe todos los cables conectados, para evitar daños innecesarios. – – – – $ Suministro Se suministran los siguientes componentes individuales: pH-metro Alimentador a la red Soporte para el electrodo Tampones técnicos con valores de pH de 4,00 y 7,00 a 25 °C: una cápsula de cada uno para la preparación de 100 ml de solución tampón con pH= 4,00 y pH= 7,00 El instrumento de medición se encuentra también disponible en versiónes de set (con electrodo/ DocuClip®). Información al respecto las obtiene de su proveedor habitual o directamente en Sartorius. Alimentador a la red $ Sólo utilizar el alimentador original: para Europa: 102 078.1. El grado de protección corresponde a IP20 según EN60529. § Enchufar el conector del alimentador en la hembrilla respectiva. 7 § Posicionar el soporte del electrodo. $ Si es el caso, posicionar el soporte del electrodo a la izquierda. § Soltar los dos tornillos en la parte inferior del aparato. § Posicionar la placa negra con la toma en el otro lado. § Fijar nuevamente la placa con los 2 tornillos. 8 Instalación de los electrodos – – – – Con este aparato medidor pueden utilizarse los siguientes tipos de electrodos: electrodo combinado de pH, con conector BNC hembrillas separadas de 2,5 mm para el sensor de temperatura NTC electrodo de ion selectivo, o bien, electrodo de redox con conector BNC Electrodos DocuClip® de Sartorius. – El DocuMeter reconoce automáticamente los siguientes tipos de sensores de temperatura: – NCT10 kohm: +14°C hasta 76°C – NCT30 kohm: –5°C hasta 40°C – PT1000: –4°C hasta 105°C Instalación: 1. Retirar el casquillo protector del electrodo. 2. Antes de utilizar el electrodo de pH por primera vez, déjelo durante la noche en una solución de relleno, o bien, en una solución de conservación (solución de KCl 3 molar). 9 3. Controlar el funcionamiento correcto del aparato medidor: enchufar el conector BNC de cortocircuito (entrada). Seleccionar modo mV y anotar el valor de medición mV: Si es el caso, pulsar la Softkey mV. El aparato medidor debe encontrarse en modo mV. Si el valor de medición importa 0 ± 0,3 mV, el aparato medidor trabaja correctamente. Observe que –como deriva a largo plazo– esté definido 0,1 mV/mes, a partir de la última calibración en fábrica. § Utilizar el electrodo insertándolo en el conector de entrada (1), presionando y girando hasta que encaje. Para mediciones de alta exactitud puede conectarse un sensor de temperatura ATC adicional en la hembrilla ATC (2). Hembrilla para el DocuClip® (3) de Sartorius: reconocimiento automático del electrodo, documentación y registro automático de las calibraciones. 4. Enjuagar los electrodos entre las mediciones individuales y secarlos con papel suave y secante (sin fregar). Limpiar los electrodos con agua destilada o desionizada, o bien, utilizar la solución que se va a medir. 10 5. Almacenar los electrodos pH en una solución de KCl (concentración 3 mol/l). En esto, mantener el orificio de llenado siempre abierto durante la utilización y siempre cerrado durante el almacenamiento. Llenar con solución electrolítica, cuando el nivel del líquido interno esté más bajo que aprox. 25 mm, con respecto al orificio de llenado. ! Suministro: Docu-pH..|P12... , ...|P20... y ...|P23...: Aquí se trata de electrodos de gel, pobres de mantenimiento. Estos electrodos no pueden rellenarse. 11 Ajustes previos (Menú Setup – configuración) Objetivo Configuración del pH-metro, es decir, adaptación a las necesidades del usuario mediante la elección de parámetros dados de un menú. – – – – – El menú Setup esta subdvidido en los puntos: Sólo Docu-pH+: Memoria de datos Funciones de calibración Ajustes Función de bloqueo Modo rápido – – – – – Ajustar lengua Para la presentación de los resultados hay 5 lenguas a disposición: Inglés (Ajuste de fábrica) Alemán Francés Español Italiano Ejemplo: Elección de la lengua “Español“ Paso Pulsar tecla 1. Si es necesario, encender el aparato e 2. Escoger el ajuste m 3. Escoger Setup y confirmar varias veces Softkey q, Softkey O 4. Confirmar Softkey O Language (lengua) 12 5. Escoger «Español» y confirmar varias veces Softkey q, Softkey OK 6. Abandonar menú y registrar varias veces Softkey o, Softkey oo Indicador Language English Deutsch Francais >Espanol Italiano Ajustes de parámetros (Sinopsis) > Ajustes de fábrica; √ Ajuste del usuario = Ajuste y función sólo con el modelo Docu-pH+Meter Menú Memoria de datos Funciones de calibración Lectura datos memorizados Ordenar datos según... > Lugar de memoria N° de identificación mV Temperatura Borrar memoria Sí > No Imprimir datos Sí > No Intervalo memoria Minutos: Segundos: 0 0 pH Grupo datos calibración Pendiente Punto cero Tampón Intervalo de calibración Días: 00 Horas: 00 Borrar calibración Escoger juego tampones 0 0 Sí > No 1,68 4,01 6,86 .. 4 7 10 2 4 7 10 12 Datos DocuClip® (electrodo conectado) mV Grupo datos de calibración mV punto cero Recordatorio calibración Días: 00 Horas: 00 Borrar calibración Sí > No Datos DocuClip® (electrodo conectado) Otras posibilidades de ajuste ver página siguiente 13 > Ajuste de fábrica; √ ajuste del usuario Menú Ajustes = Ajuste y función sólo para el modelo Docu-pH+Meter Fecha, hora Interfaz 14 Vel. transmisión 1200 2400 4800 > 9600 19200 Paridad > None (ninguna) Mark (marca) Space (espacio) Odd (impar) Even (par) Bits stop > 1 Bit stop 2 bits stop Handshake > Hardware Software Número de bits de datos > 7 bits 8 bits Lengua > English Deutsch Français Español Italiano Unidades de temperatura > °Celsius °Fahrenheit Kelvin Resolución (dependiente de pH o mV) 0,1 pH | 1 mV > 0,01 pH | 0.1 mV 0,001 pH Ajustes de fábrica Sí > No Función Activa bloqueo > Inactiva (visualización estática) Modo rápido (tiempo de medición corto) > Formato estándar Formato U.S. Activa > Inactiva Calibrar (Ajustar) Objeto Debido a que los electrodos varían en relación a su comportamiento de respuesta, hay que calibrar el pH-metro y el electrodo para de esta manera compensar las variaciones de los electrodos. Cuanto más a menudo se realicen las calibraciones, más precisas resultarán las mediciones. Uso de las expresiones «calibrar» y «ajustar»: El Docu-pHMeter realiza ajustes. En el idioma corriente con los pH-metros se habla de «calibrar» en lugar de «ajustar». Manera de proceder: 1) Menú: funciones de calibración: llamar grupo datos calibración (ver aquí también el capítulo “Ajustes previos”) 2) A continuación, imprimir el resultado de la calibración: pulsar tecla z Preparación Calibrar el instrumento y el electrodo, utilizando por lo menos dos tampones. Los valores de los tampones deben estar en un rango entre los valores de pH mínimos y máximos esperados de las muestras. Imprimir los resultados de calibración Sólo se pueden imprimir los resultados de la calibración actual. 1) 2) 3) 4) Sensor de temperatura La calibración puede llevarse a cabo con y sin sensor de temperatura. Si el sensor de temperatura está conectado, se realiza automáticamente la compensación de temperatura durante la calibración. Para el cálculo de la pendiente del electrodo se toma en cuenta el valor de pH del tampón a la temperatura medida actual. En la calibración sin sensor de temperatura debe introducirse manualmente la temperatura actual de la solución del tampón correspondiente: Determinación de la temperatura actual con un termómetro. Iniciar el ingreso de la temperatura: Softkey Temp Ajustar el valor de la temperatura: Softkey q, Softkey Q Memorizar el valor de la temperatura: Softkey OK Calibración para las mediciones de pH Paso Pulsar tecla Pantalla 1. Si es necesario, encender el aparato e 2. Sumergir los electrodos en una solución tampón. Agitar cuidadosamente. Esperar, hasta que el valor indicado del electrodo sea estable. 3. Mostrar el juego actual de tampones y, si es necesario, cambiar: m Menú Fnc-calibración Fnc-bloqueo Fast Mode Setup 15 Paso Pulsar tecla 4. Funciones de calibración y luego confirmar pH 2+ Softkey O 5. Escoger el juego de tampones y confirmar 2+ Softkey q, Softkey O 6. Si es necesario, cambiar el juego de tampones y confirmar varias veces Softkey q, Softkey OK 7. Abandonar el menú y memorizar varias veces Softkey o, Softkey oo 8. Escoger calibración Q Pantalla Fnc-calibración Juego datos calib. Borr-calibración Selecc. i-tampones Selecc. i-tampones Calibración Tampón 1 Juego tampones: Cancel 9. Iniciar la calibración con el primer tampón Calibración en curso ...: El aparato medidor reconoce automáticamente el tampón del juego escogido. Cuando la señal se estabiliza, el resultado de la calibración se acepta automáticamente. Los datos de calibración antiguos se borran automáticamente. Softkey Inicio activa Cancel Calibración Tampón 2 Juego tampones: Cancel 16 Inicio Fin Inicio Paso Pulsar tecla Pantalla Softkey Inicio Start softkey 10. Calibrar con el segundo tampón: Sumergir el electrodo en la solución del segundo tampón. 11. Iniciar la calibración con el segundo tampón Calibración Cancel Realizar calibración de 3 puntos: Dado el caso, continuar en 10.: Calibrar con el tercer tampón Calibración Tampón 3 Juego tampones: Cancel 12. Finalizar la calibración de dos puntos Se muestra el resultado de la calibración (Pendiente del electrodo, etc.). Softkey Fin 13. Otros datos de calibración Softkey q, Softkey Q 14. Realizar las mediciones de pH Softkey o Fin Inicio Result-calibración Pendiente1 Punto cero Result-calibración Tampón 2 17 Controlar el modo milivoltios relativo Paso Pulsar tecla Pantalla 1. Si es necesario, encender el aparato e 2. Sumergir el electrodo redox en la solución de control. Agitar al mismo tiempo cuidadosamente. Esperar hasta que el valor de lectura del electrodo sea estable. 3. Cambiar a medición de milivoltios Softkey mV 4. Escoger calibración Q mV Calibración Cancel 5. Iniciar calibración Calibración en curso...: La solución estándar se acepta automáticamente, cuando la señal se estabiliza. El aparato acepta automáticamente el valor determinado. El valor actual mV pasará a ser un valor igual a cero (milivoltios relativo). 18 Softkey Inicio Inicio Borrar datos de calibración Objeto Medición de pH: medición con ajuste de fábrica Potencial redox: borrar mV-Offset, para volver al modo mV absoluto. Ejemplo: aquí borrar la calibración de la medición de pH. Paso Pulsar tecla Pantalla 1. Llamar Menú m 2. Funciones de calibración y luego confirmar pH Si es el caso, Softkey q, Varias veces Softkey O Fnc-calibración Menú Fnc-calibración Fnc-bloqueo Fast Mode Setup Juego datos calib. Borr-calibración Selecc. i-tampones 3. Escoger borrar “Calibración“ y confirmar Softkey q, Softkey O 4. Borrar: escoger “Sí” y confirmar Softkey q, Softkey OK Borr-calibración Sí >No 19 Docu-pH+Meter: Calibrar con intervalo de tiempo (recordatorio de calibración) Objeto Para la calibración se puede ingresar un intervalo de tiempo en el menú Setup. Paso Pulsar tecla 1. Llamar menú m 3. Escoger “recordatorio cal” Softkey q, Pantalla Fnc-calibración Juego datos calibr. 2. Funciones de calibración y después En caso dado q, Recordatorio Cal. Borr-calibración confirmar pH Varias veces Softkey O Selecc. i-tampones Datos DocuClip y confirmar Softkey O Recordatorio Cal. Días 4. Ajustar recordatorio de calibración Softkeys q, O 5. Confirmar recordatorio de cal. Softkey OK 6. Abandonar menú Softkeys o, oo > El Docu-pH+ muestra por sí mismo ”Calibración” en la pantalla, cuando se ha sobrepasado el intervalo de tiempo. Horas Calibración Tampón 1 Juego tampones Cancel > Si se ha sobrepasado el recordatorio de calibración, se marcan los siguientes valores con un símbolo «»: – Valores de medición actuales – Valores de medición en la memoria de datos – Valores de medición en la impresión 20 Inicio Funcionamiento: Medición Preparación § Escoger el modo de medición con la softkey pH o mV. ! Para una medición exacta del pH es ! Una calibración falsa del electrodo entrega valores de medición falsos. Antes de efectuar las mediciones, realizar regularmente una calibración. 1) $ Si la medición se realiza sin un sensor de temperatura, temperar la solución de tampón o de control o medir la temperatura actual. 3) Sensor de temperatura – Las mediciones pueden efectuarse con o sin sensor de temperatura. – El Docu-pHMeter reconoce automáticamente los siguientes tipos de sensores de temperatura: – NCT10 kohm: +14°C hasta 76°C – NCT30 kohm: –5°C hasta 40°C – PT1000: –4°C hasta 105°C 2) 3) obligatorio medir la temperatura. En la medición sin sensor de temperatura debe introducirse la temperatura actual manualmente: Determinación de la temperatura actual con un termómetro. Iniciar el ingreso de la temperatura: Softkey Temp Ajustar el valor de la temperatura: Softkey q, Softkey Q Memorizar el valor de la temperatura: Softkey OK Función de bloqueo – La función de bloqueo posibilita la visualización estática del valor de medición. Una vez que se han alcanzado las condiciones para el criterio de estabilidad, aparece el valor de medición fijo en la pantalla (símbolo: « »). Anular el bloqueo del valor de medición: Pulsar Softkey Unlock (desbloqueo) Activar función: ver capítulo “Ajustes previos“. Modo rápido (Tiempo de medición corto) – El modo rápido logra un tiempo de medición corto mediante un criterio de estabilidad menor. Activar función: ver capítulo “Ajustes previos“. 21 Medición del valor de pH Paso Pulsar tecla Pantalla 1. Si es necesario, encender el aparato e > Aparece el logo Sartorius y después las informaciones del aparato 2. Sumergir el electrodo en el medio a medir. Agitar cuidadosamente. El valor del pH aparece en la pantalla. Medición del potencial redox Las mediciones del potencial del electrodo en milivoltios (mV) sirven para comprobar el comportamiento del electrodo, para efectuar valoraciones redox o para determinar el potencial redox. Mediante las mediciones del potencial redox se determinan las capacidades de oxidación o reducción de una solución. Por medio de los valores de potencial redox se pueden observar y controlar las soluciones que deben recibir una cantidad determinada de un medio oxidante o reductor. Paso Pulsar tecla 1. Si es necesario, encender el aparato e > Aparece el logo Sartorius y después las informaciones del aparato 2. Conmutar a medición milivoltios 3. Sumergir el electrodo en el medio a medir. Agitar cuidadosamente. Esperar un valor de medición estable. 22 Softkey mV o mV rel Pantalla Modelo «Docu-pH+Meter»: Memorizar datos de medición Características – Se pueden memorizar 500 juegos de datos en forma segura, independiente de cortes de corriente eléctrica. – 21 CFR Parte 11: Docu-pHMeter y DocuClip® han sido desarrollados para la utilización bajo las condiciones de sistemas de gestión de calidad (p. ej., GLP, ISO 17025, 21 CFR Parte 11). – ID muestras: para cada juego de datos introducir un número de seis cifras. – Intervalo de memoria: por medio del menú Setup se puede elegir un registro automático de los valores de medición con un intervalo de tiempo entre 1 segundo y 99 minutos. – El conjunto de datos memorizados puede visualizarse e imprimirse. – Si la impresora está conectada, paralelamente a la memorización de un juego de datos, se realiza siempre una impresión. – Visualizar la memoria de datos y ajustar: ver capítulo «Ajustes previos» Paso Pulsar tecla Pantalla/Impresión 1. Si es necesario, encender el aparato e > Aparece el logo Sartorius y después las informaciones del aparato 2. Si es necesario, borrar datos antiguos: Menú: Memoria datos: varias veces borrar memoria Softkey q 3. Iniciar el ingreso en la memoria de datos z 4. Si es necesario, cambiar ID muestras Softkey ID 5. Cambiar número de seis cifras varias veces Softkey Q, Softkey O 6. Memorizar nuevo ID muestras Softkey OK estable m, Softkey O, 23 Paso Pulsar tecla 7. Aceptar el valor de medición en la memoria de datos e imprimir z 8. Aceptar, si es el caso, otros valores de medición z 9. Ver diversos valores de medición en memoria: Menú: Memoria datos: Mostrar memoria datos m, 2x Softkey O 10. Clasificar y filtrar datos: Menú: Memoria datos: Clasificar datos según ... m, Softkey O, Softkey q, O 11. Cuando la memoria está llena: confirmar “sobrescribir datos“ Softkey OK Pantalla/impresión . . . . . . . . . . . No: 4 estable pH: 6.65 ´C: 21.5 ATC D/T: 20.05.05 08:53 ID: 135933 CAL: 19.05.05 11:52 Confirm. sobrescr. Cancel 24 Memorizar los datos de medición con intervalo de tiempo Paso Pulsar tecla 1. Borrar datos antiguos: Menú: Memoria datos: Borrar memoria m, Softkey O, Softkey q 2. Cambiar ajustes previos: Menú: Memoria datos: Intervalo de memoria m, Softkey O, varias veces Softkey q, O 3. Ajustar el intervalo de memoria Softkeys q, O Pantalla Memoria datos Lectura dat.-mem. Ordenar datos seg. Borrar dat.-mem. Imprimir dat.-mem. Intervalo memoria Intervalo memoria Minutos gemdos 4. Confirmar el intervalo de memoria Softkey OK 5. Abandonar menú Softkeys o, oo 6. Iniciar toma datos de medición Softkey LogOn Registrador Activo Mem-libre > La memorización funciona según el intervalo de tiempo escogido Registrador Activo 7. Finalizar toma datos de medición Softkey LogOff 8 Ver diversos valores de medición en la memoria m, 2x Softkey O 9. Clasificar y filtrar datos: Menú: Memoria datos: Clasificar datos según ... m, Softkey O, Softkey q, O Mem-libre 25 Electrodo con DocuClip® Objeto El DocuClip® realiza lo siguiente: – El aparato medidor «Docu-pHMeter» de Sartorius reconoce automáticamente un electrodo conectado y asume el valor de calibración actual del DocuClip®. – Registro permanente del número de serie y la calibración inicial de electrodo. – Muestra 4 juegos de datos de calibración en el Docu-pHMeter. – Modelo de electrodo PY-P...DOC de Sartorius: Aceptación automática del número de serie del electrodo conectado – Denominación del producto – Clase del electrodo – Registro de datos de calibración Utilización – DocuClip® comunica con los aparatos medidores DocuMeter de Sartorius. – DocuClip® puede utilizarse con casi todos los sensores electroquímicos, p. ej., todos los electrodos de pH que pueden conectarse al Docu-pHMeter. – DocuClip® se fija irreversiblemente al cable de un sensor. – DocuClip® está preformateado, de manera que el usuario puede efectuar la inicialización y la calibración inicial por medio de una simple dirección del Docu-pH+. Utilizar los electrodos Sartorius con el DocuClip® (PY-P...DOC): – Los últimos valores visualizados son los valores de la calibración efectuada en la fábrica, la calibración inicial. Estos valores no pueden ser modificados. Utilización del DocuClip® con cualquier electrodo: – Fijar el DocuClip®: Si no hay datos de calibración, el Docu-pH+ demanda del usuario el ingreso manual del número del electrodo, como también la calibración inicial. Los últimos valores de calibración visualizados son los valores de la calibración inicial. Estos valores no pueden ser modificados. 26 – – – – – – Las siguientes informaciones se memorizarán en forma permanente: Calibración inicial con fecha y hora Valor de pH y potencial en mV Valor nominal del tampón utilizado Número de serie del Docu-pHMeter Número de serie del electrodo Temperatura § Visualizar los datos del electrodo/DocuClip® instalado: Ver Menú Setup: Funciones de calibración: pH/mV: Datos DocuClip® Introducir el número de serie del electrodo en el Docu-pH+Meter: Paso Pulsar tecla Pantalla Softkey Inicio Calibración inicial 1. Conectar el DocuClip® 2. Iniciar «Entrada Nro serie » Entrar Nr-serie Inicio Cancel 3. Ajustar «Nro electrodo» (S/N) 4. Confirmar « Nro electrodo » ! Calibración inicial: Trabajar muy cuidadosamente. La calibración inicial documenta el grado de reacción del nuevo electrodo. Esta calibración es el punto de referencia para valoraciones posteriores de una capacidad de rendimiento modificada. varias veces Softkey Q, Softkey O Softkey OK Calibración inicial Nr-electrodo Calibración Tampón 1 Juego tampones: Cancel Inicio 27 Interpretación del transcurso de la calibración La disminución de la pendiente del electrodo por el envejecimiento de la membrana de vidrio depende de la composición química y de la temperatura de las muestras medidas regularmente. Por esto, las informaciones pueden servir solamente de indicaciones, las que se deben interpretar considerando las condiciones concretas. Condición Resultados de cal. prácticamente const. sobre todas las cuatro calibraciones documentadas. Una disminución constante de la pendiente y/o deriva el punto cero en una dirección. Caída repentina de la pendiente con respecto a la última calibración Fuertes fluctuaciones entre los resultados de calibración sin una tendencia clara Fluctuaciones fuertes del punto cero sin una tendencia clara Después de una baja constante de la pendiente un nuevo aumento 28 Causa Medida El electrodo casi no ha sido El intervalo de calibración puede expuesto al envejecimiento. aumentarse. Proceso de envejecimiento del electrodo puede acelerarse por muestras con valores de pH extremadamente ácido/básico y/o altas temperaturas. Si es necesario, disminuir el intervalo de calibración, para medir siempre con datos actuales. Si la duración del electrodo es muy corta: Si es el caso, controlar si el tipo de electrodo usado para la muestra y las condiciones de medición es adecuado. Electrólito con impurezas, Cambiar el electrólito, membrana sucia limpiar la membrana (ver o electrodo defectuoso. “Manual del electrodo“), cambiar el electrodo Condiciones de medición Si es necesario, usar para a menudo extremadamente diferentes condiciones de diferentes (p. ej., medios medición electrodos especiales muy calientes/fríos o muy (ver también ácidos/básicos). “Manual del electrodo“). Diafragma obstruido Limpiar el electrodo (ver “Manual del electrodo“) Si es el caso, comprobar si el tipo de electrodo usado es adecuado para la muestra. Calibración anterior Calibrar nuevamente era errónea. la calibración errónea Limpieza o regeneración Documentar limpieza/ ha mejorado nuevamente regeneración. el rendimiento del electrodo. Compensación de temperatura ! Advertencia: La compensación automática de temperatura funciona solamente con el sensor de temperatura conectado. Los resultados son influenciados de dos maneras cuando se realiza compensación de la temperatura: 1. Los valores de pH de los tampones se modifican con la temperatura. Estos valores, normalmente, están impresos en la etiqueta del tampón. Para la mayoría de los tampones técnicos, se consideran como representativos los valores que se indican en la tabla adjunta. Si la calibración se realiza en modo pH, el valor pH se adapta al valor nominal de la temperatura actual. ¡Si el tampón tiene, por ejemplo, a 25°C un valor pH 7,00 entonces, el aparato medidor calibrará el tampón a 20°C, es decir, en lugar de 7,00 a 7,02! Tampones estándar: 0 °C 5 °C 10 °C 15 °C 20 °C 25 °C 30 °C 35 °C 40 °C 50 °C pH 4,00 4,005 4,003 4,001 4,002 4,003 4,008 4,010 4,020 4,030 4,061 pH 7,00 7,13 7,10 7,07 7,05 7,02 7,00 6,99 6,98 6,97 6,97 pH 10,00 10,34 10,26 10,19 10,12 10,06 10,00 9,94 9,90 9,85 9,78 2. La pendiente del electrodo se modifica con la temperatura. La modificación teórica de tensión por unidad de pH - el así llamado factor de Nernst - es de aprox. 59,17 mV/DpH a 25°C. Este valor mV por unidad pH, no obstante, se modifica en dependencia de la temperatura. El aparato medidor compensa estas modificaciones, calculando los valores de medición de pH basándose en las temperaturas medidas y en los factores de Nernst correspondientes. (p. ej., 58,16 mV/DpH a 20°C). 29 Modelo «Docu-pH+Meter»: Salida de datos Imprimir el protocolo Objeto La impresión de los valores de medición, calibraciones y la denominación ID sirven para obtener un protocolo según las exigencias de los sistemas de gestión de calidad. Preparación: ! Desconectar el numerador en la impresora Sartorius opcional. El protocolo del modo de pH-Modus puede estar compuesto de las siguientes líneas: . . . . . . . . . . . . No: pH: mV: ´C: D/T: ID: CAL: 491 8.077 estable ! 28.9 20.06.05 155000 ATC 12:10 memoria Línea de puntos Línea vacía Número corriente y estado del valor de medición Valor de pH en caso dado, valor de mV en el modo mV Temperatura, aquí ajuste manual Fecha y hora ID de muestras, ingresado por el usuario Fecha y hora de la calibración (base para el cálculo del valor de pH) El protocolo para los resultados de calibración: . . . . . . . . . . . . Línea punto Línea vacía Juego datos calibr Sartorius Docu-pH+Meter Nombre del aparato S/N: 0000000000 Número de serie Docu-pHMeter pH electrodo PY-P12DOC Tipo de electrodo S/N: A044805002 Número de serie del electrodo 08.06.05 10:54 Fecha y hora del fin de calibración S1: 100.0% Pendiente 1 (entre tampón 1 y tampón 2) S2: % Pendiente 2 (entre tampón 2 y tampón 3) Punto cero : 17.9 mV Punto cero en mV B1: 6.86 (= desviación ... con pH = 7,00) +25.4 mV +23.4 ´C Valor nominal a 25°C de tampón 1 B2: Potencial medido y temperatura de tampón 1 mV Valor nominal a 25°C de tampón 2 B3: Potencial medido y temperatura de tampón 2 mV Estado de la calibración Calibración OK Protocolo de la memoria reconocible en la línea: ID: 135933 memoria ID muestras e impresión de la memoria 30 Modelo «Docu-pH+Meter»: Interfaz de datos Objeto El Docu-pH+ posee una interfaz de datos, que puede conectarse directamente en una calculadora o una impresora Sartorius. Características – Clase de inferfaz: interfaz serial – Funcionamiento de la interfaz: unidireccional – RS232 – Velocidad de transmisión: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 baud – Paridad: odd (impar), even (par), none (ninguna), mark (marca), space (espacio) – Transmisión de símbolos: 7-/8-Bit-ASCII, paridad, 1 ó 2 bits stop – Handshake: Interfaz con 2 cables: Software (XON/XOFF) Interfaz con 4 cables: Hardware (CTS/DTR-ningún) – Formato de salida: 24 símbolos Conector macho para interfaz: – D-subminiatura para 9 contactos con conexión atornillada para la conexión directa a un ordenador o a la impresora Sartorius opcional. 9 6 5 1 La función de cada pin es la siguiente: Pin 1: no asignado Pin 2: Datos seriales entrada(RxD) Pin 3: Datos seriales salida (TxD) Pin 4: Data Terminal Ready (DTR) Pin 5: Signal GND Pin 6: no asignado Pin 7: no asignado Pin 8: CTS Pin 9: no asignado ! ¡No deben asignarse otros pines al Docu-pH+Meter! Plan de conexiones Para la conexión de un ordenador al Docu-pH+Meter según RS232C/V24 para conexiones de transmisión de hasta 15 m de largo. pH-metro 9 pin Ordenador 9 pin TxD 3 2 RxD 2 3 CTS 8 4 DTR 4 8 GND 5 5 Los errores más frecuentes: – Se ha ajustado una velocidad de transmisión diferente para el Docu-pH+Meter y la impresosa u ordenador. – La paridad o los bits stop no están ajustados correctamente. – La asignación de los pines del cable no es correcta. 31 Mensajes de error Error – – – – El aparato medidor indica un error de calibración: Existe un error con respecto a la reacción del electrodo. Durante la calibración, este mensaje significa que el electrodo indica menos del 90 %, o bien, más del 105 % de la pendiente teórica. El mensaje «Error» significa: el electrodo no funciona correctamente uno o varios tampones son inutilizables, contaminados o superpuestos selección del juego de tampones incorrecto mV-Offset mayor a |30|mV Controlar el electrodo de pH: § Sumergir el electrodo de pH en un tampón neutro correcto. § Llamar el modo mV: Pulsar la Softkey mV > Anotar el valor de medición $ Asegurarse que el aparato medidor se encuentra en el modo mV y no en el modo mV relativo (mV rel.). Repetir este paso con un tampón básico o ácido. La señal del electrodo a 25° C debe estar dentro de los siguientes valores: Punto cero para pH = 7,001) Pendiente Causa Entre –30 mV y +30 mV 53…62 mV/∆pH 90...105 % de la teóríca < 10 mV/∆pH < 17 % de la teóríca 53…62 mV/∆pH 90...105 % de la teóríca Electrodo correcto Entre –55...–65 mV o +55...65 mV < –30 mV y > +30 mV Entre –30 mV y +30 mV 15…50 mV/∆pH 25...85 % de la teóríca < –30 mV y > +30 mV 15…50 mV/∆pH 25...85 % de la teóríca > 62 mV/∆pH Membrana de vidrio rota. Electrólito falso o contaminado Cambiar el electrodo. Cambiar el electrólito. No es posible con el electrodo de gel – aquí cambiar el electrodo. Membrana envejecida Regenerar membrana (ver “Manual del electrodo”) o cambiar el electrodo. Membrana o diaLimpiar el electrodo fragma sucio cuidadosamente (ver “Manual del electrodo”). Error de tampón Desechar el tampón. Nueva calibración con un tampón reciente. 1) a pH = 6,86 se deben agregar 8 mV a los valores. 32 Solución Cuidado y mantenimiento Limpieza § Desconectar el aparato de la red, desconectar el cable de datos unido al aparato. § Limpiar el pH-metro con un paño humectado con una solución de detergente. § Secar el pH-metro con un paño suave $ Electrodo: limpieza del electrodo ver en “Manual del electrodo“. ! No debe entrar líquido en el aparato. ! No deben utilizarse productos de limpieza agresivos (en otros, diluyentes). Control de seguridad Si no está garantizado un funcionamiento sin peligro del aparato: § Sacar el enfuche de la red > Asegurar el aparato frente a una nueva utilización. Informar al Servicio Técnico Sartorius. Las medidas de reparación deben efectuarse exclusivamente por personal especializado. Eliminación El embalaje de los productos Sartorius está compuesto, sin excepción, de materiales no nocivos para el medio ambiente, que se reutilizan como valiosa materia prima secundaria. Para la eliminación del embalaje, como también del aparato, consultar a las autoridades locales correspondientes. 33 Sinopsis Datos técnicos Docu-pHMeter Medición de pH Rango de medición Legibilidad Exactitud -2,000 … 20,000 0,001 | 0,01 | 0,1 ajustable ± 0,005 Medición en mV Rango de medición en mV Legibilidad en mV Exactitud en mV - 2000,0 … 2000,0 0,1 | 1 ajustable ± 0,2 < | 1000 | Docu-pH+Meter ± 1 > | 1000 | Medición de temperatura Rango de medición en °C - 5 … 105 Legibilidad en °C 0,1 Exactitud en °C ± 0,2 Compensación de temperatura automática o manual de -5°C … 105°C Reconocimiento de tampón automática: tampón técnico, tampón DIN/NIST Puntos de calibración, número máx. 3 Fecha|hora independiente de la red + Denominación de las muestras (ID) + Recordatorio calibración + Protocolo GLP completo + Registro datos de medición + Comunicación con DocuClip + + Entrada para electrodo de pH BNC BNC Entrada para sensores de temperatura NTC 10 kO, NTC 30 kO, Pt1000 Hembrilla de conexión Hembrilla de conexión de 2,5 mm de 2,5 mm Interfaz RS232C – + Medidas del aparato en mm 89 + 229 + 145 Peso en kg 1 34 Accesorios Order No. Electrodos combinados de pH con DocuClip®, Clip completamente instalado y precalibrado: Electrólito de gel, diafragma de fibra, sensor de temperatura integrado PY-P12doc Electrólito de gel, diafragma de fibra PY-P20doc KCl líquido, diafragma de fibra, sensor de temperatura integrado PY-P10doc KCl líquido, diafragma de platino, sensor de temperatura integrado PY-P11doc KCl líquido, diafragma de platino PY-P21doc KCl líquido, diafragma de platino (microelectrodo) PY-P22doc Electrólito de gel, diafragma de rendija anular (electrodo membrana plana) PY-P23doc KCl líquido, diafragma esmerilado ajustable PY-P24doc Todos los electrodos de pH Sartorius, modelo estándar sin DocuClip® PY-P... DocuClip® para la utilización con cualquier electrodo DocuClip® Electrodo combinado redox con DocuClip®, Clip completamente instalado : KCl líquido, disco de platino PY-R01doc Sensor de temperatura: 10 kO NTC PY-T01 Soluciones de tampón pH Tampón pH = 4,00 ± 0,01 a 25°C, frasco gemelado de 500 ml PY-Y21 Tampón pH = 7,00 ± 0,01 a 25°C, frasco gemelado de 500 ml PY-Y22 Tampón pH = 10,00 ± 0,01 a 25°C, frasco gemelado de 500 ml PY-Y23 Solución de limpieza, pepsina | ácido clorhídrico, 500 ml Solución electrolítica, KCl (3 mol/l), exento de iones de plata, 500 ml PY-Y06 Impresora de laboratorio YDP05-pH Cualificación «IQ | OQ» para pH-metro 8407pH PY-Y07 35 C 36 Sartorius AG Weender Landstrasse 94–108 37075 Goettingen, R. F. de Alemania Teléfono +49.551.308.0 Fax +49.551.308.3289 www.sartorius.com Derechos de impresión de Sartorius AG, Goettingen, R. F. de Alemania. La reimpresión o traducción total o parcial del texto no está permitido sin la previa autorización por escrito de Sartorius AG. Todo lo que la ley prevé sobre derechos de la propiedad intelectual queda reservado exclusivamente a Sartorius AG. Las indicaciones y reproducciones contenidas en este manual de instrucciones corresponden a la fecha indicada más abajo. Sartorius también se reserva los derechos de realizar cualquiera modificación de la técnica, equipamiento y diseño de los aparatos con respecto a las indicaciones y reproducciones de estas mismas instrucciones. Fecha: Febrero 2007, Sartorius AG, Goettingen, Alemania Impreso en Alemania en papel blanqueado sin el empleo de cloro W1A000 · KT Publicación N°: WDO6003-s07023