RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS NMX-F-492-1987. ALIMENTOS PARA HUMANOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE JABÓN EN ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. FOODS FOR HUMANS. VEGETABLES OR ANIMALS OILS AND FATS. SOAP CONTENT DETERMINATION. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de la presente Norma, participaron las siguientes Empresas e Instituciones: Asociación Nacional de Industriales de Aceites y Mantecas Comestibles, A.C. Cámara de la Industria de Aceites y Grasas Comestibles. Instituto Mexicano de Aceites, Grasas y Proteínas, A.C. Industrias CONASUPO, S.A. Fabrica de Jabón La Corona, S.A. de C.V. Aceite Casa, S.A. de C.V. Instituto Nacional del Consumidor Aceites Polimerizados, S.A. Anderson Clayton & Co., S.A. Gamesa, S.A. 0. INTRODUCCIÓN Durante el proceso de neutralización de los aceites y grasas comestibles, se producen jabones por la neutralización de los ácidos grasos libres por efecto del exceso de álcali y por la saponificación resultante en pequeña escala que sufre la grasa neutra en este proceso. La mayor parte de estos jabones se eliminan por centrifugación o decantación y lavados del aceite o de la grasa y se deben de eliminar totalmente en el proceso de blanqueo. El contenido de jabón en una grasa constituye un parámetro que valora la calidad del aceite o grasa comestible. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma Mexicana establece el método para determinar el "contenido de jabón en aceites y grasas vegetales o animales". La determinación es aplicable a los siguientes aceites vegetales comestibles puros o mezclados: ajonjolí, soya, cacahuate, algodón, girasol, colza, maíz, cártamo, oliva, coco, palma y canola, así como también la manteca vegetal, sebo comestible y manteca de cerdo. 2. DEFINICIÓN Para los efectos de esta Norma, se establece la siguiente definición: Contenido de jabón. Es la cantidad medida en ppm de oleato de sodio presente en el aceite o grasa. 3. FUNDAMENTO Este método se basa en la disolución de una porción de grasa, utilizando una mezcla de solventes (acetona y agua), seguida de una titulación con ácido clorhídrico empleando como indicador azul de bromofenol. 4. REACTIVOS Y MATERIALES 4.1 Reactivos Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico; cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada: • • • Mezcla acetona - agua: prepararla agregando 2% de agua a la -acetona recién destilada. Acido clorhídrico 0.01 N. Indicador de azul de bromofenol, al 1% en alcohol etílico de 96° (v/v). 4.2 Materiales Tubos de ensayo de 150 x 40 mm, de vidrio de borosilicato de fondo plano y boca esmerilada, provistos de tapones de vidrio. • • Microbureta de 5 cm3 Material común de laboratorio 5. APARATOS Y EQUIPO • • Balanza analítica con ± 0.0001 g de sensibilidad. Baño María con termostato. 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE PRUEBA 6.1 En el caso de que la muestra de grasa sea só1ida a temperatura ambiente, ésta debe calentarse en un baño María a temperatura controlada por encima de su punto de fusión, con el propósito de lograr una completa homogeneidad; debe estar seca o libre de humedad y limpia. 6.2 Cuando la muestra de grasa es líquida, ésta debe agitarse enérgicamente para lograr una completa homogeneidad; debe estar libre de humedad y limpia. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Preparación de la solución para análisis. Disolver 0.5 cm3 del indicador azul de bromofenol en 100 cm3 de acetona acuosa y titular con una solución 0.01 N de ácido clorhídrico hasta la aparición de un color amarillo permanente. Prepárese inmediatamente antes del uso. 7.2 Determinación.- Determinar exactamente 40 g del aceite o grasa que se quiere examinar en el tubo de ensayo, lavándolo previamente con la muestra a analizar; añadir 1 cm de agua destilada agitando enérgicamente y calentando en un baño María a una temperatura de 100°C. Agregar 50 cm3 de acetona acuosa neutralizada, (7.1) continuando con la agitación sobre el baño María para una completa homogeneidad de la solución; dejar en reposo hasta una completa separación en dos capas. Si la grasa o aceite contiene jabón, la capa superior (acuosa) tomará un color de verde a azul. Añadir ácido clorhídrico 0.01 N, por medio de una microbureta agitando hasta que reaparezca el color amarillo; se continúa agitando y calentando hasta que el color amarillo de la capa superior se haga persistente (véase A.1). 8. EXPRESIÓN DE RESULTADOS El contenido de jabón disuelto en la muestra expresado como oleato de sodio, se calcula con la siguiente fórmula: P = V x N x 0.304 x 1000 M Donde: P= % en masa de oleato de sodio. V= Volumen en cm3 de ácido clorhídrico gastados. N= Normalidad del ácido clorhídrico empleado. M= Masa en gramos de la muestra empleada. 0.304= meq del oleato de sodio. Nota: Los resultados se expresan en mg/kg (ppm) de oleato de sodio, 9. REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD 9.1 REPETIBILIDAD La diferencia entre los resultados extremos de una serie de determinaciones llevadas a cabo el mismo día, por el mismo analista, que utilice los mismos aparatos y material de prueba, no debe exceder de 0.5 % del valor promedio de todas las determinaciones. 9.2 REPRODUCIBILIDAD La diferencia entre el resultado obtenido por un analista y el promedio de una serie de determinaciones efectuadas en el mismo material de prueba, por diferentes analistas en diferentes laboratorios, no debe ser mayor de 1%. 10. APÉNDICE A A.1 El método anteriormente citado es adecuado para la determinación de jabón en aceite hasta 5 ppm. Para concentraciones mayores, se recomienda utilizar 4 g de aceite y utilizar HCl 0.01 N. 11. BIBLIOGRAFÍA NMX-Z-013-1977. Guía para la redacción, estructuración y presentación de las Normas Mexicanas. Bailey E. Alton. Aceites y grasas industriales Editorial Reverté. Zaragoza (España). British Standard 648: 1953. Methods of Analysis of Oils and Fats page 49 12. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta Norma Mexicana vigente concuerda con la Norma CODEX STAN-1981 CAC/RM 131969 "Determinación del contenido de jabón en la preparación de los reactivos, en los materiales y aparatos utilizados, en el procedimiento, y en el cálculo y expresión de los resultados.