• Estimados Alumnos: También consulten el archivo: REPASO

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•  Estimados Alumnos: También consulten el
archivo: REPASO
VOLUMETRÍA
•  Técnica analítica que se basa en la
titulación de una sustancia en
solución con un titulante de
concentración conocida, el punto
final se determina de manera
instrumental (potenciométrico), o
visualmente (indicador), con la
finalidad de determinar la
concentración o cantidad de una
sustancia en la muestra.
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ESCALA DE ACIDEZ Y BASICIDAD
H+ 0 7 14 OH-­‐ 3
VALORACIÓN O ENSAYO
•  En éste caso una solución titulante
de
concentración
conocida
reacciona con la sustancia de interés
contenida en la muestra.
•  Todo método analítico requiere de
un estándar.
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FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIÓN FORMA ABREV EJEMPLO POR CIENTO UNA TABLETA CON 2% P/P DE (
% P
/P) PESOEN ESTEARATO DE MAGNESIO PESO POR CIENTO ( % P/V) PESO EN VOLUMEN POR CIENTO VOLUMEN ( % V/V) EN VOLUMEN PARTES POR ppm MILLÓN SE ESCRIBE 2g ESTEARATO DE Mg 2 % P/P=-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ 100 g TABLETA 2g DE ESTEARATO DE MAGNESIO EN 100g DE TABLETA. 35g DE SACAROSA 35 % P/V = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ UN JARABE DEBE CONTENER AL 100 mL DE JARABE MENOS 35 % DE SACAROSA 35 g DE SACAROSA POR CADA 100 mL DE JARABE UN ELIXIR PUEDE CONTENER COMO MÁXIMO 18 % DE ALCOHOL EL LÍMITE DE ÓXIDO DE ETILENO EN DISPOSITIVOS MÉDICOS ES DE 10 ppm 18 mL DE ALCOHOL 18 % V/V = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ 100 mL DE ELIXIR 18 mL DE ALCOHOL POR CADA 100 mL DE ELIXIR 10 mg 10 μg 10 ppm = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ ó -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ Kg g 5
DEDUCCIÓN En sólidos 1 parte 1 mg
1,000,000 mg 1mg μg 1 ppm = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ x -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ =-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ 1,000,000 partes 1,000,000 mg 1 Kg 1 Kg g En líquidos 1 parte
1 mg
1,000,000 μL 1mg μg 1 ppm = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ x -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ =-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ 1,000,000 partes 1,000,000 μL 1 L 1 L mL Muy empleadas para expresar límites de impurezas. 6
FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIÓN H2O : ACETONITRILO: BUFFER DE FOSFATOS 0.5 M (30:40:30) PROPORCIONES X : Y FASE MÓVIL PARA CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS * NO ES NECESARIO QUE LAS PROPORCIONES SUMEN 100 A:B:C ( 30:70:20) = 120 ⇒ 25% DE A ( 30*100 /120) 58.33 DE B Y 16.66 DE C TÍTULO 1 mL de NaOH 0.5 N ES EQUIVALENTE A 45.04 mg DE ÁCIDO ACETIL SALÍCILICO MOLARIDAD NORMALIDAD Eq mEq mol mmol MOLARIDAD (M) = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ L mL NORMALIDAD (N) = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ L mL g mg PESO MOLECULAR (PM) = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ mol mmol g mg PM PESO EQUIVALENTE (PEq) = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ = -­‐-­‐-­‐-­‐-­‐-­‐ Eq mEq # eq PM -­‐-­‐-­‐-­‐ 1 mol g -­‐-­‐-­‐-­‐ X ⇒ MOLES= g / PM (g/mol) = mol PEq -­‐-­‐-­‐-­‐ 1 eq g -­‐-­‐-­‐-­‐ X ⇒ EQUIVALENTES = g / PEq (g/Eq) = Eq 7
EJERCICIO
•  Calcular el número de mmoles que hay en:
0.04 mL de NaOH 0.005 M. PM
NaOH
= 40 g/mol
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EJERCICIO
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VOLUMETRÍA
•  Técnica analítica que se basa en la
titulación de una sustancia en solución
con un titulante de concentración
conocida, el punto final se determina de
manera instrumental (potenciométrico),
o visualmente (indicador), con la
finalidad de determinar la concentración
o cantidad de una sustancia en la
muestra.
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ESCALA DE ACIDÉZ Y BASICIDAD
H+ 0 7 14 OH-­‐ 11
VALORACIONES EN VOLUMETRÍA
•  En éste caso una solución titulante de
concentración conocida reacciona con la
sustancia de interés contenida en la muestra.
•  Todo método analítico requiere de un estándar.
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VOLUMETRÍA
•  Clasificación según el medio de reacción:
Medio Acuoso • 
Titulaciones
Medio no acuoso 13
VOLUMETRÍA
•  Según el tipo de titulación:
Directas • 
Titulaciones
Indirectas Por producto Por exceso o en retroceso 14
PUNTO DE EQUIVALENCIA – PUNTO FINAL
•  Punto de equivalencia: Cuando se ha
adicionado un volumen de titulante con el cual la
reacción química esta terminada. (Se ha
consumido completamente la muestra).
•  Punto final: Volumen indicado por algún método,
nos avisa que la reacción ha terminado.
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MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA
•  1. Método potenciométrico
•  2. Por medio de indicadores
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BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO
TRATAMIENTO
•  Blanco: Titulación de una muestra que contiene
las mismas sustancias en las mismas cantidad y
con el mismo tratamiento con excepción del
analito de interés.
•  Para incrementar la confiabilidad de la
determinación del punto final, se realiza una
corrección con un blanco.
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BLANCO
•  Diagrama de líneas
MUESTRA
BIFTALATO DE POTASIO +
50 mL Agua + 2 gotas Indicador
HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N
BLANCO
50 mL Agua + 2 gotas Indicador
HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N 18
EJERCICIO
•  Para normalizar una solución de NaOH, se siguió
la siguiente técnica: Pesar aproximadamente con
exactitud 0.500 g de Biftalato de potasio, transferir
a un matraz erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50
mL de agua y 2 gotas de fenolftaleina y titular con
solución de NaOH. Realizar por triplicado y
preparar un blanco para la corrección
correspondiente.
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EJERCICIO
•  Peso molecular del Biftalato de Potasio: 204.2 mg/
mmol
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EJERCICIO
•  Diagrama de líneas
MUESTRA
BIFTALATO DE POTASIO +
50 mL Agua + 2 gotas Indicador
HIDRÓXIDO DE SODIO
BLANCO
50 mL Agua + 2 gotas Indicador
HIDRÓXIDO DE SODIO 21
PASO 1
•  Calcular el volumen corregido.
Volumen corregido: (Vol. Muestra -­‐ Vol.del blanco)mL M1 = (25.52 -­‐ 0.06) mL = 25.46 mL M2 = (25.71 -­‐ 0.06) mL = 25.65 mL M3 = (25.63 -­‐ 0.06) mL = 25.57 mL 22
FÓRMULA DE VOLUMETRÍA
PASO 2
•  Determinar la fórmula a emplear.
•  Despejando…
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PASO 3
•  Sustituyendo en la ecuación para Muestra 1:
* Volumen corregido M1 = (25.52 – 0-­‐06) mL = 25.46 mL 25
PASO 4
• 
Calcular la normalidad para cada muestra y el
promedio.
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EJERCICIO
•  Para normalizar una solución de HCl, se siguió la
siguiente técnica: Pesar aproximadamente con
exactitud 0.200 g de Carbonato de sodio
previamente secado, transferir a un matraz
erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y 2
gotas de rojo de metilo y titular con solución de HCl.
Realizar por triplicado y preparar un blanco para la
corrección correspondiente.
•  Peso molecular del Carbonato de sodio: 106 mg/
mmol
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EJERCICIO
• 
Calcular la normalidad de la solución de HCl.
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EJERCICIO
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EJERCICIO
•  1. Calcular el volumen de la bureta más adecuado
para realizar la siguiente determinación.
• 
Assay – Dissolve about 300 mg de Miconazole,
accurately weighed, in 40 mL of glacial acetic acid,
add 4 drops of p-naptholbenzein TS, and titrate with
0.1 N perchloric acid VS to a green endponint.
Perform a blank determination, and make any
necessary correction. Each mL of 0.1 N perchloric
acid is equivalent to 41.61 mg of C18H14Cl4NO.
PM 416.13
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EJERCICIO
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EJERCICIO
•  Calcular el volumen de Solución de ácido
clorhídrico al 36 % p/p que hay que medir para
preparar 1000 mL de solución 0.1 N. Densidad:
1.19 g/mL.
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EJERCICIO
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EJERCICIO
•  Calcular el volumen de ácido sulfúrico que hay
que medir para preparar 500 mL de solución
0.5 N, Pureza del ácido sulfúrico 96 % p/p y
densidad 1.84 g/mL
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EJERCICIO
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Buenas prácticas en volumetría
•  Realizar por triplicado la estandarización
(Normalización) de las soluciones.
•  Usar material limpio e íntegro.
•  Calcular previamente el volumen que se va a
consumir, para determinar cuál es la capacidad
de la bureta más adecuada.
(El volumen consumido debe estar entre el 50 y
80 % de la capacidad de la bureta)
Buenas prácticas en volumetría
•  Realizar una determinación en blanco para la
corrección del volumen consumido por la
muestra.
•  Titular el blanco antes de las muestras.
•  Preparar las muestras por duplicado.
•  En el caso de medio no acuoso, debido a que el
titulante se dilata o se contrae con la
temperatura, más significativamente que el
agua, es necesario corregir la concentración del
titulante.
VALORACIÓN DE MUESTRAS - PREGUNTA
•  2.-Determinación de pureza en Epinefrina materia prima.
•  Pesar aproximadamente con exactitud 300 mg de
Epinefrina materia prima, transferir a un matraz
erlenmeyer de 250 mL, disolver en 50 mL de ácido
acético, agregar 5 gotas de indicador cristal violeta,
titular con solución valorada de HClO4 0.1 N. Preparar
por duplicado y realizar una determinación en blanco.
•  Indicar si cumple o no el límite de especificación de 97.0
% a 103.0 % (en base seca). Datos: Peso de M1:
300.45 mg, Peso de M2: 299.12 mg, Normalidad del
HClO4 = 0.0998 N, % de Pérdida al secado = 1.16 %,
Volumen de la muestra 1 = 16.25 mL, Volumen de la
muestra 2 = 16.03 mL, Volumen del blanco = 0.06 mL y
PM de la Epinefrina: 187.5.
PREGUNTA
PREGUNTA
•  Sabiendo que el título de la solución de HCl 0.1
N es de 18.75 mg de Epinefrina por mL, escriba
la fórmula para el ejercicio anterior empleando
el título y el factor de normalidad.
PREGUNTA
4
2
PREGUNTA
¿Cómo prepararía
una solución 0.001 M
a partir de una
solución 0.25 M?
Mediante una dilución
empleando la formula
C1V1 = C2V2
BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
•  "If experimental work is conducted in compliance
with GLP, with or without the aid of computer, it
should be possible for an inspector, maybe four
or five years hence, to look at the records of the
work and determine easily why, how and by
whom the work was done, who was in control,
what equipment was used, the results obtained,
any problems that were encountered and how
they were overcome."
VOLUMETRÍA
•  Clasificación según el medio de reacción:
Medio Acuoso • 
Titulaciones
Medio no acuoso 44
VOLUMETRÍA
•  Según el tipo de titulación:
Directas • 
Titulaciones
Indirectas Por producto Por exceso o en retroceso 45
PUNTO DE EQUIVALENCIA – PUNTO FINAL
•  Punto de equivalencia: Cuando se ha
adicionado un volumen de titulante con el cual la
reacción química esta terminada. (Se ha
consumido completamente la muestra).
•  Punto final: Volumen indicado por algún método,
nos avisa que la reacción ha terminado.
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MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA
•  1. Método potenciométrico
•  2. Por medio de indicadores
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BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO
TRATAMIENTO
•  Blanco: Titulación de una muestra que contiene
las mismas sustancias en las mismas cantidad y
con el mismo tratamiento con excepción del
analito de interés.
•  Para incrementar la confiabilidad de la
determinación del punto final, se realiza una
corrección con un blanco.
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