nuevas plataformas agilent para espectrometría ftir. cary 630

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NUEVAS PLATAFORMAS AGILENT PARA
ESPECTROMETRÍA FTIR.
CARY 630
EXOSCAN 4100
ZARAGOZA
Fernando Tobalina
Spectroscopy Product Specialist
Agilent Confidential
GAMA DE EQUIPOS FTIR
Móviles
Portables
Portátiles
Transportables
Rutina
Rutina
Investigación
Muestras
líquidas o
Materiales
Química
sólidas
Analizador
Uso general
Investigación
Rutina
QC
Universidades
Centros de
investigación
Servicios centrales
Petroquímica
Biodiesel
Química
Farma
Academia
Química
Petroquímica
Materiales
Academia
Investigación
Alto nivel
Tejidos
Miroanálisis
Materials Polymers
Academia
Bio-Research
Art Conservation
La línea más completa de sistemas FTIR disponible.
Agilent Confidential
Cary 630 FTIR
• Equipo multipropósito de FTIR para el análisis de rutina en la zona
del infrarrojo medio.
• Diseño modular de alta versatilidad.
• Sistema óptico robusto para cumplir con los requisitos del trabajo
en rutina en el análisis de muestras de síntesis química, farmacia,
polímeros, QC y academia.
Fábricas (Automóviles y componentes,
aeroespacial, químicas, pinturas,
aditivos, plásticos)
Petroquímicas (lubricantes, energía,
refinerías, nucleares)
Laboratorios de ensayo y de salud
pública (Hidrocarburos en aguas,
filtros, asbestos, alimentos, drogas)
Farma (Control de calidad)
Enseñanza (Institutos, FP, Universidad)
Agilent Confidential
Característica – Interferómetro robusto y pequeño
Beneficio – Ahorro de espacio. Reproducibilidad.
Diseño innovador “Flexture” con interferómetro de Michelson a
45º.
Mide únicamente
8 x 8 x 13 cm
Alineamiento permanente
Sellado y desecado
Resolución óptica <2cm-1
Ahorro de espacio en el laboratorio.
Transportable.
Robusto, estable y con suficiente
resolución.
Característica – Elección de óptica de KBr o ZnSe
Beneficio – Posibilidad de trabajar en cualquier tipo
de entorno
Beamsplitter de KBr para trabajo
en laboratorio
Intervalo espectral: 7000 – 350cm-1
Beam splitter de ZnSe para
entornos de ambiente no
controlado – fábricación,
controles de entrada.
Intervalo espectal: 5100 – 600cm-1
Característica – Energía optimizada en la zona de la huella
dactilar
Beneficio – Mejor calidad de los espectros y mejores
búsquedas en librerías
Mayor sensibilidad en las zonas más
interesantes del espectro
Característica – Mayor velocidad de barrido
Beneficio – Espectros mejores y más rápidos
Interferómetro de alta velocidad- 2 scans/seg a 4cm-1
3 scans/seg a 8cm-1
El paso óptico más corto permite una mejor transmisión
optica.
Esto en que se traduce?
Característica – Alta velocidad de barrido
Beneficio – Espectros mejores/más rápidos
Esto significa….mayor velocidad para una misma calidad en
los0.35datos, o mejor calidad en un mismo tiempo
0.33726
0.30
Cary 630 ATR
Abs/Noise Ratio = 265
0.29822
Competitor ATR
Abs/Noise Ratio = = 102
ATR de diamante de una sola reflexión
5 segundos de adquisición
Aceite mineral
Absorbance
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
Absorbance
0.003
0.002
0.00127
0.00292
0.001
Más de 2.5x
Abs/Ruido!
0.000
-0.001
-0.002
3900 3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2500
Wavenumber
Agilent Confidential
Característica – Reconocimiento automático de
accesorios
Beneficio – Más facilidad de uso
El intercambio de accesorios es más
sencillo y son reconocidos y alineados
automáticamente
Elección entre distintos tipos de accesorios
DialPath
Diffuse Reflectance
630 Engine
Transmission
TumblIR
Diamond ATR
INNOVACION: Tecnología revolucionaria para el
análisis de líquidos “DialPath”
Paso óptico (μm)
30
50
100
200
Conc. Intervalo
Puro - 0.1%
50% - 500 ppm
20% - 100 ppm
10 % - 50 ppm
SISTEMA TRADICIONAL
Agilent Confidential
DialPath – el mejor sistema de analizar líquidos!
Lo que importa….. “Mas sencillo de usar y sin errores”
La tecnología DialPath proporciona una celda sellada sin posibilidad de error
Intensidad de Absorbancia
DialPath vs. Celda Sellada
30 μm
%T
50 μm
100 μm
200 μm
Tolueno
8 segundos adquisición
Nº de onda (cm-1)
Agilent Confidential
Determinación de Hidrocarburos y grasas en
aguas con el módulo de transmisión.
Bandas de absorción de los grupos CH de los
hidrocarburos
Espectros de los patrones de calibración en Cl4C.
En azul patrón de 20 ppm.
Análisis de hidrocarburos en
Aguas en ciclohexano con
Cary 630 dialpath de 1000 mm y
calibración multivariante
Determinación de Acetaminophen en
almidón de maíz.
Característica – Soft. intuitivo que guía al usuario
Beneficio – Cualquiera puede utilizarlo
El software guía al
usuario a través del
método seleccionado.
También reconoce si
se ha seleccionado el
accesorio adecuado y
si este se encuentra
limpio y en perfecto
estado de uso.
Agilent Confidential
Característica – Busqueda en librerías
automatizada/Pantalla de visualización por colores
Beneficio – Menos posibilidad de error por el operario
Se pueden programar métodos
para comparar el espectro
analizado frente a una librería.
Los resultados se muestran en el
listado de similitudes y se
pueden superponer o apilar
Los resultados cuantitativos pueden
programarse de forma que otorgue
distintos colores de aviso (rojo,
verde, amarillo)
Agilent Confidential
Espectros de una goma de estirenobutadieno
699
Analisis de gomas de estireno-butadieno
45pct styrene butadiene copolymer num 199, cary 630 atr rep1_2011-06-29t20-25-27(1)
• Cuando la concentración de poliestireno (PS)
aumenta el polímero se hace más duro, pero
menos elástico.
964
0.7
45
Quant Validation Plot for Styrene pct 700
R²=0.999
2021 22
19
23
40
0.6
35
Concentration
30
0.5
25
181716
25
24
20
• La cuantificación se basa en la altura del pico
Absorbancia del pico a 700 cm-1
10
0.4
2613
15
14
911
5
0
30
29
28
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
Peak Height
0.35
0.40
0.50
0.55
995
0.2
0.1
0.45
759
0.3
1031
• Para desarrollar un método cuantitativo para
calcular el nivel de PS presente se usaron
cuatro patrones de distintas concentraciones
de PS.
– 0% (marrón), 5% (rojo), 23% (verde), 45%
(azul)
Absorbance
15
1040 1020 1000
980
960
940
920
900
880
860 840
Wavenumber
820
800
780
760
740
720
700
680
Los espectros se miden simplemente colocando la muestra sobre la
superficie del ATR de diamante. La calidad del contacto se consigue
simplemente presionando la muestra sobre el cristal confirmando la apariencia
del espectro en la ventana de visualización a tiempo real.
660
Síntesis de ésteres del ácido o-hydroxybenzóico
Síntesis de metil-salicilato – Espectro IR de
reactivos y productos
• Reagents
– Methanol (liquid)
– Salicylic acid (solid)
• Product
– Methyl salicylate (oily liquid)
Figure 2. The IR spectra of methanol (red), salicylic acid (maroon), and methyl salicylate product (blue).
Resultados
Espectros IR de café pulverizado (por duplicado)
20
Resultados
Espectros IR de café pulverizado (por duplicado)
Paso1. Obtención del espectro
Paso2. Búsqueda en librerías
Porfolio de sistemas FTIR portátiles o portables
Agilent 4100 ExoScan FTIR portatil = Versatilidad
Agilent 4100 ExoScan FTIR Portatil
Flexibilidad de muestreo
Recubrimientos, Films, Superficies – Aplicaciones
• Evaluación de procesos de curado
– Efectividad de los agentes de curado
– Residuos de disolvente tras el curado
– Detectar endurecedores durante el
curado
– Evaluación del curado del poliuretano
sobre metales
• Iniciadores
• QA/QC de materiales y superficies
– Identificación de recubrimientos poliméricos
sobre aceros
– Análisis Pass/fail de recubrimientos epoxy
sobre aluminio
– Análisis Pass/fail de resinas epoxi sobre
acero
– Identificación de recubrimientos especiales
sobre aluminio
– Detección y confirmación de grosores de
anodización en aluminio
– Presencia de ceras en superficies impresas
– Identificación, confirmación y uniformidad de
capas anodizadas sobre metales
– Efectividad de los iniciadores de adhesión
en función de las condiciones
ambientales
– Determinación del grosor de los
iniciadores en aluminios
• Análisis de contaminación
– Adherencia de los iniciadores en
– Efecto de las siliconas y aceites de
composites deteriorados
• Envejecimiento de
Composites/Plásticos
– Degradadación térmica y UV de los
composites
– Análisis de PVC en acero
– Oxidación de pinturas de poliuretano
hidrocarburos.
• Otros
– Alimentación.
– Obras de arte, restauración, patrimonio
– Construcción. Aditivos en cementos,
materiales. Geología.
Algunos clientes
NOTE: Primarily US and Western Europe
Identificación de impurezas orgánicas sobre
superficies metálicas
Espectros con Exoscan 4100 de muestras de aluminio analizadas por grazing
angle contaminadas a) con aceite mineral, y b) siliconas
A
Si-O-Si
Si-CH2
B
Si-CH2
Identificación de impurezas orgánicas sobre
superficies metálicas
Espectros con Exoscan 4100 de muestras de aluminio contaminadas por
siliconas. Análisis cuantitativo.
Espectros de reflectancia de una muestra de pintura de 40
micras de grosor después de distintos tiempos de curado a
60ºC
Aumento de la banda de HCN
1.6
paint coupon 2 0.5hrs 60c cure_2009-06-11t12-53-07(1)
1549.3
1.5
Disminución de la banda de isocianato
R-N=C=O
Absorbance
2279.6
2977.3
1.4
1.3
1.2
1.1
1.0
0.9
3000
2900
2800
2700
2600
2500
2400
2300
2200
2100
2000
Wavenumber
1900
1800
1700
1600
1500
1400
1300
Figure 1: The FT-IR spectral overlay of the specular reflectance spectra from paint steel coupon 2 after oven curing
(60°C) for 0.5hrs (Blue), 1.25hrs (Maroon), and 2.25hrs (Green).
1200
1100
Paint One
Panel Uno
Panel Dos
Tiempos de envejecimiento de los nueve paneles
Pintura Uno
Pintura Dos
Exposición
R11268/17/C, no#2
R11268/17/J, no#3
0 meses control/ref
R11268/17/H, no#4
R11268/17/M, no#5
8 meses
R11268/39/2, no#6
R11268/39/16, no#7
2 meses en calor y
humedad
R11223/56/7B, no#8
R11268/56/6B, no#9
15 meses
R10956/121/1, no#10
n/a
60 meses
Pintura
Uno
Reflectancia
difusa
Pintura
Dos
Reflectancia
difusa
Pintura Uno
Espectros ATR
Pintura Dos
Espectros ATR
Identificación de polímeros con Exoscan 4100 con
reflectancia difusa.
687.8
742.8
831.6
957.6
1121.8
1072.8
2268.6
0.10
874.4
1331.2
3069.4
1601.1
1581.1
0.15
1509.8
0.20
1189.0
2923.7
0.25
2854.3
Absorbance
0.30
1720.8
0.35
1039.9
polyvinylchloride_2009-06-11t12-05-25(1)
1424.7
0.40
1275.3 1253.3
Espectro de una muestra de PVC con Exoscan ATR
0.05
0.00
3800
3600
3400
3200
3000
2800
2600
2400
2200
Wavenumber
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
0.30
694.6
Espectro de una muestra de copolímero de
poliestireno/poliester con Exoscan ATR
ps 64scans 4cm_2009-04-29t16-59-41(1)
0.25
3800
3600
3400
3200
3000
2800
2400
2200
Wavenumber
1800
1400
1200
1000
752.4
722.6
1017.2
964.8
905.2
869.7
841.9
1085.7
1239.4
1181.5
1492.4
1451.5
1600
1408.8
1371.4
1339.4
1802.3
1940.5
2000
1601.3
1583.0
1712.9
2600
1870.4
0.05
2268.6
2371.9
2848.5
0.10
2917.8
0.15
3082.1
3059.3
3024.4
Absorbance
0.20
800
Exoscan en análisis de muestras geológicas por
reflectancia difusa.
Identificación de muestras de una colección de geología que estaban
mal identificadas.
Exoscan en análisis de muestras geológicas por
reflectancia difusa.
A partir del espectro IR se puede detectar la presencia de arcillas de caolin
en el lignito e identificar distintos tipos de carbones.
Exoscan en análisis de muestras geológicas por
reflectancia difusa.
Espectros IR de minerales franklinita, esperita y willemita recogidos
con el 4100 ExoScan FTIR con reflectancia difusa
Análisis de sulfatos en suelos con Exoscan en
refectancia difusa
Identificación y restauración de obras de arte
Análisis de pigmentos, colas,
arcillas, materiales.
Control de restauración de superficies
Control del proceso de restauración de una pintura del siglo XVII.
Identificación y restauración de obras de arte
Espectro infrarrojo de las zonas rojas y negra de la puerta
antigua junto con algunos de los componentes identificados
Identificación y restauración de obras de arte
Los espectros obtenidos sobre la
reparación antigua de una pieza
cerámica.
Identificación y restauración de obras de arte
El espectro infrarojo del pigmento rojo de carmin depositado sobre piedra
Conclusiones
Agilent dispone de un amplio portfolio de instrumentos de FTIR
capaces de dar solución a la mayor parte de las aplicaciones.
El nuevo equipo Agilent Cary 630 es un FTIR de uso general versátil
y con sistemas de muestreo novedosos que aportan una mayor
facilidad de uso y una mayor versatilidad en el análisis de muestras
variadas
El Exoscan 4100 permite llevar los análisis FTIR fuera del laboratorio
registrando medidas “in situ” de gran calidad a través de sus múltiples
interfaces de muestreo.
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