GUÍA Nº 2 DESTILACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS 1.- Introducción Cuando un líquido determinado se introduce en un recipiente cerrado y vacío, se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión que depende sólo de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la presión del vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, también lo hace la presión de vapor. La temperatura a la cual la presión de vapor alcanza el valor de 760 mmHg se llama punto de ebullición normal. Cada líquido que no se descompone antes de alcanzar la presión de 760 mmHg tiene su punto de ebullición característico. En general el punto de ebullición de una sustancia depende de la intensidad de las fuerzas atractivas entre las moléculas y de su peso molecular, así generalmente en una serie homóloga los puntos de ebullición aumentan al aumentar el peso molecular. La destilación es un proceso de vaporización, condensación de vapor y recolección del condensado en un recipiente aparte, es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza siempre para separar un líquido de diversas impurezas no volátiles, o para la separación de los componentes de una mezcla de líquidos con diferentes puntos de ebullición. En la destilación de un líquido puro, el punto de ebullición permanecerá constante mientras el líquido y el vapor se encuentren en equilibrio. Cuando se trata de una mezcla de dos líquidos, A y B que tienen diferente presión de vapor, el vapor contiene una proporción mayor del componente mas volátil como puede observarse en la fig. Nº 1. En esta gráfica los puntos de ebullición de A y B son TA y TB respectivamente y los puntos de ebullición de las diferentes mezclas de los dos líquidos están dadas por la curva inferior. La composición del vapor en equilibrio con cualquiera de los líquidos está dada por el punto donde la línea horizontal correspondiente al punto de ebullición del líquido intercepta a la curva superior a la izquierda. Fig. Nº 1 Cuando una mezcla equimolar de A y B (X1) se calienta hasta el punto de ebullición (T1 en la curva inferior), la composición del vapor en equilibrio a esta temperatura está dada por X2 en la curva superior. La condensación del vapor dará un destilado inicial de composición X2 más rico en el componente más volátil A. En la medida en que la destilación prosigue el líquido aumenta la temperatura de ebullición puesto que se va haciendo más rico en el componente B de mayor punto de ebullición. Asignatura: ZQ0202 Química Orgánica Área Ciencias Básicas Responsable: Jacqueline Alea Pessa Fecha actualización: Primavera 2008 Para mejorar la separación entre A y B, el destilado inicial de composición X2 puede ser condensado y redestilado, en este paso, el vapor en equilibrio con el líquido X2 tendrá la composición X3 estando más rico en el componente A. Con suficiente número de etapas, se puede obtener un destilado de A puro. Para llevar a cabo estas etapas de destilación repetidas en una sola operación, la destilación se efectúa en una columna de fraccionamiento, la cual contiene una gran área de superficie para que exista un equilibrio constante entre el líquido y el vapor. 2.- Aprendizajes Esperados Reconoce métodos de separación de solventes orgánicos 2.1.- Criterios de Evaluación Realiza una destilación simple, reconociendo sus características y factores que en ella intervienen. 3.-Materiales a) Acetona b) Agua destilada c) Balón de destilación con conexión lateral de 150 ml d) Refrigerante e) Balón de destilación esmerilados 24/40 de 100 ml f) Codo de destilación. g) Mangueras h) Probeta graduado de 100 y 25 ml i) Termómetro j) Perlas de ebullición k) Aro metálico l) Manta de calentamiento o mechero Bunsen m) Rejilla metálica n) Pinzas de extensión o) Nueces p) Soporte universal 4.- Actividades 4.1.- Procedimiento a) Arme el aparato adecuado (figura 1). En el balón de destilación de 250 ml coloque 100 ml de la mezcla de n-propanol:agua suministrada, agregue dos o tres trozos pequeños de material poroso y destile calentando sobre tela metálica. b) Antes de empezar a destilar, pida a un docente que revise el correcto armado del aparato. c) Al comenzar la ebullición regule la llama de modo de establecer una velocidad de destilación de una gota por segundo. Recoja el destilado en una probeta graduada, midiendo la temperatura de destilación al recoger las primeras gotas y luego cada 5 ml de destilado. Con estos datos construya la curva de destilación (temperatura versus ml de destilado), y complete la tabla. Es muy importante que mantenga constante la velocidad de destilación durante toda la experiencia para lo cual será necesario ir aumentando progresivamente el tamaño de la llama. d) No deje llegar a sequedad el balón y determine el volumen de residuo que queda en el mismo. Asignatura: ZQ0202 Química Orgánica Área Ciencias Básicas Responsable: Jacqueline Alea Pessa Fecha actualización: Primavera 2008 Figura 1: Aparato de destilación simple 4.2.- Tabla de Resultados VOLUMEN TEMPERATURA 1ª GOTA 5 ml 10 ml 15 ml ...... ......... 4.3.- Investigación Previa al Experimento: a) Punto de ebullición b) Punto de ebullición normal c) Destilación a. Simple b. Fraccionada d) Ley de Raoult 5.- Bibliografía R.Q. BREWSTER, C.A. VANDERWERT: W.E. M.C. EWEN: Curso Práctico de Química Orgánica. Edit. Alhambra. Asignatura: ZQ0202 Química Orgánica Área Ciencias Básicas Responsable: Jacqueline Alea Pessa Fecha actualización: Primavera 2008 Asignatura: ZQ0202 Química Orgánica Área Ciencias Básicas Responsable: Jacqueline Alea Pessa Fecha actualización: Primavera 2008