8/4/2014 Propiedades físicas: Identificación de sólidos y líquidos Ileana Nieves Martínez QUIM 3003 Objetivos Medir las propiedades físicas básicas de sólidos y de líquidos puros para: su identificación y caracterización la comparación con especies patrones o estándares de naturaleza física semejante. Manejar las técnicas de identificación: Solubilidad Punto de fusión Punto de ebullición Índice de refracción Densidad Marco teórico 1 8/4/2014 Especies Químicas Son sustancias formadas por moléculas iguales (Químicamente homogénea). Sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y químicas propias, mediante las cuales puede: caracterizarse o identificarse (Criterio de Identidad) conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza). Propiedades o constantes físicas y químicas Son prácticamente inalterables y características de la sustancia Se usan como Criterio de Identidad y Criterio de Pureza La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya conocido, descrito y registrado en la literatura química. Nos permiten seguir y controlar los procesos de purificación: cristalización, destilación, sublimación Propiedad física (1): Solubilidad, s Es la cantidad máxima de un compuesto que puede ser disuelta en un disolvente dado a una temperatura y presión dadas. Se expresa como la masa de una sustancia (g) que se disuelve en una cantidad fija de disolvente (100 g). Para agua como disolvente: s = gsoluto/100 mL agua Términos cualitativos utilizados: Insoluble (i) Poco soluble (ps) Soluble (s) Factores que la afectan: Temperatura (s aumenta cuando T aumenta) Estructura molecular de la sustancia (iónica, covalente, etc.) Naturaleza del disolvente (polaridad) 2 8/4/2014 Propiedad física (2): Punto de fusión (Temperatura de fusión) es la temperatura, (Tf): de equilibrio entre sólido y líquido: líquido sólido donde la rapidez fusión(sólido) = rapidez congelamiento(líquido) líquido rapidez sólido fusión rapidezcongelamiento Tf = Tc (pto. congelación de su líquido). Sirve como criterio de pureza. Punto de fusión normal es el punto de fusión a una atmósfera de presión. Compuesto impuro: Tf = Tc Punto de fusión como criterio de pureza tiene mayor intervalo de temperatura (varios grados) de fusión. se funde a una temperatura menor que la del compuesto puro. Las impurezas amplían el rango de fusión. Compuesto puro Compuesto con impurezas Propiedad física (3): Punto de ebullición, (Temperatura de evaporación o ebullición, Tv) Punto de ebullición: Es la temperatura en la que: la fase líquida y gaseosa de una sustancia están en equilibrio : (l) ⇌ (g) la presión de vapor de un líquido es igual a la presión externa (atmosférica) ejercida sobre dicho líquido. Presión de vapor - la tendencia de las moléculas a salir de la superficie del líquido y pasar al estado de vapor. Varía con la presión atmosférica. El punto de ebullición normal es la temperatura a la que la presión de vapor de un líquido es igual a 1 atm (760 mm Hg). 3 8/4/2014 Características del Punto de ebullición depende de: la masa de sus moléculas la intensidad de las fuerzas de atracción entre las moléculas. aumenta al incrementar: el peso molecular la polaridad del compuesto la presencia de puentes de hidrógeno Propiedad física (4): Indice de refracción, (η) Es la razón entre la velocidad de la luz en el aire (o al vacío) a la velocidad de la luz en el líquido estudiado . Frentes de onda de una fuente puntual en el contexto de la ley de Snell. La región debajo de la línea gris tiene índice de refracción mayor y velocidad de onda proporcionalmente menor que la región por encima de la línea. http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/d/dc/Snells_law_wavefronts.gif Índice de refracción de un líqido Es también una medida de cuánta luz se refracta (se dobla) cuando pasa del líquido al aire o vice versa. v( luz en vacío ) v( luz en sustancia ) http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/6/63/Refracci%C3%B3n.svg 4 8/4/2014 Índice de refracción de un líqido Correcciones en el valor dependen de: Temperatura – correcciones matemáticas para el factor de temperatura. D corregida Dobservada 4.00 x103 T exp 20.0C Instrumentales – Corrección por referencia (factor de corrección = fc): fc D [ H 2O ] D [ H 2O ] observada teórica corregida Dmuestra observada D[ muestra ] 1.332 D [ H 2O ] observada fc El largo de onda de luz usada Se mantiene constante al hacer la medida (usa luz de amarilla de sodio) Procedimiento experimental Procedimiento Materiales y Reactivos sólido-pizcas Materiales (solubilidad): NaCl Naftaleno líquido-gotas EtOH HBenz Éter Tubos de ensayo Gradilla para tubos de ensayos Gotero Probeta de 10 mL Reactivos (solubilidad): (Control) sólidos: Cloruro de sodio (NaCl) Naftaleno (C10H8) Ácido Benzoico (C6H5COOH) (Control) líquidos: Etanol (C2H5OH) Éter (C4H10O) Agua de-ionizada (H2O) Desconocido sólido y líquido 4 55 CONTROL: 1 mL de agua Desconocido liquido y sólido s-pizcas l-gotas 1 mL 1 3 2 1 agua 2 EtOH 3 Éter 5 8/4/2014 Resumen de resultados de las pruebas de solubilidad ps i s NaCl Naftaleno HBenz EtOH NaCl Éter Naftaleno EtOH HBenz Éter s Controles líquido-gotas i Leyenda: s = soluble i = insoluble ps = poco soluble 2 1 3 55 4 2 1 5 1 mL de agua 1 mL de agua sólido-pizcas Desconocido liquido y sólido sólido-pizcas líquido-gotas 1 mL 1 agua 2 EtOH Materiales y Equipo Procedimiento Tubo capilar (3) Melt-temp Termómetro Desconocido sólido Sólido posible a) 100% b) 50%:50% Densidad Desconocido líquido Pipeta de 1 mL Botella de muestra de 5-mL/tapa Materiales y Equipo Éter Punto de fusión 3 Punto de ebullición Tubo de ensayo Termómetro Tubo capilar Plancha de calentamiento Agarradera de tubo de ensayo Desconocido líquido Procedimiento Termómetro Goma de manga o “Rubber band” 6 x 50 mm Tubo de ensayo Tubo capilar apetura hacia abajo 6 8/4/2014 Aparato alterno para Punto de ebullición termómetro goma Vapor Líquido Materiales y Equipo Procedimiento Índice de Refracción Gotero Alcohol Refractómetro Desconocido líquido Datos 7 8/4/2014 Densidad de líquido (Número de desconocido) Parte A - Densidad del Líquido Prueba #1 Prueba #2 1. Masa (g) del envase vacío: _____________ ____________ 2. Masa (g) del envase + desconocido: _____________ ____________ 3. Masa (g) del desconocido: _____________ ____________ 4. Volumen (mL) desconocido añadido (pipeta): _____________ ____________ 5. Densidad (g/mL) del desconocido (m/V): ____________ _____________ Cálculos de densidad: 6. Densidad promedio (g/mL) del desconocido {(d1 +d2)/2}: _________________ Pruebas adicionales para el sólido y el líquido desconocido Parte B – Solubilidad (marque en el espacio apropiado) 1. En agua 2. En etanol 3. En éter Soluble (sólido) (líquido) _____ _____ _____ _____ _____ _____ Poco soluble (sólido) (líquido) _____ _____ _____ _____ _____ _____ Insoluble (sólido) (líquido) _____ _____ _____ _____ _____ _____ Parte C – Punto de fusión del sólido desconocido (˚C) ___ s(conocido) ___ mezcla ___ Parte D –Punto de ebullición del líquido desconocido (˚C) _____________ Parte E – Índice de refracción (observado) _______ (corregido) _______ Basado en los datos de las partes A, B, C, D y E El desconocido sólido es : _________________ El desconocido líquido es : _________________ % de error de densidad (l) _____ % de error de pto. fusión (s) _____ % de error de pto. ebullición (l) _____ Preguntas Guías 8 8/4/2014 Asignación Preliminar adicional a la del manual. I. Defina los términos a continuación: 1. Punto de ebullición normal – 2. “Igual disuelve igual” – 3. Solubilidad – 4. Índice de refracción II. Las propiedades de metano se enumeran a continuación. Indique si son propiedades físicas o químicas. 1. Es un gas incoloro a temperatura de salón 2. Reacciona explosivamente con oxígeno. 3. Su punto de fusión es –182oC 4. Tiene una masa molar igual a 6.04 g/mol III. Dibuje los recuadros de identificación de los siguientes según sus hojas de MSDS). a) éter Salud b) etanol # Fuego # # Reactividad # Protección personal # # # # Preguntas de discusión en el informe 1. Indique si su líquido desconocido es polar o no polar. Explique su respuesta 2. Si se cololca el termómetro en el fondo del envase donde se determina el punto de ebullición, el punto de ebullición que se determina, ¿será más alto o más bajo que el correcto 3. Si su líquido desconocido: 1. Es insoluble en agua, ¿formó una capa arriba o abajo de la capa de agua? Explique su respuesta. 2. Es insoluble en éter, ¿formó una capa arriba o abajo de la capa del éter? Explique su respuesta. 3. Es soluble en ambos (éter y agua), índiquelo así. 4. ¿Cuál de todas las medidas que hizo se afecta más si se hacen en el Monte Everest o en el Cerro Puntita de Jayuya? 5. ¿A cuáles de las propiedades medidas se el debe dar mayor importancia al decidir la identidad del desconocido? Explique su respuesta. Tabla 1: Constantes Físicas para algunos compuestos mp (°C) Aldehídos Propionaldehído Isobutyraldehído n-Butyraldehído Heptanal Furfural Benzaldehído Salicylaldehído Cetonas 2-Butanona 3-Pentanona Cyclopentanona Cyclohexanona Acetophenona Benzophenona bp (°C) D (g/ml) nD -81 -66 -97 -43 -37 -56 -7 50 64 75 153 161 179 196 0.807 0.794 0.817 0.809 1.111 1.049 1.166 1.363 1.373 1.384 1.426 1.159 1.546 1.574 -86 -42 -51 -32 21 48 80 102 131 155 202 306 0.805 0.816 0.948 0.947 1.033 1.146 1.379 1.391 1.437 1.450 1.534 1.606 9 8/4/2014 Tabla 1: Constantes Físicas para algunos compuestos mp (°C) Alcoholes 2-Propanol -90 2-Metil-2-propanol 26 1-Propanol -127 2-Butanol -114 2-Pentanol --3-Methyl-1-butanol -117 Cyclopentanol -19 1-Hexanol -52 Cyclohexanol 24 1-Heptanol -34 bp (°C) D (g/ml) nD 83 83 97 100 119 130 141 157 161 176 0.785 0.779 0.804 0.808 0.810 0.813 0.947 0.815 0.962 0.819 1.378 1.385 1.385 1.395 1.405 1.407 1.453 1.416 1.465 1.425 Tabla 1: Constantes Físicas para algunos compuestos mp (°C) bp (°C) D (g/ml) Ácidos Carboxílicos Ácido D/L-Láctico Decanoic Acid Trichloroacetic acid 18 32 57 122 270 198 1.206 0.886 1.620 1.439 1.429 1.460 nD Fenoles 3-Hydroxytoluene Phenol 2-Nitrophenol 11 42 45 202 182 216 1.034 1.072 1.485 1.544 1.551 1.572 Aminas Cyclohexamine Benzylamine -18 --- 134 184 0.819 0.980 1.437 1.543 10