Revista Colombiana de Física, Vol. 42, No. 3 de 2010. Nitruración De Un Acero Al Carbón Mediante Descargas De Barrera Dieléctrica A Presión Atmosférica Carbon Steel Nitriding Using Dielectric Barrier Discharge At Atmospheric Pressure H. J. Dulcé Morenoa, G.J. Contreras de la Ossab, G. Peña R.a, E. Vera L.c a Grupo de Investigación en Tecnología Cerámica GITEC, Universidad Francisco de Paula Santander. A.A. 1055 Cúcuta, Colombia. b Universidad de Pamplona. c Grupo de Investigación en integridad y evaluación de materiales (GIEM). Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia. Recibido 23.03.10; Aceptado 13.12.10; Publicado en línea 17.04.11. Resumen Las descargas con barrera dieléctrica a presión atmosférica (DBDPA) han sido utilizadas ampliamente en aplicaciones medio ambientales (descontaminación de aguas residuales o del aire), pero han sido poco estudiadas sus potenciales aplicaciones industriales. Por lo anterior resultó muy interesante la exploración de su uso en el tratamiento superficial avanzado de materiales. La nitruración de materiales metálicos es uno de los métodos de tratamiento superficial, de mayor investigación y desarrollo en los últimos años; por esta razón se desarrolló una fuente que genera pulsos de media onda cuadrada de 12 y 24 V, que amplificados por medio de una bobina alcanzan valores entre 1 y 2 kV, trabajando en el rango de frecuencias de 5 a 25 kHz. De igual manera se diseñó y construyó un sistema de electrodos con inyección de nitrógeno, que es acoplado, para obtener una descarga de barrera estable a presión atmosférica en un ambiente de nitrógeno; la descarga se utilizó para nitrurar acero al carbón. Ensayos de micro dureza, realizados a probetas nitruradas con tiempos de tratamientos de 10, 15 y 30 minutos, permiten verificar la efectividad de los procesos de nitruración con dicho dispositivo. Palabras clave: Descarga de Barrera Dieléctrica DBD; Nitruración. Abstract Dielectric barrier discharges at atmospheric pressure (DBDPA) have been widely used in environmental applications (decontamination of waste water or air), but have been little studied their potential industrial application. It was very interesting before exploring its use in advanced surface treatment of materials. The nitriding of metal materials is one of the methods of surface treatment, with more research and development in recent years, which is why a source was developed that generates pulses of half-wave-squares of 12 and 24 V, which amplified by a coil reach values between 1 and 2 kV, working in the frequency range of 5 to 25 kHz. Similarly, it is designed and built a system of electrodes with nitrogen injection, which is coupled to obtain a stable barrier discharge at atmospheric pressure in an atmosphere of nitrogen, the discharge was used to carbon steel nitriding. Microhardness tests performed on specimens nitrided with treatment times of 10, 15 and 30 minutes, allow verifying the effectiveness of nitriding processes that device. Keywords: Dielectric Barrier Discharge DBD, Nitriding. PACS: 81.05.-t. © 2010 Revista Colombiana de Física. Todos los derechos reservados. 1. Introducción Las Descargas de Barrera Dieléctrica (DBD) están caracterizadas por la presencia de una capa o barrera de mate* hjdulce@bari.ufps.edu.co rial dieléctrico sólido que cubre por lo menos uno de los electrodos. Dicha descarga puede funcionar en forma estable incluso a presión atmosférica. En el espacio inter electrodo y dieléctrico se puede utilizar como medio gaseoso H. J. Dulcé Moreno, G.J. Contreras de la Ossa, G. Peña R., E. Vera L: Nitruración De Un Acero Al Carbón Mediante Descargas De Barrera Dieléctrica A Presión Atmosférica cualquiera de los siguientes gases inorgánicos: argón, oxígeno, aire, nitrógeno o Hidrocarburos, con múltiples alternativas de aplicación [1]. Las Descargas de Barrera Dieléctrica han sido utilizadas en sistemas al vacio para grabado y limpieza de superficies, depósitos en películas delgadas, endurecimiento de materiales, descontaminante de gases y residuos tóxicos, entre otras muchas aplicaciones. En los últimos años se está explorando el uso de dichas descargas a presión atmosférica bajo la denominación de Descargas de Barrera Dieléctrica a Presión Atmosférica (DBDPA); pero su mayor campo de aplicación está especialmente dirigido a procesos como el de producción de ozono, utilizado en tratamiento de agua para el consumo humano [1,2], el tratamiento de aguas residuales de la industria [3], e incluso en la modificación de películas de polímeros [4]. Uno de los métodos de tratamiento superficial de mayor investigación y desarrollo en los últimos años está relacionado con mecanismos de nitruración. La aplicación de las Descargas eléctricas al tratamiento superficial de materiales ha sido una alternativa que ha permitido la implementación de métodos más eficientes que los ya existentes, como es el caso de la nitruración en descargas luminiscentes. Una técnica eficiente en el tratamiento de superficies es la nitruración iónica, que consiste en un proceso de difusión termoquímica con el cual se consigue la formación de una capa superficial dura por absorción y difusión de Nitrógeno, asistido por plasma, presentando con este tratamiento una mayor microdureza superficial, poniendo en ventaja al tratamiento vía plasma en frente a los procesos convencionales [6,7]. 2. Procedimiento Experimental El reactor desarrollado consiste de un sistema de electrodos (ánodo aluminio y cátodo muestra de acero) con una barrera diélectrica sólida (vidrio templado de 3mm de espesor), en atmósfera de nitrógeno de 99,9% de pureza. El montaje se realizó utilizando como aislantes accesorios de PVC. La barrera dieléctrica se encuentra en contacto con el ánodo y a una distancia aproximada de 1mm del cátodo, en ambiente de nitrógeno. Para el tratamiento de Nitruración se optimizó la descarga de barrera dieléctrica a presión atmosférica. Como primer paso se caracterizó la descarga para relacionar las diferentes variables que intervienen durante el proceso y seleccionar los rangos de mayor eficiencia y estabilidad. Dicho rango se definió para el reactor por frecuencias entre 5 y 25 KHz y voltajes entre 1 y 2 KV. Fig. 1: Diseño experimental para la nitruración del acero AISISAE 1025 con DBDPA. Para un voltaje aproximado 1.7 KV la frecuencia de acoplamiento capacitivo es del orden de los 16 KHz. El flujo de trabajo de nitrógeno, fue de 0.4 litros/minuto. Con estos parámetros se trabajo el proceso de nitruración en las diferentes probetas de acero AISI-SAE 1025. Las dimensiones de las probetas de acero AISI-SAE 1025 utilizadas para el tratamiento de nitruración, son las siguientes: diámetro 34.9mm y espesor 9mm. Estas probetas de forma cilíndricas con las dimensiones anteriores se pulieron hasta obtener brillo metalográfico, mediante pulido consecutivo con papel lija de 300, 600 y 1000, luego se brillaron mediante paño y alúmina; Posteriormente se lavaron con alcohol para remover trazas de grasa y óxidos a nivel superficial. 3. Resultados PRUEBA DE MICRODUREZA: Las pruebas de microdureza HV, se realizaron mediante un microdurómetro HVS 1000; Se realizaron 4 pruebas a cada probeta tratada. La tabla 1 muestra los datos obtenidos con su respectivo valor promedio para cada probeta y su desviación estándar. Tabla No. 1. Prueba de microdureza al acero AISI-SAE 1025. Muestra Blanco 10 min 15 min 30 min 1 226 231 241 334 2 230 236 254 329 3 228 234 253 334 4 230 236 249 326 Prom. 228,50 234,25 249,25 327,25 σ 0.957 1,1815 2,9545 3,8194 En la figura 2 se presenta el gráfico del comportamiento de la microdureza con respecto al tiempo del tratamiento, como se puede observar existe un incremento de la microdureza con el tiempo de tratamiento. En la figura 1 se presenta un esquema del diseño experimental. 411 Rev.Col.Fís., Vol. 42, No. 3 de 2010. de 0.95 mA/cm2, que es una densidad de partículas propia de DBD en nitrógeno, como lo manifiesta Y. Golubovskii et al [9]. Con esta densidad de corriente se puede alcanzar una densidad de 5x1016 iones por segundo para tal proceso. 5. Agradecimientos Los autores agradecen a la Universidad Francisco de Paula Santander y al Centro de Investigación de Materiales Cerámicos CIMAC, por su apoyo y acompañamiento en el desarrollo de este estudio. Referencias Fig. 2: Microdureza acero AISI-SAE 1025 en función del tiempo de tratamiento mediante DBDPA. 4. Conclusiones Como se puede observar en los resultados de los ensayos de microdureza, ésta se incremento aproximadamente en un 43% con tan solo media hora de tratamiento en el reactor diseñado para la nitruración del acero AISI-SAE 1025. Dicho valor se podría incrementar más; para lo cual sería necesario desarrollar una fuente de mayor potencia, ya que a los 30 minutos de tratamiento la fuente se recalentaba y comenzaba a presentar inestabilidades en la descarga. [1] K. G. Kostov, R.Y. Honda, L.M.S. Alves, M.E. Kayama. Brazilian Journal of Physics, Vol. 39, No 2, p.322325, 2009 [2] A. Chirokov, A.Gutsol, A. Fridman. Pure Appl. Chem., Vol. 77, No. 2, p. 487-495, 2005. [3] Y. Klenko, J. Pichal, L. Aubrecht. Problems of Atomic Science and Technology. No. 6 Series: Plasma Physics (12), p.195-197, 2006. [4] M. Guerra M., H.J. Dulce, J. Castro B. Plasma Chemistry and plasma processing. Vol. 23, No. 2. p. 297, 2003. En la tabla 2 se presentan los porcentajes de incremento de la microdureza con relación al tiempo de tratamiento [5] A.V. Nastuta, G.B. Rusu, I. Topala, A.S. Chiper, G. Popa. Journal of optoelectronics and advanced materials, Vol. 10, No.8, p. 2038-2042, 2008 Tabla No. 2: Incremento de la microdureza al acero AISI-SAE 1025 Nitrurado I [6] Y.T. Xi, D.X. Liu, D. Han. Acta Metall. (Engl. Lett.) Vol.21, No.1, p. 21-29, 2008 Muestra Nitrurada Incremento (%) Tratamiento 10 min 2,52 Tratamiento 15 min 9,08 Tratamiento 30 min 43,22 [7] P.A. Corengia, D.A. Egidi, M.O. Quinteiro, et al, Matéria, Vol. 8, No. 2, p. 98-108, 2003. [8] M.A. Béjar, W. Schnake, W. Saavedra, J.P. Vildósola. Journal of Materials Processing Technology, Vol. 127, p.210-213, 2006. Evidentemente la nitruración iónica presenta ventajas ante los procesos convencionales de tratamiento superficiales del acero, tales como mejoramiento en el comportamiento funcional de muchos componentes mecánicos [8]. El proceso de nitruración se llevo a cabo con una densidad de corriente [9] Y. Golubovskii, V.A. Maiorov, J. Behnke, J.F. Behnke. J. Phys. D: Appl. Phys., Vol.35, No. 8, p.751-761, 2002. 412