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QUIMICA GENERAL LABORATORIO 1 MED

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Manual de Laboratorio de Química General
2013
EXPERIMENTO 1
MANEJO DEL EQUIPO BÁSICO DE LABORATORIO
Y MEDICIONES.
I. OBJETIVOS
Los objetivos de este experimento, es que usted:
1. Manipule correctamente el equipo básico de laboratorio.
2. Practique las técnicas de separación por centrifugación, decantación y
filtración.
3. Calcule y exprese con el número correcto de cifras significativas, la
densidad de un sólido y de un líquido a partir de resultados experimentales.
4. Establezca la diferencia entre los conceptos exactitud y precisión.
II. MATERIALES Y REACTIVOS
Tubo de ensayo, centrífuga, papel filtro, embudo, cápsula de porcelana,
vidrio reloj, agitador de vidrio, trípode o soporte con arco, vaso químico de 250
mL, probeta de 25 y 10 mL, balanza granataria, pipeta 10 mL y bureta 50 mL.
NaCl 0.5 mol/L, AgNO3 0.1 mol/L, HCl 6 mol/L, mezcla ABC, agua
destilada, H2O y alcohol etílico.
III. MARCO TEÓRICO
La observación es parte fundamental del quehacer científico y para un
buen desempeño del trabajo experimental es necesario desarrollar la capacidad
de observación del individuo.
La observación puede ser cualitativa o cuantitativa. Es cualitativa cuando
se da una descripción de sus características, sus propiedades o el cambio de
ellas; por ejemplo, describir el color, olor, sabor, estado, un cambio de color, un
cambio de estado (de gas a líquido, etc.). Este tipo de observación no se hace
referencia a ninguna medición.
Por otro lado, en la observación cuantitativa, se describe un objeto o
fenómeno tomando como bases mediciones obtenidas a través de instrumentos y
técnicas especificas, por ejemplo: la temperatura de ebullición del agua es de
100ºC a 1 atm de presión. El nivel de complejidad de los instrumentos y las
técnicas varían de acuerdo con la naturaleza del estudio.
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Manual de Laboratorio de Química General
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La observación cuantitativa y la interpretación de los resultados de la
medición son la base del trabajo científico. El investigador debe controlar una gran
cantidad de variables en su trabajo: temperatura, volumen, masa, concentración
de las sustancias, etc., que intervienen en el estudio, de modo que el trabajo debe
realizarse no sólo con un especial cuidado, sino que también debe seguirse un
método específico y con un equipo que garantice seguridad en los resultados.
Todas las mediciones poseen un grado de error producto del equipo
utilizado, del método empleado y de la destreza de la persona que realiza la
medición. Este error se conoce con el nombre de INCERTIDUMBRE. El cuidado
al trabajar, el dominio de las técnicas apropiadas y el uso correcto de los
instrumentos son fundamentales para lograr resultados con porcentajes de error
bajos. El porcentaje de error de una medición se obtiene por comparación entre el
valor experimental obtenido y el valor dado como verdadero para una
característica o propiedad en particular.
A continuación se presenta la ecuación para el cálculo del porcentaje de
error:
Al hablar de errores en la medición, no puede dejarse de lado los
conceptos de exactitud y precisión, vinculados con ellos. La exactitud indica en
grado de proximidad entre el valor medido o experimental y el valor verdadero o
teórico. La precisión se refiere a la concordancia entre los resultados de
mediciones individuales, resultados que han sido obtenidos por procedimientos
iguales.
Idealmente todas las mediciones deben ser exactas y precisas pero en la
realidad podemos tener mediciones muy precisas pero muy inexactas. Para
mejorar la precisión y la exactitud es necesario repetir las mediciones. Se
aconseja hacerlas por duplicado o triplicado.
Los resultados de las mediciones se deben reportar en forma numérica,
considerando el número de cifras significativas apropiado para cada uno de
ellos. Se entiende por cifras significativas todos aquellos dígitos ciertos más el
primer dígito incierto de un número. La definición de estas cifras está determinada
por la incertidumbre del instrumento utilizado para la medición. En la mayoría de
los casos, los instrumentos traen indicado este valor, si no, se considera como la
mitad de la división más pequeña. Por ejemplo, la incertidumbre de la balanza
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granataria, que usted usará es de ± 0,01; por lo tanto un valor como 2,080; posee
como cifras ciertas el 2, el 0 y como cifra incierta el 8, el 0 sobra; por lo que el
valor debe ser reportado como 2,08 ± 0,01.
DENSIDAD
Las sustancias puras (elementos y compuestos) poseen una serie de
propiedades que las caracteriza y permiten su identificación. Una de estas
propiedades es conocida con el nombre de DENSIDAD.
Se define densidad como el volumen que ocupa una determinada masa, a
temperatura y presión definida. Generalmente este valor se reporta en
condiciones normales, es decir a 20ºC y 1 atm de precisión.
La fórmula para calcular densidad es
Se expresa
en g/mL, g/cm3, para líquidos y sólidos y g/L para los gases.
La determinación experimental de la densidad, implica realizar dos tipos de
mediciones diferentes para una sustancia, su masa y su volumen. La masa se
mide con la balanza y el volumen puede medirse con una probeta, una pipeta o
una bureta. En el caso de sólidos, el volumen puede medirse por desplazamiento
de agua, y en los sólidos regulares (por ejemplo cubos) se puede utilizar la
fórmula matemática definida para tal efecto.
TÉCNICAS
DE
SEPARACIÓN:
DECANTACIÓN,
FILTRACIÓN,
CENTRIFUGACIÓN
En la naturaleza, la mayoría de las sustancias se encuentran formando
mezclas. En algunas ocasiones es necesario trabajar con uno o más de sus
componentes por lo que se requiere realizar una separación de ellos. Para esta
separación, se puede utilizar las propiedades físicas de las sustancias, por
ejemplo: la solubilidad, el punto de ebullición, etc. Y se han desarrollado algunas
técnicas que facilitan este proceso de separación.
Entre las técnicas de separación que comúnmente se utilizan en el
laboratorio se pueden citar las siguientes: decantación, filtración, centrifugación,
cristalización fraccionada, destilación (simple y fraccionada), cromatografía y la
evaporación; de ellas la decantación, la filtración, la centrifugación y la
evaporación serán las empleadas en esta primera experiencia de laboratorio.
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Se presenta un cuadro
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en el cual usted puede encontrar valores de
densidad para diferentes sustancias en diferentes estados.
CUADRO COMPARATVO DE DENSIDADES DE SÓLIDOS, LÍQUIDOS Y GASES
SÓLIDOS
g/cm3
LÍQUIDOS
g/cm3
GASES
g/L
Aluminio
2,70
Mercurio
13,59
Cloro
3,214
Hierro
7,86
Agua
1,00
Flúor
1,81
Plomo
11,34
Diclorometano 1,325
Hidrógeno
0,089
Zinc
7,13
Glicerina
Dióxido
1,261
de 1,9
Carbono
Cobre
8,92
Alcohol etílico
0,789
Helio
0,178
*Fuente: Whitten, G. 1995. Química General. México. Mc Graw Hill.
IV. FASE EXPERIMENTAL
A. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN LÍQUIDO
1. En una probeta mida de 10 a 15 mL de alcohol etílico. Anote ese dato e
incluya la incertidumbre en la medición.
2. Pese un vaso químico de 250 mL, limpio y seco y anote el valor obtenido
con el número correcto de cifras significativas y la correspondiente incertidumbre.
3. Trasvase con mucho cuidado el líquido de la probeta al vaso químico
recién pesado. Garantice que la mayor cantidad de líquido ha sido trasvasada.
4. Pese el vaso químico y su contenido. Anote el dato obtenido con el
número apropiado de cifras significativas y con su respectiva incertidumbre.
5. Calcule el peso del líquido por diferencia de los valores obtenidos en los
puntos 2 y 4.
6. Determine la densidad del líquido y repórtela con el número correcto de
cifras significativas.
7. Compare el resultado con el valor verdadero y determine el % de error.
8. Repita el procedimiento anterior dos veces más y anote los resultados.
B. MEDICIÓN DE VOLÚMENES.
Nota: Verifique el procedimiento para usar adecuadamente la pipeta y la
bureta previa a su ingreso en el laboratorio.
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B. 1. Uso de la bureta.
1. Lave con agua jabonosa una bureta de 50 mL y realice luego dos
enjuagues con agua destilada.
2. Afore la bureta con agua destilada. (Lo que implica que la bureta deberá
contener 50 mL de agua destilada).
3. Vierta de 30 a 40 mL del líquido en una probeta de 50 mL, limpia y seca.
Anote el volumen de agua que vertió y que puede leer en la bureta. Además anote
el volumen de agua que se marca en la probeta. Compare ambas medidas
¿Existe diferencia entre ambas medidas? En caso afirmativo, ¿explique por qué?
B. 2. Uso de la pipeta.
1. Lave con agua jabonosa una pipeta de 10 mL y realice dos enjuagues
con agua destilada.
2. Llene hasta la mitad un vaso químico de 250 mL con agua destilada, e
introduzca en él la pipeta.
3. Mida un volumen de 10 mL y viértalo en una probeta de 25 mL. ¿Existe
diferencia entre ambas medidas? En caso afirmativo ¿Explique por qué?
4. De acuerdo con los resultados obtenidos, ¿cuál de los instrumentos
(probeta, bureta y pipeta) usados para medir volúmenes, diría usted que es el
más exacto? Explique por qué.
C. TÉCNICAS DE SEPARACIÓN
C.1. Centrifugación y decantación
1. Coloque en un tubo de ensayo pequeño 2 mL de nitrato de plata.
2. Agregue 1 mL de ácido clorhídrico (HCl) 6 mol/L. Agite. Anote sus
observaciones. ¿Qué cree usted que ha ocurrido?
3. Separe por centrifugación el precipitado del líquido supernadante.
Elimine posteriormente el líquido supernadante por
medio de decantación y
deséchelo.
4. Agregue 5 mL de agua destilada al sólido contenido en el tubo de
ensayo, caliente en baño maría de 3 a 5 minutos. Cuente el tiempo a partir del
momento en el que el agua del vaso químico de 250 mL inicia la ebullición.
Observe. ¿Qué cree usted que ha ocurrido?
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5. Agregue 15 gotas de HNO3 0,5 mol/L. anote sus observaciones. ¿Qué
cree usted que ha ocurrido?
6. Centrifugue y observe.
C. 2. Decantación, filtración y evaporación.
1. Mida un volumen entre 15 y 20 mL de la mezcla ABC.
2. Prepare el sistema de filtración, según las instrucciones dadas por su
profesor de laboratorio.
3. Separe por decantación y filtración los componentes de esta mezcla
recibiendo el filtrado en un vaso químico de 250 mL.
4. Lave el sólido son dos pequeñas porciones de agua destilada. ¿Qué
importancia tiene este proceso?
5. Mida de 5 a 8 mL del filtrado y trasváselo a una cápsula de porcelana.
6. Evapore lentamente el filtrado hasta sequedad, antes de iniciar el
calentamiento debe tapar con un vidrio de reloj la cápsula para evitar
salpicaduras. ¿Qué observa? ¿Podría calcularse la cantidad de sólido que se
obtiene en la cápsula? Explique.
V. CUESTIONARIO
1. Describa los usos de la cristalería del laboratorio de química.
2. ¿Se garantiza con la probeta de 25 mL un menor margen de error al
hacer mediciones de volúmenes superiores a 50 mL? Explique.
3. Si fuese necesario medir un volumen de alcohol etílico de 10 mL ¿qué
recomendaría usar, una probeta de 10 mL o una de 25 mL? Justifique su
respuesta.
4. Explique en qué consiste la técnica de separación denominadas:
destilación
y
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cromatografía.
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EXPERIMENTO 2
MEDICIÓN: PRECISIÓN Y EXACTITUD
I. OBJETIVOS
1. Diferenciar los conceptos de exactitud y precisión.
2. Expresar correctamente una medición.
3. Calcular la incertidumbre de una medición.
II. MATERIALES Y REACTIVOS
4 centavos de antes de 1981, 4 centavos después de 1983, regla de 30 cm
y clips grandes (para agarrar papeles)
III. MARCO TEÓRICO
La
ciencia
depende
grandemente
de
la
información
cuantitativa
(mediciones). El resultado de estas mediciones nos lleva a realizar conclusiones,
por ello la calidad de estas mediciones es fundamental.
Exactitud: Es el grado de concordancia entre el valor medido y el valor
verdadero.
Precisión: Es el grado de reproducibilidad de una medida. La precisión se
da en términos de incertidumbre. Esta depende del observador no así la exactitud
que depende del instrumento. Las limitaciones en la precisión y la exactitud
contribuirán a la incertidumbre en la medida.
Los errores pueden ser de dos tipos: sistemáticos y aleatorios. La
dispersión de los resultados o sea el grado de precisión se expresa por la
desviación estándar (s):
 X
S 
1
X

2
n 1
Entonces la desviación promedio será S1 =
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X
1
X
n
2
, si n  3
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Como calcular la desviación estándar (S) si se dan los siguientes valores:
n

Desviación X 1  X
Valor medido

Cuadrado
X
1
X
1
4,28
-0,01
0,0010
2
4,21
-0,08
0,0064
3
4,30
0,01
0,0001
4
4,36
0,07
0,0049
5
4,26
-0,03
0,0009
6
4,33
0,04
0,0016


= 25,74
= 0,00
X   X1/ n = (25,74) / (6) = 4,29

S=

de
la
desviación
2
= 0,0149
0,0149 /6  1 = 0,053
Entonces la mejor expresión del valor medio es: (4,29  0,05) g.
PRECISIÓN EN LAS MEDICIONES DE LABORATORIO
La precisión asociada con varios instrumentos que se usan en el
laboratorio, está dada en el siguiente cuadro:
INSTRUMENTO
INCERTIDUMBRE
Balanza electrónica
± 0,001 g
Balanza granataria
± 0,01 g
Balanza analítica
± 0,0001 g
Probeta de 100 mL
± 0,2 mL
Probeta de 10 mL
± 0,1 mL
Bureta de 50 mL
± 0,02 mL
Pipeta de 25 mL
± 0,02 mL
Pipeta de 10 mL
± 0,01 mL
Termómetro de (10 ºC – 110 ºC)
± 0,2 ºC
Regla de mm
± 0,05mm
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IV. FASE EXPERIMENTAL
A. DETERMINACIÓN DE LA MASA PROMEDIO Y DESVIACIÓN ESTANDAR.
1. Pesar individualmente los cuatro centavos antes de 1981. Anotar fecha
al lado de la masa.
2. Calcule: x para la masa de todos los centavos.
3. Repetir las mediciones para los centavos después de 1983.
¿Habrá diferencias significativas entre la masa promedio de ambos grupos
de centavos?
4. Pesar todos juntos los centavos antes de 1981. Anotar peso.
5. Pesar todos juntos los 4 centavos que son después de 1983. Anotar.
Después de calculada la masa promedio, calcule la desviación promedio, el
cuadrado de la desviación y la desviación estándar y según los resultados qué
grupo de centavos están mejor fabricados.
B. DETERMINACIÓN DE LA PRECISIÓN.
1. Medir con una probeta exactamente 5,0 mL de H2O.
2. Usando una pipeta extraer 1 mL de agua y contar cuantas gotas hay en
el. Anotar.
3. Extraer otro mL y contar nuevamente el número de gotas.
4. Repetir una vez más. Anotar.
5. Sacar un promedio del número de gotas.
6. Determinar precisión a través del cálculo de desviación.
Ejemplo:
Cantidad de mediciones (n)
Resultados
1
19 gotas
2
20 gotas
3
19 gotas
= 20 -19/3
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C. CALCULAR EL % DE ERROR EN LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD
DE LOS LÍQUIDOS.
1. Pesa un vaso químico limpio y seco.
2. Mida con una probeta cierta cantidad de agua.
3. Transfiere el líquido al vaso químico y péselo nuevamente.
4. Determina la densidad del agua.
5. Repite el mismo procedimiento pero ahora agrégale el agua una
pequeña cantidad de NaCl. ¿Cambia la densidad del agua?
6. Compara la densidad teórica del agua sola y la del agua salada con tus
resultados obtenidos.
D. CALCULANDO FACTOR DE CONVERSIÓN Y EL % DE ERROR.
1. Medir el tamaño de un clip en centímetros (cada miembro del grupo de
trabajo deberá hacer una medición). Anotar las medidas obtenidas.
2. Repetir la medición pero ahora en pulgadas.
3. Calcular los valores promedio para ambas mediciones.
4. Calcular el factor de conversión. Ejemplo: clip = 4.52 cm y 3.31 pulgada.
Entonces 1.0 pulgada = 4.52/1.31 pulg = 3.45 cm. El valor verdadero es 1.0
pulgada = 2.54 cm.
5. Si después de hacer los cálculos el factor de conversión no es igual o
muy cercano al valor verdadero, entonces determine el % de error.
6. Si el % de error es mayor de 5% hay que repetir las mediciones.
V. CUESTIONARIO.
1. Cuál es la diferencia entre masa y peso?
2. Cuál es la diferencia entre densidad y peso específico?.
3. Mencione posibles causas de error que hayan afectado cada parte del
laboratorio.
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