Métodos Analíticos Instrumentales PROBLEMARIO DE CROMATOGRAFÍA Ácidos Libres 1. Ac. Acético 2. Ac Propiónico 3. Ac Iso butírico 4. Ac Butírico 5. Ac Isovalérico 6. Ac Valérico Cromatograma 1 1.- Calcule el % de área de los componentes de la mezcla separada en el cromatograma 1. b).-.El pico del ácido propiónico fue utilizado como patrón interno, representando su área 0.6g del compuesto puro. Calcule la concentración de cada uno de los componentes así como la composición porcentual. Además mencione cuatro características que debe tener un buen patrón interno. c).- Calcule el número de platos teóricos y la HEPT para el ácido valérico tomando en cuenta que la columna fue de 6 pies. 2.- Del cromatograma 2, calcule la composición porcentual en función de las áreas. b).- Calcule la resolución para los picos: 1 y 2; 2 y 3; 3 y 4, 5 y 6 y diga si es buena o mala. Dr. José Ramón Verde Calvo Métodos Analíticos Instrumentales c).- Calcule el coeficiente de reparto para cada pico, tomando como compuesto no retenido el pico pequeño que eluye antes del primer pico. ¿Qué nos dice este dato? 3.- El pico del thymol en el cromatograma 2 fue utilizado como patrón interno, representando su área 1.96 g del compuesto puro. Calcule la concentración de cada uno de los componentes así como la composición porcentual. Cromatograma 2 4. -Se analiza DDT en plantas verdes de un campo de cultivo, 2 g de material se someten a extracción en un soxhlet, el pesticida es extraído cuantitativamente en un solvente apropiado. El solvente es evaporado hasta sequedad, el residuo es diluido a un volumen de 25 mL en un matraz aforado. 2 L son inyectados en un CG dando los siguientes resultados: Dr. José Ramón Verde Calvo Métodos Analíticos Instrumentales DDT (ppm) Área del pico 5 1168 10 2170 15 3214 20 4079 25 5392 Problema 3577 Calcule las ppm del DDT en la planta original. 5. Cuando se disuelven y separan por cromatografía de gases 1.66 mmol de 1-cloropentano y 195 mmol de 1-clorohexano, se obtienen picos con áreas relativas de 9920 y 10270 unidades respectivamente. a) Calcule el factor de respuesta para el 1-clorohexano con respecto al 1cloropentano como patrón interno. b) Cuando se agrega 0.87 mmol de 1-cloropentano a un problema que contiene 1-clorohexano, las áreas relativas de los picos cromatográficos son 1843 y 1816 respectivamente. ¿Cuánto 1-clorohexano contiene el problema? 6. ¿A qué se refieren las abreviaturas GC, GLC y GSC? 7. ¿Cuáles tipos de cromatografía son aplicables a GC? 8. Define gas acarreador, columna, presión de vapor. 9. En un experimento GC en el que la fase estacionaria líquida es polar, ¿cuál podría tener un tiempo de retención corto – una mezcla con componentes no polares con una alta presión de vapor o una mezcla con componentes polares con una presión de vapor baja? Explicar. 10. ¿Por qué el puerto de inyección en cromatografía de gases es calentado a una temperatura relativamente alta? 11. Existen tres zonas de calentadas en un instrumento GC. Cuales zonas son éstas y por qué es necesario que sean calentadas? 12. ¿Por qué el tamaño de una muestra líquida inyectada en un GC es pequeño? ¿Qué pasaría si fuera demasiado largo? Dr. José Ramón Verde Calvo Métodos Analíticos Instrumentales 13. Comparar las columnas empacadas y las columnas capilares en términos de diámetro, diseño y longitud. 14. ¿Cuál es la diferencia entre GC analítica y GC preparativa? 15. Explique por qué un flujo alto de gas acarreador incrementa o disminuye el tiempo de retención? Dr. José Ramón Verde Calvo