LABORATORIO AGROINDUSTRIA ANIMAL II

LABORATORIO AGROINDUSTRIA ANIMAL II
Prof(as). Jacovelin Morales y Patricia Rojas
UNELLEZ
2011
PRÁCTICA 3: ANÁLISIS DE LECHE EN POLVO
ENTERA, DESNATADA Y LECHE
MATERNIZADA.
OBJETIVOS.

Conocer el procedimiento para la determinación de insolubles y calcio
en leche entera, desnatada y maternizada.
ACTIVIDAD DE PRE- LABORATORIO.

Elabore el flujograma de las determinaciones a realizar.
FUNDAMENTOS TEORICOS.
LECHE EN POLVO.
Se entiende por leche en polvo, al producto obtenido mediante la eliminación casi
total del agua de constitución de la leche. El contenido de grasa y/o proteínas
podrá ajustarse únicamente para cumplir con los requisitos de composición
estipulados en la tabla 2 de la norma covenin 1481:2001; mediante la adición y/o
extracción de los constituyentes de la leche, de tal manera que no se modifique la
proporción entre la proteína del suero y la caseína de la leche utilizada como
materia prima.
Auxiliar: Lic. Frank Contreras
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PROCEDIMIENTO PRÁCTICO.
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE INSOLUBILIDAD
Principio: El método se basa en reconstituir una porción representativa de la
muestra, someterla a centrifugación y determinar los mililitros de sedimento
depositados en el fondo del tubo de la centrífuga. Esto permite medir la capacidad
de un polvo para disolverse en agua.
Aparatos:

Balanza semi-analítica con exactitud de 0,01 gr.

Mezclador eléctrico para operar a 3600 r.p.m. (hélice con ángulos de
ataque 30º y una distancia de 8,75mm (11/32”).

Jarra especial para mezclar la muestra.

Centrífuga de Gerber o similar para operar a 350 r.p.m.

Tubos de centrífuga de fondo cónico, de 50ml de capacidad, con las
graduaciones siguientes:
De 0 a 1 ml
en divisiones de 0,1
1 a 2 ml
en divisiones de 0,2
2 a 10 ml
en divisiones de 0,5
10 a 20 ml
en divisiones de 1
La marca de 50 ml estará a 12,7 mm de la boca del tubo.

Tubos de vidrio o tubos en “U”.
Reactivos:

Agentes antiespumantes: Monolaureato de dietilenglicol u octanol-1.

Sustancias colorantes: azul de metileno, resarzulina u otros colorantes.
Auxiliar: Lic. Frank Contreras
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Solución de azul de metileno al 1%. (Pesar 1gr de azul de metileno y llevar
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
con agua destilada hasta 100ml.

Temperatura de incubación a 24ºC 0,2.
Procedimiento:
1.
Pesar el producto de acuerdo a las indicaciones de la tabla 2.
Tabla 2.
Muestra
Leche en polvo completa.
Volumen del
Temperatura
Peso de la
agua (ml)
del agua (ºC)
muestra (gr)
100
24
13
100
24
11,5
100
24
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Leche en polvo parcialmente
descremada.
Fórmulas alimenticias basadas
en las anteriores.
Leche descremada en polvo.
Suero de mantequilla en polvo
(baburre).
Suero de queso en polvo
(lactosuero)
2.
Colocar el producto en el recipiente del mezclador que contenga 100ml de
agua entre 24ºC 0,2. Asegurar que la temperatura del agua se mantenga
dentro de ese rango, medida dentro del recipiente.
3.
Añadir si es necesario 3ml de antiespumante, especialmente para la leche
descremada.
4.
Mezclar durante 30s a 3.600  100 r.p.m. las revoluciones deben alcanzarse
en 5s.
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5.
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Transferir el contenido del recipiente al tubo de centrífuga hasta la marca de
50ml. Centrifugar durante exactamente 5 minutos.
6.
Sifonear cuidadosamente el líquido sobrenadante hasta 5ml por encima de la
superficie del sedimento o hasta la marca de 10 ml. Durante esta operación
se debe evitar la formación de remolinos capaces de arrastrar una parte del
sedimento.
7.
Añadir agua destilada a 24ºC 0,2 hasta la marca de 50 ml y una gota de la
mezcla de reactivo de azul de metileno.
8.
Cerrar el tubo e invertirlo 5 veces en 15 segundos, con un ángulo de 180º.
No agitar los tubos.
9.
Centrifugar por exactamente 5 minutos a la velocidad rotacional requerida.
10. Sacar el tubo de la centrífuga y colocarlo en posición vertical, a nivel de los
ojos, contra un fondo oscuro o una fuente luminosa. Leer el volumen de
sedimento usando una lupa.
Nota1: Si no es posible centrifugar inmediatamente, colocar los tubos en posición
vertical y no agitarlos hasta centrifugar.
Nota 2: El tiempo entre la preparación y la centrifugación no debe exceder los diez
minutos.
Nota 3: Si el sedimento se halla entre dos graduaciones, anotar el valor más
próximo al sedimento.
Nota 4: Si el sedimento se halla inclinado en el cono, hacer la lectura por
interpolación, anotando la medida obtenida entre las lecturas de la parte inferior y
superior de la superficie del sedimento.
Nota 5: Como el índice de solubilidad puede ser afectado por la temperatura
ambiente, se recomienda que la temperatura ambiental del laboratorio se
mantenga entre 20ºC y 25ºC.
Auxiliar: Lic. Frank Contreras
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Nota 6: Tomar una muestra tal que cuando se mezcle con los 100 ml de agua, el
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contenido de sólidos expresado como porcentaje en peso de la mezcla, sea
aproximadamente igual al producto líquido original.
Nota 7: Aunque la adición de antiespumante no es necesario para algunas
muestras, se debe añadir siempre para mantener igual el procedimiento.
Expresión de resultados: El índice de solubilidad se expresa en ml.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO.
Principio: La muestra de alimento se incinera hasta hacerla cenizas. Éstas se
disuelven luego en Ácido Clorhídrico para transformar los pirofosfatos en
ortofosfatos de manera que no interfieran con el análisis. Luego se prepara una
solución de cenizas la cual tiene todo el calcio que tenía la muestra original.
Los iones calcio precipitan con el oxalato de amonio, para formar oxalato de
calcio, los cuales se disuelven en agua destilada para formar una solución de
calcio la cual se valora con una solución de permanganato de potasio.
Materiales y equipos:

Balanza con precisión 0,1 mg.

Balanza con precisión 0,1g.

Plancha de calentamiento / agitación con su respectiva barra magnética y
saca magnetos.

Beakers de 250, 400 y de 600 ml.

Embudos de vidrio.

Balones aforados de 100, 200 y 1000 ml.

Pipetas volumétricas.

Papel de filtro Whatman Nº1 o su equivalente.

Materiales de vidrio genérico de laboratorio.

Termómetro hasta 150ºC.
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
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Mufla.
Reactivos:
Ácido clorhídrico.
Solución de oxalato de Amonio 3,5%
Solución de Hidróxido de Amonio 0,5N
Etanol
Indicador de Rojo de Metilo.
Solución de Ácido Sulfúrico 7,7%
Solución de Permanganato de Potasio 0,05N
Procedimiento:
1. Pese una cápsula de porcelana, que esté calcinada y seca, introduzca en ella
entre 2 y 5 g de muestra.
2. Queme la muestra en un mechero hasta que todo el material sea carbonizado,
teniendo en cuidado de no volatilizar la muestra. Lleve a una mufla y calcine a
525ºC por 8 horas.
3. Saque de la mufla, deje enfriar en un desecador, las cenizas obtenidas deben
ser blancas, gris o amarillentas.
4. Prepare la solución de cenizas:
4.1- Lleve la cápsula con las cenizas obtenidas a una plancha de calentamiento y
añada 5ml de ácido clorhídrico 1:1 y caliente hasta que se evapore la solución.
4.2- Luego añada 5ml más de ácido y caliente suavemente por 30 minutos.
4.3- Filtre la solución a través de un papel de filtro Nº1 lavando la cápsula con 3
porciones de 10 mL de agua destilada y arrastrando todo el material al filtro y
recogiendo la solución en un balón de 100 mL.
4.4- Queme el papel en una mufla por una hora a 525ºC en la misma cápsula que
utilizó anteriormente. Las cenizas obtenidas, disuélvalas en HCL 1:1 y filtre a
través de un papel de filtro Nº1 lavado con 3 porciones de 10 ml de agua destilada
recogiendo todo en el balón de 100 ml luego afore con agua destilada.
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5. Determinación (A):
5.1- Tome 25 ml o una alícuota conveniente de la solución de cenizas y llévela a
50 ml con agua destilada (afore un balón) vierta a un beaker de 250 ml.
5.2 - Se calienta hasta hervir y se agrega lentamente 10 ml de oxalato de amonio,
4 gotas de rojo de metilo y el hidróxido de amonio hasta que haya un viraje de
color rojo hasta amarillo- naranja.
5.3 – Se hierve unos minutos para que se forme un precipitado uniforme y se deja
reposar toda la noche en la nevera.
6.
Determinación (B):
6.1- Se filtra la solución a través de un papel de filtro lavando con porciones de 20
ml de agua destilada.
6.2- Se descartan las aguas del filtrado.
6.3- Se coloca el papel junto con el precipitado obtenido de oxalato de calcio en el
beaker donde se realizó la precipitación y se le añaden 10 ml de ácido
sulfúrico 7,7% y 50 ml de agua destilada.
6.4- Se introduce un termómetro y un magneto agitando constantemente, se
calienta hasta 90ºC. Se baja la temperatura hasta 70ºC manteniéndola
constante y se titula con la solución de permanganato de potasio hasta un
punto final rosa pálido.
Cálculos:
%Ca 
V * N * 20,04 * Vt *100

A * P * 1000
Donde:
V= volumen gastado de la solución de permanganato de potasio.
N= normalidad de la solución de permanganato de potasio.
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20,04= peso equivalente del calcio.
Vt= Volumen total de la solución de cenizas (100ml).
A= alícuota tomada de la solución de cenizas.
P= peso de la muestra en gramos.
REPORTE FINAL:

Nombre y Apellido: ____________________________
Al flujograma realizado en el pre-laboratorio, anexe todas aquellas observaciones
que usted considere pertinentes; detalles importantes que no aparezcan en el
procedimiento (surgidos de la experiencia) y que se deben tomar en cuenta para
realizar de manera correcta y segura el análisis.

Anote el valor obtenido experimentalmente en el análisis de calcio y compare con
el valor reportado en el empaque comercial o en la literatura.

Investigue que otros métodos pueden emplearse para las determinaciones hechas
en esta práctica y escriba el procedimiento a seguir.

Entregue el reporte por parejas al entrar a la siguiente sesión de práctica.
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(Recuerde dejar un borrador de este reporte para usted)
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.
NORMA VENEZOLANA. COVENIN 1481-01. LECHE EN POLVO 7ma REVISIÓN.
NORMA
VENEZOLANA.
COVENIN
1115-96.
LECHE
EN
POLVO,
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE INSOLUBILIDAD 2da REVISIÓN.
OFFICIAL
METHODS
ANALITICAL
OF
ANALISIS
CHEMISTS.
1990.
WASHINGTON D.C.
Auxiliar: Lic. Frank Contreras
9
OF
15
ASSOCIATION
th.
ED.
PUB.
OF
BY
OFFICIAL
A.O.A.C.