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lb-pr-13 determinacion alcalinidad por metodo sm 2320b

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DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR
METODO SM 2320 B
Versión: 02
Código: LB-PR-13
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Vigente desde: 2020/12/01
Proceso: Laboratorio
1. OBJETIVO
Establecer un procedimiento que permita analizar y establecer la alcalinidad en el
agua.
2. ALCANCE
Este método aplica para aguas potables y superficiales.
3. SOPORTE NORMATIVO
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 23th 2015. Method
2320 B.
4. TERMINOLOGÍA Y DEFINICIONES
Alcalinidad: La alcalinidad del agua es la medida de su capacidad para neutralizar
ácidos y representa la suma de las bases que pueden ser valoradas. La alcalinidad
de las aguas naturales se debe principalmente a las sales de ácidos débiles, aunque
las bases débiles o fuertes también pueden contribuir.
5. RESPONSABLE
El Director del laboratorio, será responsable de que este procedimiento se
cumpla.
El Director del Laboratorio o Analista, será responsable de asegurar el
entrenamiento del personal y que se siga este procedimiento.
El Analista de la división será responsable de realizar el análisis de acuerdo a este
procedimiento.
6. CONDICIONES GENERALES
6.1 Aparatos
Multiparametro que lea 0.05 unidades de pH, con compensación de temperatura.
Agitador magnético.
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DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR METODO
SM 2320 B
Código LB-PR-13 Versión 02
Vaso de precipitado de 100 mL.
Bureta digital de 50 mL
Pipetas volumétricas
Balones volumétricos de 50 y 100 mL.
6.2 Reactivos
Solución de carbonato de sodio 0.05 N. Secar de 3 a 5 g de carbonato de sodio
estándar
primario Na2CO3 a 250 º C por 4 horas y enfriar en un desecador por 1 hora. Pesar
2.5 +/- 0.2 g y transferir a un balón aforado de un litro, diluir hasta la marca, disolver
y el reactivo. No almacenar más de una semana.
INDICADOR MIXTO DE TASHIRO: Solución de Rojo de Metilo-Verde de
Bromocresol 1:2
Solución estándar de H2SO4 0.1N: Diluir 2.8 mL d H2SO4 concentrado a un litro
con agua
destilada ó diluir 8.3 mL de ácido clorhídrico concentrado a 1 litro.
Solución estándar de H2SO4 0.02N: Diluir 200 mL del estándar 0.1000 N a 1 litro
con agua
destilada o desionizada. Estandarizar potenciométricamente usando15 mL de
Na2CO3 0.05N. 1 mL = 1 mg CaCO3
Para estandarizar la solución de ácido sulfúrico 0.02N, medir 10 mL de solución de
Na2CO3
0.05N y titular potenciométricamente a pH 4.5. se repite tres veces. Registre en LBFR-25
ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES. Calcular la normalidad del ácido -usando:
Donde
6.3 Control de Calidad
Ver Anexo Aseguramiento de la calidad
6.4 Descripción del Método Potenciométrico
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SM 2320 B
Código LB-PR-13 Versión 02
Realice calibración y verificación del equipo como se indica en LB-FR-09
VERIFICACION DE EQUIPO MULTIPARAMETROS.
Se agrega a un beaker 50 mL de la muestra. Realice el montaje adecuado para la
titulación, introduciendo el electrodo en el recipiente con la muestra y garantizando
una homogenización suave y constante.
Nota: El titulante utilizado es la solución de H2SO4 0.02N, si la muestra presenta
concentraciones mayores a 1000 mg/L. utilice como titulante la solución de H2SO4
0.1N.
Mida el pH inicial de la muestra, identifique si presenta Alcalinidad a la Fenolftaleína,
si el pH inicial es menor de 8,3 registre 0 mL consumidos, si el pH es mayor inicie
el proceso de
titulación y mida el volumen consumido a pH 8,3. Registre en LB-FR-20
RESULTADOS DE
ANALISIS VOLUMETRICOS
Para determinar la Alcalinidad Total, mida el pH inicial de la muestra, si el pH inicial
es menor de 4.5 registre 0 mL consumidos, si el pH es mayor inicie el proceso de
titulación y mida el volumen consumido a pH 4.5. Registre en LB-FR-20
RESULTADOS DE ANALISIS
VOLUMETRICOS Tenga presente cuando se aproxime al punto final, realizar
pequeñas adiciones de ácido y asegure la lectura de pH antes de realizar la
siguiente adición.
Para muestras con alcalinidad menor de 20 mg/L, utilice volúmenes de 100 o 200
mL de
muestra y utilice solución estándar de ácido con concentración 0,02N.
Para la titulación de patrones o muestras con características especiales tenga en
cuenta en pH dado la tabla 1 para el punto final.
Tabla 1. Punto final con valor de pH
Condiciones de la Prueba
Alcalinidad en mg CaCO3/L
30
150
500
Muestras con sospecha de silicatos o
fosfatos
Análisis Rutinario o automático
Alcalinidad
Total
4.9
4.6
4.3
4.5
Alcalinidad a
la
Fenolftaleína
8.3
8.3
8.3
8.3
4.5
8.3
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Desechos Industriales o Sistemas Complejos
4.5
8.3
6.5 Descripción del Método del cambio de Color
Se agrega a un beaker 50 mL de la muestra, ajustar la temperatura de la muestra a
la temperatura del ambiente. Si hay cloro residual presente adicionar 0.05 mL (1
gota) de solución de Na2S2O3 0.1 M.
Para determinar la Alcalinidad a la Fenolftaleína, agregue 0.2 mL (5 gotas) de
indicador Fenolftaleína, si vira a Rosado titular con ácido 0.02N hasta incoloro.
Registrar la lectura ó mL de ácido consumidos en LB-FR-20 RESULTADOS DE
ANALISIS VOLUMETRICOS
Para determinar la Alcalinidad Total, a la misma muestra agregar de 5 a 10 gotas
del indicador mixto y titular con ácido 0.02N hasta obtener un cambio de color de
verde a rojo-violeta; tomar la lectura en mL de ácido consumido registre los
resultados en. LB-FR-20 RESULTADOS DE ANALISIS VOLUMETRICOS
6.6 Cálculos
Para calcular la concentración de la muestra utilice la siguiente ecuación:
Donde:
Cuando se utilice el método potenciométrico para bajas alcalinidades (<20 mg/L)
use la siguiente fórmula:
Donde:
Cálculo de las formas de alcalinidad:
Para determinar la concentración de la muestra en Forma de Hidróxilos, Carbonatos
y Bicarbonatos utilice la relación entre la alcalinidad a la Fenolftaleína y la
Alcalinidad total como se relaciona en la Tabla 2.
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Tabla 2. Relación de Alcalinidades
F = Alcalinidad a la fenolftaleína;
T = Alcalinidad Total
7. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
ETAPAS
1.
2.
3.
DESCRIPCIÓN DE LA
PUNTO DE
RESPONSABLE
REGISTRO
ACTIVIDAD
CONTROL
Alistamiento
General:
Prepare
las
instalaciones y equipos
LB-FR-09
Criterios de
Analista
para el trabajo, realice
VERIFICACION DE
aceptación
limpieza de mesones y Fisicoquímico
EQUIPO
de las
realice la verificación
MULTIPARAMETROS verificaciones
de equipos según las
necesidades
del
método.
Alistamiento
de
Muestras:
Prepare el material en
cantidad
necesaria
Analista
para la medición de las
No Aplica
No Aplica
Fisicoquímico
muestras, un blanco, y
demás
controles
relacionados
al
método.
Medición
de
Muestras:
Realice el análisis del
blanco y los controles,
LB-FR-20
Criterios de
luego
analice
las
Analista
RESULTADOS
control de
muestras como se Fisicoquímico
DE ANALISIS
calidad
indica en 6.4 o 6.5,
VOLUMETRICOS
todos los volúmenes
consumidos regístrelos
en el formato indicado.
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ETAPAS
DESCRIPCIÓN DE LA
ACTIVIDAD
Realice el cálculo de la
concentración según
las indicaciones de la
muestra (6.6)
RESPONSABLE
PUNTO DE
CONTROL
REGISTRO
8. DOCUMENTOS Y REGISTROS REFERENCIADOS:
NOMBRE
CÓDIGO
RESP. ARCHIVAR
ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES
LB-FR-25
Analista Fisicoquímico
LB-FR-09
Analista Fisicoquímico
LB-FR-20
Analista Fisicoquímico
VERIFICACION DE EQUIPO
MULTIPARAMETROS
RESULTADOS DE ANALISIS
VOLUMETRICOS
9. CONTROL DE CAMBIOS
VERSIÓN
DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO
FECHA
01
Creación del documento
Modificación título procedimiento por cambio en la
técnica para la determinación de Aluminio.
Se modificó el SOPORTE NORMATIVO del ítem
3.
Se modifica CONDICIONES GENERALES ítem 6.
por cambio de método para la Determinación de
Aluminio
Se modificó la tabla de la DESCRIPCIÓN DEL
PROCEDIMIENTO del ítem 7
Se modificó la tabla de los DOCUMENTOS Y
REGISTROS REFERENCIADOS del ítem 8
26/04/2018
02
2020/12/01
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