1 Pre informe práctica de laboratorio Nº 1 Integrantes: William Celi Valero Yeison Yovany Valencia Barrera Sandra Milena Figueredo Romero Mónica Julieth Ramírez Santana Corporación Tecnológica De Bogotá Química Docente Darcy Hasbleidy Parra Correa 14 de marzo/2022 2 Objetivos: Objetivo general: - Identificar y caracterizar los materiales, instrumentos y equipos que se emplean habitualmente en la elaboración de montajes de laboratorio para procedimientos químicos. Además de esto reconocer todos los métodos de separación de mezclas a través del método de la experimentación y así ampliar conocimientos poder determinar la temperatura de fusión de algunos sólidos y a su vez medir la temperatura de ebullición de algunos líquidos puros e impuros. Objetivos específicos: - Conocer ampliamente todos los elementos que se utilizan en los laboratorios para poder reconocernos y poder experimentar. - Recolectar conceptos acerca de los elementos de laboratorio teniendo en cuenta sus usos y características. - Ampliar conocimientos acerca de las propiedades físicas de los líquidos y los sólidos. - Establecer la importante de los puntos de fusión y ebullición. - Identificar claramente la aplicación de los tipos de destilación. - Conceptualizar de manera objetiva el uso de los materiales y reactivos utilizados. 3 Guía número 1 MARCO TEÒRICO ¿Cuál es la diferencia entre el material volumétrico aforado y graduado? Consiste en que el material volumétrico graduado posee una graduación con una serie de líneas que indican diferentes volúmenes y por otra parte el aforado específicamente posee uno o más aforos. ¿Qué tipo de material de vidrio sirve para calentar y cuál sirve para contener líquidos? En el laboratorio de química existen diferentes tipos de instrumentos de laboratorio, pero hay un grupo que sirve para trabajar con volúmenes, ya sea para medición, trasvase, contención. Entre los materiales de laboratorio volumétrico están: 4 Matraz Sirve para contener líquidos, debido a la forma ancha que posee no se recomienda para la medición exacta de líquidos. Dispensador Se usa para contener y trasvasar líquidos de un recipiente a otro. No se usa para la medición de líquidos. Bureta Instrumento de laboratorio que sirve para la medición exacta de líquidos. (MATERIALES DE VOLUMEN DE LABORATORIO, s.f.) (Docplayer, s.f.; Material Volumetrico , s.f.; Docplayer, s.f.) Describa las principales características de equipos eléctricos empleados en el laboratorio como la plancha de calentamiento y la balanza (Tenga en cuenta los tipos y la calibración) 5 Estos equipos funcionan mediante la aplicación de calor o energía térmica, el cual es suministrado mediante resistencias eléctricas. El calor, o energía térmica, se debe al movimiento atómico que produce un incremento en la temperatura de los cuerpos. El calor puede transmitirse entre dos cuerpos de diferentes temperaturas pasando siempre del cuerpo de mayor temperatura hacia el cuerpo de menor temperatura. La transferencia de calor puede llevarse a cabo por dos procesos diferentes: conducción y convección. La transferencia de calor refiere al paso de energía entre moléculas adyacentes. El caso de la convección está limitado a los fluidos como el aire o el agua. Cuando se calienta un fluido disminuye su densidad, de manera que el área que ha sido calentada se desplaza hacia arriba empujando hacia abajo a las partes con temperaturas más bajas. Convección: El fenómeno de la convección se puede dar de dos formas: la convección natural, que es cuando el movimiento del fluido se da meramente por la diferencia de densidades, y la convección forzada. Convección forzada: La convección forzada se lleva a cabo debido a una agitación externa de los fluidos. La circulación de las corrientes de los fluidos es provocada por un agente externo, mismo que determinará el grado y nivel de transferencia de calor por convección (Hernández, Ángel (17 de marzo de 2017). Equipos de calentamiento de laboratorio. Recuperado de http:equipos-de-calentamiento-de-laboratorio-170317045949.pdf) ¿Cuál es el fundamento teórico de procedimientos experimentales como la filtración y la titulación? 6 Se conocen varias técnicas de análisis de laboratorio como las volumetrías (por ejemplo, volumetrías ácido-base y volumetrías redox) existen otros muchos métodos para analizar una muestra. Mientras que una volumetría se fundamenta en la medición del volumen de un reactivo valorante, otros métodos están basados en la medición de la masa; estos últimos se denominan métodos gravimétricos o, simplemente, gravimetrías. Ambos, volumetrías y gravimetrías, son métodos clásicos de análisis, lo cual significa que están basados en la aplicación de una reacción química. En concreto, para llevar a cabo una gravimetría lo más frecuente es que produzcamos en el laboratorio una reacción química de precipitación de un compuesto puro que contenga el analito que queremos determinar. Se trata de métodos cuantitativos (podemos determinar la concentración de analito, no solo su presencia) y su fiabilidad y precisión hace que, con frecuencia, se usen como métodos de referencia, por lo que se puede apreciar su gran importancia. ¿Qué significa que se usen como métodos de referencia? Pues que se utilizan para para contrastar la validez de otros métodos analíticos o para la preparación de materiales de referencia. Por tanto, vemos que son métodos que nos ofrecen una gran seguridad, son muy precisos y exactos (los errores son muy bajos, generalmente inferiores al 1%). (Anónimo (22 de noviembre de 2014). Gravimetría: definición, fundamento teórico y procedimiento Recuperado de Gravimetría: definición, fundamento y procedimiento | Quimitube). Dibuje cada uno de los montajes indicando los materiales empleados Consulte los pictogramas nuevos para Peligros para la salud, Peligros físicos y químicos, Peligro para el medio ambiente y realice un cuadro con pictograma antiguo, pictograma nuevo y clases de peligro. 7 SUBLIMACIÒN FILTRACIÒN EVAPORACIÒN DECANTACIÒN CENTRIFUGACIÓN DESTILACIÒN 8 PUNTO DE FUSIÒN PUNTO DE EBULLICIÒN 9 Revisar anexo Clasificación de residuos (colectores que se encontrarán en los laboratorios) a) Solventes orgánicos y soluciones de compuestos orgánicos que contengan Halógenos: Son todos los compuestos orgánicos incluyendo los solventes que contengan halógenos: Cl, I, Br, F. Ejemplos: Cloruro de etilo, bromo anilina, bromo benceno, bromuro de metilo, cloroformo. b) Solventes orgánicos que NO contengan Halógenos: Son todos los solventes orgánicos que no contengan halógenos. Ejemplos: Etanol, metanol, benceno, alcohol isopropílico, etc. c) Soluciones de compuestos orgánicos SIN Halógenos: Soluciones de compuestos orgánicos, que además de C, H y O, contienen elementos como N, P, S, pero NO contienen metales pesados y/o elementos del grupo VII A de la tabla periódica. Ejemplo: Soluciones de fenol, ácido ascórbico, benzoato de sodio, ácido acético, trietanolamina, etc. 10 d) Compuestos inorgánicos en solución acuosa LIBRES de metales pesados: Residuos de naturaleza inorgánica en solución acuosa libres de cianuros, metales pesados, cromo y manganeso: Ejemplo: Tiosulfato de sodio, cloruro de calcio, fosfato de sodio, yoduro de potasio, cloruro de potasio. e) Cianuros inorgánicos en solución acuosa: Residuos de compuestos que tengan el grupo funcional ciano (C≡N), independientemente de que contengan o no metales pesados. En este colector deben ir compuestos como: Cianuro de sodio, ferrocianuro de potasio, cianuro cúprico, cianuro de cinc, cianuro de potasio y níquel; es decir que prima la peligrosidad que representa el grupo ciano sobre la peligrosidad de un metal pesado. f) Soluciones acuosas CON metales pesados SIN Cromo o Manganeso: Todas las soluciones acuosas que contienen metales pesados excluyendo a las que tienen cromo, manganeso y cianuros: Ejemplos: Nitrato de níquel, sulfato de cobre, arsénico, cadmio, mercurio, cobalto, plomo, plata, cobre, zinc, hierro, etc. g) Soluciones acuosas CON Cromo y Manganeso: Se recolectan en un recipiente aparte por sus propiedades químicas ya que no precipitan a pH básico. Ejemplo: Dicromato de potasio, ácido crómico, permanganato de potasio, óxidos de cromo, etc. h) Colorantes y reactivos especiales: Los colorantes son los reactivos utilizados en las tinciones (biología y microbiología), o como aditivos. Los reactivos especiales son reactivos o mezclas de reactivos diseñadas para realizar ensayos específicos: Reactivo de Benedict, Reactivo de Erlich, Reactivo de Grignard, fenolftaleína, amarillo de metilo, verde de bromocresol, entre otros. Estos reactivos pueden contener metales pesados y halógenos. i) Ácidos y bases inorgánicos SIN metales pesados: Son todas las bases y ácidos de naturaleza inorgánica que no contienen en su composición metales pesados. Ejemplo: 11 Hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, amoníaco, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorhídrico, carbonato de sodio, etc. j) Grasas y aceites: Como el aceite de cocina, el aceite de inmersión, el aceite mineral, etc. k) Residuos sólidos contaminados: Como por ejemplo el papel de filtro contaminado y el papel indicador usado, guantes contaminados con químicos, bolsas plásticas o papel común contaminado con químicos, etc. (ver numerales 4.6 y 4.7) l) Residuos de riesgo Biológico: Cualquier microorganismo capaz de producir enfermedades en un ambiente propicio, como: hongos, bacterias, virus, polen. Por favor remitirse al instructivo DO-IT-006: Instructivo para el manejo del laboratorio de biología y microbiología; Desechos como el hígado de pollo y la cebolla deben considerarse como residuos de riesgo biológico. m) Residuos de preparados farmacéuticos: Materias primas, excipientes, granulados, jarabes, ungüentos, cremas, geles, shampoo y demás preparados farmacéuticos resultado de las prácticas de laboratorio. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 12 Guía número 2 Consultas: ● Destilación a presión normal. La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada tanto en el laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilación es la separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos puntos de ebullición. La destilación es el método habitualmente empleado para la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles, y es ampliamente utilizada para recuperar disolventes y para obtener agua destilada. La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental. Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto. (DEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICA, s.f.) ● Destilación a presión reducida: La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar. Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto. (DEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICA, s.f.) ● Destilación fraccionada: La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre 13 ellos menor a 80 cal calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación. El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita un fraccionamiento. La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior. ● Destilación por arrastre de vapor: La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición. La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles e insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción. (DEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICA, s.f.) ● Qué es un mosto de azúcar. Básicamente los mostos a base de azúcar son procedentes de caña de azúcar, remolacha, o por la conversión del almidón en azucares por procesos enzimáticos o químicos de diversos vegetales (como la patata). 14 ● Cómo se prepara un mosto para posterior destilación: Al tratarse de mostos de azúcar el tipo de destilación que se realiza es por rectificación ya que lo que pretendemos es conseguir un alcohol neutro como el Vodka o ser la base para bebidas aromatizadas como los licores. Si está utilizando un destilador de reflujo, no tiene sentido usar nada más que azúcar y agua para el mosto, ya que el destilador de reflujo retira del destilado todos los sabores. Así que no hay razón para pagar más por cereales, extracto de malta etc. cuando el azúcar es tan barato.Si lo que busca es un espíritu neutro, una cosa que puedes hacer diferente es añadir un poco de carbón activado con el mosto (por ejemplo, con el azúcar). Sólo asegúrese de filtra / decantar este carbono con la levadura, para que no entre en el destilador (y liberación de desagradables. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1 SUBLIMACIÒN 2.2 FILTRACIÒN 15 2.3 EVAPORACIÒN 2.4 DECANTACIÒN 2.5 CENTRIFUGACIÒN 2.6 DESTILACIÒN 16 Guía número 3 Punto de fusión: Se llama punto de fusión al grado de temperatura en el cual la materia en estado sólido se funde, es decir, pasa al estado líquido. Esto ocurre a una temperatura constante y es una propiedad intensiva de la materia, lo cual significa que no depende de su masa o de su tamaño. El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido se transforma en líquido y durante esta transición coexisten el sólido y el líquido. Las sustancias puras presentan puntos de fusión más elevados y con menor grado de variación que las sustancias impuras (mezclas). Mientras más mezclada esté la materia, más bajo será su punto de fusión (que, además, tendrá una mayor variación). Por lo tanto, las mezclas tienen menor punto de fusión que sus componentes puros. Por otra parte, las mezclas de sólidos tienen lo que se conoce como “punto eutéctico”, es decir, la mínima temperatura a la cual funde este tipo de mezcla. Mientras más mezclada esté la materia, por lo general, su punto de fusión será menor, hasta alcanzar el punto eutéctico. Teniendo en cuenta esto, la relación entre estas propiedades se puede emplear para determinar el grado de pureza de algunos materiales. - Punto de ebullición: El punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido (presión que ejerce la fase gaseosa sobre la fase líquida en un sistema cerrado a determinada temperatura) se iguala a la presión que rodea al líquido. Al ocurrir esto, el líquido se transforma en gas. El punto de ebullición es una propiedad que depende fuertemente de la presión ambiental. Un líquido sometido a una presión muy alta tendrá un punto de ebullición más alto que si lo sometemos a presiones más bajas, es decir, tardará más en pasar al vapor cuando está 17 sometido a altas presiones. Debido a estas variaciones del punto de ebullición, la IUPAC definió el punto de ebullición estándar: es la temperatura a la cual un líquido se convierte en vapor a la presión de 1bar. Una cuestión importante es que el punto de ebullición de una sustancia no se puede aumentar indefinidamente. Cuando aumentamos la temperatura de un líquido hasta pasar su punto de ebullición y aun así seguimos aumentándola, llegamos hasta una temperatura llamada “temperatura crítica”. La temperatura crítica es la temperatura por encima de la cual el gas no podrá ser transformado en líquido por aumento de presión, o sea, no se puede licuar. A esta temperatura, no existe una fase líquida o una fase vapor definida. Como las impurezas pueden afectar estas propiedades La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión. Según la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico, o sea una disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y disminuyen el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusión Así pues cabe indicar que: Las sustancias sólidas puras tienen un punto de fusión constante y funden en un intervalo pequeño de temperaturas. La presencia de impurezas disminuye el punto de fusión y hace que la muestra funda en un intervalo grande de temperaturas. La presencia de humedad o de disolvente dará puntos de fusión incorrectos. Otras formas de medirlos e instrumentos de medición: 18 El proceso de medición busca distinguir objetos, fenómenos o casos para clasificarlos. Este proceso responde a ciertos requisitos y principios: Debe ser válido. Deben existir formas de demostrar la manera en la que se realiza la medición. Debe ser fiable. La medición se debe aplicar en varios casos y debe proporcionar siempre los mismos -o similares- resultados. Debe ser preciso. Debe tener mínimos errores, para eso se deben utilizar herramientas e instrumentos de medición sensible y fiel. Tipos de medición Medición directa. Se utiliza un instrumento de medición que compara la variable a medir con un determinado patrón. En este tipo de medición se comparan dos objetos que tienen la misma característica. Por ejemplo: se calcula la longitud de un objeto comparándola con la longitud establecida en un calibrador; se mide la frecuencia de un objeto con la frecuencia de un estroboscopio. Medición indirecta. Se obtiene la medición deseada calculando una o más magnitudes diferentes que se obtuvieron mediante medición directa. Esto se debe a que no siempre se pueden calcular las medidas entre variables de manera directa, ya sea por su tamaño, naturaleza u otros factores. Por ejemplo: conocer la aceleración de la gravedad. Medición reproducible. Se obtiene siempre el mismo resultado si se logran efectuar comparaciones entre la misma variable y el aparato para medir utilizado. Por ejemplo: si se mide varias veces el mismo lado de una cama, los resultados serán siempre iguales. 19 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 20 FICHAS DE SEGURIDAD REACTIVOS ACIDO BENZÒICO Indicaciones de peligro H315 Provoca irritación cutánea H318 Provoca lesiones oculares graves H372 Provoca daños en los órganos (pulmón) tras exposiciones prolongadas o repetidas (en caso de inhalación) Consejos de prudencia Consejos de prudencia - prevención P260 No respirar el polvo P280 Llevar guantes/gafas de protección Consejos de prudencia - respuesta P302+P352 EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con abundante agua P305+P351+P338 EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Enjuagar con agua cuidadosamente durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto cuando estén presentes y pueda hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado P310 Llamar inmediatamente a un CENTRO DE TOXICOLOGĺA/médico 21 NAFTALENO Indicaciones de peligro H228 Sólido inflamable H302 Nocivo en caso de ingestión H351 Se sospecha que provoca cáncer H410 Muy tóxico para los organismos acuáticos, con efectos nocivos duraderos Consejos de prudencia Consejos de prudencia - prevención P210 Mantener alejado de fuentes de calor. No fumar. P273 Evitar su liberación al medio ambiente. P280 Llevar guantes/gafas de protección. Consejos de prudencia - respuesta P308+P313 EN CASO DE exposición manifiesta o presunta: consultar a un médico. 22 ACEITE MINERAL Indicaciones de peligro H304 Puede ser mortal en caso de ingestión y penetración en las vías respiratorias Consejos de prudencia Consejos de prudencia - respuesta P301+P310 EN CASO DE INGESTIÓN: Llamar inmediatamente a un CENTRO DE Toxicología/médico/... P330 Enjuagarse la boca. P331 NO provocar el vómito. 23 Referencias Cervantes., V. (2016). Manual pedagógico de prácticas de química general en microescala. Obtenido de https://concepto.de/punto-de-fusion/ Departamento de química orgánica. (s.f.). Operaciones básicas en el laboratorio de química. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html# Docplayer. (s.f.). GUIAMMATERIALES OBJETIVOS. https://docplayer.es/6455027-Contenidode-la-guia-objetivo.html Material Volumétrico. (s.f.).:https://es.wikipedia.org/wiki/Categor%C3%ADa:Material_volum%C3%A9trico_(qu %C3%ADmica) MATERIALES DE VOLUMEN DE LABORATORIO. (s.f.). https://instrumentosdelaboratorio.org/materiales-de-volumen-de-laboratorio MOSTOS DE AZUCAR FERMENTACION Y DESTILACION. (s.f.). Obtenido de MOSTOS DE AZUCAR FERMENTACION Y DESTILACION: http://www.alciro.org/gerard/Fermentacion-y-Destilacion_29/Mosto-deAzucar_454.htm#:~:text=B%C3%A1sicamente%20los%20mostos%20a%20base,vegetales %20(como%20la%20patata). Roth, Carl (28 de agosto de 2015) : http://Ficha de Datos de Seguridad: Ácido benzoico (carlroth.com) Roth, Carl (28 de agosto de 2015) : http://Ficha de Datos de Seguridad: Naftaleno (carlroth.com) 24 Roth, Carl (28 de agosto de 2015). http://Ficha de Datos de Seguridad: Aceite mineral (carlroth.com)