TEMA 1: HUMEDAD Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Analítica Experimental I Semestre 2023-1 Grupo 7 Ana Cristina Contreras Rivas Brenda Mariana Medel Soto Erandi Méndez Medina Natalia Romero Ruedas Daniela Velázquez Villegas ¿Qué es la gravimetría? La gravimetría, es un método análitico cuantitativo clásico utilizado para obtener la cantidad específica de un analíto en una muestra mediante la medición de un cambio en la masa ¿Qúe tipos de gravimetría existen? Gravimetría por precipitación Ésta técnica se lleva a cabo sobre la muestra en disolución, de la que se separa la especie a determinar por adición de un reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito. Después, el precipitado se debe separar de la disolución (por filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final. ¿Qúe tipos de gravimetría existen? Gravimetría por volatilización Cuando la especie que deseamos determinar pasa fácilmente a fase gaseosa o puede formar un compuesto volátil, en lugar de formar un sólido precipitado se volatiliza. Así, se podrá determinar la cantidad de especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra (método indirecto), o bien recogiendo la especie volatilizada y pesándola posteriormente (método directo). El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito. ¿Qúe tipos de gravimetría existen? Método electrogravimétrico También se produce un precipitado sólido, pero en lugar de hacerlo mediante la adición de un reactivo, se provoca la reacción química mediante el paso de una corriente eléctrica y el precipitado se deposita en la superficie de uno de los electrodos. Pesar el electrodo antes y después de la reacción nos dará el peso total de la sustancia depositada y mediante cálculos estequiométricos también podremos determinar la concentración. Son métodos de poca aplicación; se puede emplear para determinar algunos metales como el cobre o el plomo. ¿Qúe tipos de gravimetría existen? Gravimetría por extracción Consisten en separar por disolución los componentes no deseados y pesar únicamente el residuo del componente de interés. Por tanto, se necesita un disolvente que disuelva los componentes no deseados de la muestra pero no el analito. Los métodos de extracción se suelen usar para determinaciones muy concretas, por ejemplo la determinación del porcentaje de un componente en una aleación. Humedad La humedad es una propiedad que describe el contenido de vapor de agua presente en una muestra. Es un componente natural de la atmósfera y procede de la cantidad de vapor de agua existente en el aire. La determinación de humedad es una de las técnicas más importantes y de mayor uso en el procesado, control y conservación de los alimentos, puesto que la mayoría de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de agua. Algunos métodos utilizados son: - Gravimetría por volatilización -Desecador por infrarrojo - Valoración Karl Fischer - Refractometría Límite de humedad aceptado para la harina de arroz Según la NMX-F-160-1982. El porcentaje máximo de humedad que puede presentar la harina de arroz es de 12% ± 1%. A pesar de ello, las fichas técnicas de seguridad de la harina de arroz presentan de 7%-8% de humedad como máximo. Ejemplos de errores sistemáticos y aleatorios Error sistemático Ejemplos: -Realizar mediciones con material en malas condiciones o que esté desgastado -Uso de aproximaciones en los modelos matemáticos -Defecto de fábrica en el instrumento de medida -Una misma persona que realiza una medición repetidas veces como pesar o leer volúmenes Error aleatorio -Impurezas por no cuidar el lugar donde se realiza la medición - En la medición de la rapidez del viento pueden haber cambios en la lectura de un instante a otro, debido a la naturaleza cambiante del fenómeno - La presión sanguínea. Es normal que la presión sanguínea pueda ser diferente en cada medición incluso si alguien está sano Según la NOM-Z-59-1986 "VALORES NUMERICOS - GUIA PARA EL REDONDEO E INTERPRETACION DE VALORES LIMITES: Redondeo Redondeo hacia abajo: si el siguiente al último lugar retenido es 0, 1, 2,3 o 4 (seguido por otros dígitos) consérvese el valor del dígito situado en el último lugar retenido. Ejemplo: 2.539 = 2.5, 25.0 = 25. Redondeo hacia arriba: si el dígito siguiente al último lugar retenido es 5 (seguido de otros dígitos no todos cero) o es 6, 7, 8 o 9 increméntese el dígito existente en el último lugar retenido en una unidad. Ejemplo: 6.4892 = 6.5, 3.550 = 3.6. Redondeo al valor par más próximo: cuando el dígito siguiente al último lugar a ser retenido es un 5 y no hay dígitos más allá de ese número, increméntese en una unidad el dígito en el último lugar a ser retenido si es impar, dejando el dígito sin cambio si es par. Ejemplo: 3.45 = 3.4, 7.55 = 7.6. Cifras significativas Por convención, la incertidumbre se reporta con 2 cifras significativas. Se redondea el resultado al mismo número de cifras significativas que tenga el número con menor cantidad de cifras significativas o a los decimales que tiene el instrumento de medición. Según el Vocabulario Internacional de Metrología... Mensurando: magnitud que se desea medir Analito: sustancia a analizar Principio de medida: fenómeno que sirve como base de una medición Método de medida: descripción genérica de la secuencia lógica de operaciones utilizadas en la medición Procedimiento de medida: descripción detallada de una medición conforme a uno o más principios de medida y a un método de medida dado, basado en un modelo de medida y que incluye los cálculos necesarios para obtener un resultado de medida Según el Vocabulario Internacional de Metrología... Precisión de medición: proximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo condiciones especificadas Incertidumbre: parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza Error: diferencia entre un valor medido de una magnitud y un valor de referencia Trazabilidad: propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida 9. ¿Qué significa que una muestra sea aleatoria, representativa y homogénea? Que es una muestra uniforme que se escogió totalmente al azar ya que así se evita el riesgo de introducir un sesgo a la obtención de datos y en su lugar se consigue una muestra representativa. Al ser representativa su tamaño y sus características deben de ser similares a las del conjunto, permitiendo hacer inferencias o generalizar los resultados al resto de la población con un margen de error conocido. 10. Explicar en qué consiste el método de muestreo por cuarteo. El método por cuarteo es cuando la cantidad muestreada supera la cantidad solicitada por el laboratorio, se procederá al cuarteo. Éste consiste en mezclar la muestra compuesta, luego se divide en cruz, eliminando dos partes opuestas. El procedimiento para desarrollar "El Cuarteo" consiste en: 1. Verter la muestra mayor en forma de cono sobre un plástico limpio. 2. Aplanar el cono de tal forma que quede como una tortilla. 3. Dividir la tortilla en 4 partes iguales con ayuda de una regla. 4. Descartar dos de las cuartas partes que se oponen diametralmente. 5. Tomar los dos cuartos que quedan, los cuales constituyen la "muestra final". 6. Si la muestra final sigue siendo grande, se puede repetir el procedimiento descrito hasta llegar al tamaño de muestra ideal (muestra menor). 11. Mencione 5 sustancias que pueden ser empleadas como desecante. 1. Ácido sulfúrico concentrado (H₂SO₄). 2. Hidróxido de sodio fundido (NaOH). 3. Sulfato de magnesio anhidro (MgSO₄). 4. Pentóxido de fósforo (P₄O₁₀). 5. Cloruro de calcio anhidro (CaCl₂). METODOLOGÍA. 1.-Ajustar y nivelar la balanza analítica analítica con dos pesas de referencia en caso de tenerlas. Figura 1. Balanza analítica. 2.-Pesar previamente el pesafiltros y posteriorimente con la muestra, anotar el peso. Figura 2. Pesafiltros con la muestra. Importante: Una vez pesado no debe tocarse con las manos. Utilizar pinzas de crisol o una abrazadera de papel. Dejar el tapón ligeramente inclinado para permitir la salida del la humedad. 3.- Meter a la estufa el pesafiltros con la muestra y dejarlo durante 30 minutos.. 4.- Dejar enfriar en el desecador el tiempo necesario (aproximadamente 20 minutos). 5.- Pesar el pesafiltros con la muestra fría y anotar el peso. Repetir los pasos 5 a 7 (al menos una vez) hasta que el peso permanezca constante. BIBLIOGRAFÍA BIMP, IEC, et al. (2012). Vocabulario Internacional de Metrología. 15 de agosto de 2022, de Centro Español de Metrología, CEM Sitio web: chromeextension://efaidnbmnnnibpcajpcglclefindmkaj/https://www.cem.es/sites/default/files/vim-cem2012web_0.pdf http://www.r-chemical.com/el-cuarteo-un-muestreo-representativo/ NMX-F-083. Alimentos para humanos. Determinación de humedad en productos alimenticios. cimpa. (2015, junio). FICHA TÉCNICA HARINA DE ARROZ BLANCO ESTANDAR (N.o 3). https://xdoc.mx/documents/ficha-tecnica-harina-de-arroz-blanco-estandar-5f481c27356d9 NMX-F-160-1982. ALIMENTOS PARA HUMANOS. HARINA DE ARROZ. FOODS FOR HUMANS. RICE FLOUR. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. Hernández, E. (s.f). Cifras significativas y su manejo. UNAM. 17 agosto de 2022. https://amyd.quimica.unam.mx/pluginfile.php/5108/mod_resource/content/18/CifSig.pdf Theodore E. Brown, Bruce E. Bursten, H. Eugene H. LeMay, Julia R. Burdge - Química. La ciencia central (9a edición)-Prentice Hall (2007) Dosal M., Pasos M., Sandoval R. (2007) Manual de Química analítica experimental 1, Facultad de Química, pp (10-11) GRACIAS
