RESUMEN PRÁCTICAS DE QUÍMICA ORGÁNICA I: DESTILACIÓN La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los vapores que han producido. Las dos fases de una destilación: la vaporización y la condensación. En la destilación sencilla, el líquido se calienta hasta su punto de ebullición, y gracias a la fase de vapor, el vapor se condensa en contacto con un refrigerante y luego forman el destilado, éste lo recogemos en un vaso de precipitado aparte. Al liquido se le agregan uno o dos trozos de porcelana porosa, esta ayuda a que el líquido hierva suavemente. En los extremos se conectan unas mangueras, por abajo entra el agua y por la abertura de arriba saldrá el agua. El termómetro se ajusta de manera que quede en la cabeza superior, así nos permitirá la correcta medida de la temperatura. Mediante la destilación sencilla que se acaba de describir se pueden separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 50-80°C. La condensación del vapor gracias al refrigerante recto, y el destilado empieza a caer en gotas en los matraces, y cabe tomar en cuenta que la calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido. Y para la destilación fraccionada, es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Se usa para separar componentes líquidos que difieren menos de 70°C en el punto de ebullición, es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo, anillos o hélices de vidrio, alambre, fragmentos de porcelana, etc. Para evitar la contaminación, hay que meter una trampa de aire liquido donde ahí se llevaran todas las impurezas. Es importante que todas las piezas estén engrasadas para impedir que se atoren debido al vacío. El orden que se sigue es: se conecta la refrigeración, se conecta el sistema de vacío cuando la presión se estabiliza (no se debe encender antes ya que habrá una ebullición brusca y repentina), se aplica la calefacción lenta y progresiva, luego se procede a la recogida de fracciones igual a la destilación a la presión atmosférica, finalmente debemos desconectar el vacío del sistema. LINK PRIMER VIDEO: https://www.youtube.com/watch?v=rThEqp2RoY&list=RDCMUCjQQ05hXkKokuGULJRvxiU A&start_radio=1&t=66s RESUMEN OPERACIÓN DE UN EQUIPO PARA ESTUDIO DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN DE PLATOS Antes de empezar, debemos de asegurarnos que el equipo esté bien instalado; nos aseguramos que las válvulas estén alineadas perfectamente. Después se debe calibrar la alimentación del equipo, y esto se hace basándonos en la teoría y en la metodología investigada, se deben incluir a 500 pulsaciones para luego determinar cuántos litros se van agregando. Luego de pulsar el botón que dice “start” empezará la alimentación. A través de la manguera vemos como transcurre todo y se vacía en el recipiente, ahí hay una solución de alcohol y de agua, Ya que el equipo enciende ciertas resistencias y sigue alimentados, se puede apagar la bomba. Podemos fijarnos en la temperatura ya que se eleva y procederemos a disminuirla basándonos en su punto de ebullición determinado. Consideramos que el etanol está a 70°C, una vez que empiece a aumentar a 60°C es cuando debemos bajarla. Se procederá a la separación de una mezcla etanol-agua. El etanol es mucho más volátil y por tanto aparecerá en mayor concentración en la corriente de destilado mientras que el residuo se enriquecerá en agua. La válvula nos permite controlar si habrá salida o reflujo, es decir, que la válvula controla los ciclos. El intercambiador de calor funciona como condensador, que estpe está conectado a la torre de enfriamiento, esta consta de un abanico que hace que el agua caiga más lento y obtenemos agua fría. El agua regular viene y entra por la parte derecha del condensador, para después irse y adentrarse por el serpertin, y finalmente sale por el otro lado. El condensador enfría el destilado. El equipo también tiene un sistema que se conecta al vacío, de ser necesario alguna solución donde el vacío necesite donde controlar las temperaturas, para así poder agilizar un poco el proceso, pero como ya se mencionó, solo si se da el caso de mejorarlo. También hay que mencionar que el equipo también tiene un paro de emergencia al presionarlo se energiza el equipo y se apaga por completo. Y así es cómo funciona el equipo para el estudio de una columna de destilación donde tienen platos. LINK: https://www.youtube.com/watch?v=b6Lhsu53LzE RESUMEN RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS BINARIAS EN COLUMNAS DE PLATOS Es una de las operaciones más básicas, ya que esta operación se consigue de varias maneras, pero lo indicado es saber las propiedades de cada compuesto, es decir, su diferencia de capacidad para absorberse en determinado disolvente. Estas operaciones se fundamentan en ladiferencia de densidad, afinidad hacia ciertos adsorbentes o disolventes y por volatilidad. Para pasar de la fase liquida a la de vapor cuando existe de por medio el calor, porque gracias a éste nos facilita la mezcla de componentes para separarlo por sus diferencias de volatilidad, y así conseguimos que el vapor sea rico en el componente volátil. La destilación es una operación unitaria que aprovecha la diferencia de volatilidad entre dos o más componentes de una mezcla para separarlos. Se dice que un compuesto es más volátil que otro si, bajo las mismas condiciones de presión y temperatura, éste primero se encuentra en mayor proporción en la fase gaseosa. En esta operación, la mezcla líquida se somete a ebullición, creándose una segunda fase de vapor a la que se transfiere el componente más volátil. Cuando la industria necesita obtener un líquido en concentración elevada se llama destilación o destilación simple. La rectificación es una destilación con enriquecimiento de vapor y es empleado en industrias, esto gracias a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento progresivo del vapor y del líquido en los componentes respectivos. La columna es donde el vapor y del líquido en los componentes respectivos. La columna donde el vapor que abandona la cabeza de la columna se condensa, y una fracción del líquido condensado se devuelve a la columna, lo que constituye el reflujo: el resto se retira como producto destilado. Debido al internos de la columna, por ejemplo, los platos de campanas o los rellenos, la fase líquida experimenta un intenso intercambio de calor y materia con la fase de vapor, que sube por la columna. Durante este proceso se condensan los componentes menos volátiles de la fase de vapor y enriquecen la fase líquida. Al mismo tiempo, el calor de condensación liberado se encarga de vaporar los componentes más volátiles de la fase líquida. Debido a estos procesos que se desarrollan en la columna, el contenido de componentes más volátiles de la fase vapor aumenta desde el fondo hasta la cabeza de la columna. El contenido de componentes menos volátiles en la fase líquida aumenta en sentido opuesto, es decir, desde la cabeza al fondo de la columna. También en las instalaciones industriales donde se utilizan este tipo de técnicas para la obtención de aceites esenciales, donde se utilizan para la obtención de bebidas aromáticas para perfumería o para cualquier otra aplicación de esas esencias aromáticas. LINK: https://www.youtube.com/watch?v=9fdPhjd7aB0 RESUMEN EFICIENCIA DE PLATOS EN DESTILACIÓN CON REFLUJO TOTAL EN COLUMNA DE DESTILACIÓN RECTIFICADA La destilación se define como “Un proceso en el cual una mezcla de vapor o líquida de doso más sustancias es separado en sus componentes de pureza deseada, por la aplicación o remoción de calor”. El componente más volátil se recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz dedestilación. Utilizando un refractómetro y en la curva de que la impresión de un refractómetro en el sistema etanol/agua cómo poder obtener la eficiencia de los platos para diferentes condiciones de operaciones tenemos en este caso de hervidor el cual hemos cargado con una mezcla etanol agua aproximadamente unos 50 y 50. Es una operación unitaria utilizada en la separación de líquidos miscibles entre sí (aprovechando sus respectivas presiones de vapor y diferencias fisicoquímicas) que consiste en la vaporización parcial de la mezcla y la recuperación por separado, del vapor y el residuo líquido. Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se pueden separar ambas mediante una destilación. Se puede manipular la velocidad con la que se calienta mediante el potenciometro, también habra unos alambres pequelos que son una junta de metales platino paladio, por lo que al calentarse, esta mezcla debe ebullir a los 78° Celsius, puede ser que hasta un poco más. Hay un par de charolas o platos que tienen poros precisamente para permitir el flujo ascendente de este vapor, este va a llegar a subir hacia un aislante. Por otro lado, tenemos un condensador que mediante la recirculación de etanol, gracias a este baño frío este recirculado que va a generar temperaturas de hasta menos 10° Celsius, luego tenemos el caudalímetro por si se quisiera generar un balance de masa. Hay que fijarse que cuando el destilador no se está obteniendo, las lecturas de los termómetros deben permanecer iguales, y en caso que haya un ruido del sensor significa que hay una consistencia debido a que no hay gradientes de temperatura. En la parte de abajo tenemos un calderín que funciona como recibidor de la mezcla, por lo cual tenemos un vapor ascendente y en la parte de arriba se obtiene nuestro destilado que es puede ser condensado total o parcialmente. Utilizamos las líneas de operación y las de equilibrio de la siguiente manera es un poco sencillo, la parte superior se condensa y es re circular a la torre, entonces ésta entra a la etapa número 1 de la torre las etapas generalmente empiezan a contarse desde la parte superior hacia la parte inferior, donde se tiene el plato 1 y en la parte superior el plato 10. El vapor asciende entre en equilibrio con un líquido en esa etapa y después asciende y opera con otro líquido entonces este es básicamente el principio de por qué se construyen triángulos en este caso triángulos, y unos fondos sacados desde el último plato en la parte inferior de la columna en este caso sólo tendría tres secciones al tener tres secciones puedo tener necesitar forzosamente tres líneas de operación si tuvieran más productos que tuvieran más alimentación es el número de líneas de operación aumenta debido a que cada una de estas líneas cada una de estas alimentaciones me van generar productos que van a generar diferentes secciones entonces va a haber tantas líneas de operación como secciones se pueden reconocer en una columna ahora bien este bueno lo primero que tenemos que hacer es ubicar las concentraciones de destilado de residuo o de fondos de alimentación y ubicarlas en una línea diagonal. Una vez que hayamos ubicado al valor de x de ella, hemos visto cuál es el valor de x d sobre r, además trazamos esta línea roja que se observa aquí y esa va a ser mi línea de rectificación mi línea de operación de rectificación. Finalmente, es importante conocer que se puede tener una relación de reflujo mínima, y también entender que esta relación de reflujo mínima nunca se va a llevar a utilizar en la práctica porque teóricamente daría una columna de un número de tapas infinito, pero sirve para que x heurísticas se puede determinar la relación de reflujo. LINK: https://www.youtube.com/watch?v=Z5sNPjNbXZM IVANA GABRIELA RAMIREZ RODRIGUEZ.