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TOPRAMEZONE - METODO

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INS-CLV-GCS-XXX-EC
INTEROC S.A
Determinación de Topramezone en Material
Técnico y Formulaciones
Nombre
Cargo
Rol
Fecha
Dario Pabon
Castellanos
Analista de Calidad /Analista
de Cromatografía
Elaborador
02/08/2021
Victor Berrezueta
Morales
Coordinador de
Cromatografía
Revisor
06/08/2021
Andrea Mancheno
Urquiza
Coordinador de
Aseguramiento de la Calidad
Revisor
Henry Espinoza
Ortiz
Jefe de Control de Calidad
Revisor
Cecilia Zambrano
Lopez
Gerente de Aseguramiento
de Calidad
Aprobador
Información confidencial. Se prohíbe toda divulgación, comunicación, reproducción o uso no autorizado.
INSTRUCTIVO DE METODOS ANALTICOS
Determinación de Topramezone en Material
Tecnico y Formulaciones
CÓDIGO:
INS-CLV-GCS-XXX-EC
1. DESCRIPCIÓN DEL DOCUMENTO ESTÁNDAR
Este entregable es elaborado para relevar el conjunto actividades y pasos para realizar un ensayo en
específico.
2. OBJETIVO
Este documento tiene por objeto describir la metodología para la determinación de Topramezone
presente en formulaciones agroquímicas.
3. ALCANCE
3.1. Tipo de muestras.
Este documento tiene como alcance el Material Técnico y todas las formulaciones de que se
elaboran o maquilan en Planta Infinita que contengan Topramezone.
3.2. Interferencias conocidas
 Contaminación cruzada.
 Presencia de Burbujas.
 Turbidez de la muestra.
 Pureza de los reactivos.
 Deterioro de la Columna.
3.3. Intervalo de trabajo
NO APLICA
3.4. Límite de detección y/o cuantificación
NO APLICA
4. DOCUMENTOS RELACIONADOS
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






Manual de Calidad de Laboratorio.
Limpieza del Material de Vidrio en el Laboratorio → INS-CLV-GCS-040.
Tratamiento de Residuos Peligrosos → POL-CLV-GCS-002.
Manejo de Balanza Analítica → INS-CLV-GCS-031.
Manejo de Potenciómetro → INS-CLV-GCS-043.
Operación y Limpieza del Ultrasonido → INS-CLV-GCS-096-EC.
Manejo de Cromatógrafo Líquido → INS-CLV-GCS-036.
Identificación de Muestras para el Laboratorio → INS-CLV-GCS-069.
Reporte y Almacenamiento de datos primarios provenientes del laboratorio de Control de
Calidad → INS-CLV-GCS-068.
Manejo fuera de especificaciones → PRO-CLV-GCS-026.
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Tecnico y Formulaciones
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5. GLOSARIO DE TÉRMINOS
Abreviatura
Nombre
ACN
Acetonitrilo
MeOH
Metanol
HPLC
Cromatógrafo líquido de alta eficacia
GC
Cromatógrafo de Gases
PVDF
Fluoruro de Polivinilideno
V/V
Volumen / Volumen
P/V
Peso / Volumen
P/P
Peso / Peso
g/L
Gramos / Litros
g/Kg
Gramos / Kilogramos
6. RESPONSABLES
Función
Responsable

Analista de Cromatografía



Coordinador de Cromatografía

Revisar el Instructivo de Método Analítico y en
función de este realizar el análisis descrito.
Garantizar la correcta ejecución de lo descrito en el
presente instructivo.
Asegurar la calidad de los datos reportados.
Verificar la correcta ejecución de lo descrito en el
Instructivo de Método Analítico.
Verificar los datos reportados y la correcta emisión y
almacenamiento de reportes y documentación
relacionada con el análisis.
7. REQUERIMIENTOS GENERALES
7.1. CONDICIONES AMBIENTALES
El ensayo se realiza en las condiciones ambientales del laboratorio, las cuales se encuentran en
un rango:
 Temperatura → 15°C a 25°C
 Humedad → Menor o igual a 80%
Estas condiciones se registran en el Templates CLV-GCS-027.
7.2. TEMPERATURA DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO
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Tecnico y Formulaciones
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Las muestras deben estar a temperatura ambiente en función del rango establecido para la
temperatura del laboratorio.
8. DESCRIPCIÓN DEL INSTRUCTIVO
8.1. MATERIALES












Columna Analítica HPLC/GC.
Filtros de jeringa de PVDF de 0.22 µm.
Membranas Filtrantes de PVDF de 0.45 µm.
Frascos ámbar de tapa rosca de 30.0 mL.
Frascos ámbar de tapa rosca de 50.0 mL.
Frascos ámbar de tapa rosca de 100.0 mL.
Pipeta automática de 5.0 mL de volumen ajustable.
Puntas descartables de 5.0 mL.
Baño Ultrasónico.
Espátula.
Jeringas descartables.
Viales y tapas para HPLC/GC.
8.2. EQUIPOS
Código
Nombre del equipo
Instructivo de uso
INS-029
Potenciómetro
INS-CLV-GCS-043
INS-020
Balanza Analítica BOECO
INS-CLV-GCS-031
INS-031
Balanza Analítica BOECO BAS-31
INS-CLV-GCS-031
INS-019
Cromatógrafo de Líquidos AGILENT 1200
INS-CLV-GCS-036
INS-036
Cromatógrafo de Líquidos AGILENT 1220
INS-CLV-GCS-036
INS-060
Cromatógrafo de Líquidos THERMO
ULTIMATE 3000
INS-CLV-GCS-036
INS-014
Ultrasonido
INS-CLV-GCS-096-EC
8.3. REACTIVOS / SOLUCIONES
8.3.1. Estándares Analíticos.
- Topramezone (CAS. 210631-68-8).
8.3.2. Reactivos.
- Acetonitrilo Grado HPLC (CAS 75-05-8).
- Acetato de Amonio GR (CAS 631-61-8).
- Hidroxido de Amonio 28-30% (CAS 1336-21-6).
- Agua Tipo 1.
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8.3.3. Disolventes y/o Fase Móvil.
- Disolvente 1 → Acetonitrilo / Hidroxido de amonio (1000/1)
- Disolvente 2 → Acetonitrilo / Agua (90/10) ajustado a pH 9 con Hidroxido de Amonio.
8.4. DESARROLLO
8.4.1. Preparación de fase móvil.
En un matraz volumétrico de 1000.0 mL pesar
8.4.2. Condiciones Cromatográficas.
-
Fase móvil: Acetonitrilo / Agua (55/45)
Longitud de onda: 277 nm
Columna: Zorbax Eclipse XDB-C18 (L1) - 250x4.6 mm; 5 µm
Volumen de inyección: 10.0 µL
Temperatura Columna: 30°C
Flujo: 1.0 mL/min
Tiempo de retención: Thiram alrededor de 4.8 minutos
Pirimetanil alrededor de 7.2 minutos
Tiempo de corrida: Alrededor de 11.0 min (Estándar y Muestra)
8.4.3. Preparación del Sistema Cromatográfico.
-
-
Equilibrar la columna mediante el bombeo de la fase móvil a través de la misma a flujo
de 0,2 ml/min.
Incrementando el flujo de 0.2 mL/min hasta llegar al flujo descrito en el punto 8.4.1.con
una frecuencia de 5 minutos, monitoreando que la presión del sistema no exceda los
límites de tolerancia de la columna.
Estabilizar el equipo con las condiciones del método descrito por mínimo 30 minutos.
A continuación, se inyecta el punto medio de la curva para observar la resolución del
pico del Ingrediente Activo.
8.4.4. Preparación de la solución Estándar Stock.
-
Pesar con exactitud 50.0 mg de estándar de Thiram y 30.0 mg de estándar de
Pirimetanil (con precisión de 1 mg).
Adicionar (por peso) 50.0 mL del disolvente 1.
Colocar en una base de agitación magnética durante 5 minutos hasta completa
disolución, con ayuda de un vortex homogenizar la solución.
Rotular y almacenar en Freezer después de utilizar.
8.4.5. Preparación de Estándares de Trabajo.
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-
CÓDIGO:
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Nivel
Alícuota (mL)
Disolvente 2 (mL)
Total (mL)
1
1.0
19.0
20.0
2
3.0
17.0
20.0
3
5.0
15.0
20.0
Tomar de la solución estándar stock, en recipientes separados, alícuotas (por peso) de
1.0, 3.0 y 5.0 mL.
Adicionar a cada uno (por peso) el volumen del disolvente 2 necesario para completar
20.0 mL; 19.0, 17.0 y 15.0 mL respectivamente.
Tapar inmediatamente y agitar.
Rotular y almacenar en Freezer después de utilizar.
Filtrar en viales con ayuda de un filtro de jeringa de PVDF de 0.22 µm.
8.4.6. Manejo de Muestras.
- La Identificación y almacenamiento de las muestras se lo realiza de acuerdo al
Instructivo Operativo - Identificación de Muestras para el Laboratorio Código INS-CLVGCS-069.
- La cantidad requerida para realizar el ensayo es de mínimo 100 mL para líquidos
solubles y concentrados emulsionables; de 250 mL para suspensiones concentradas.
- Las muestras pueden venir en recipientes transparentes, blancos o ámbar de PET
(Tereftalato de polietileno).
8.4.7. Preparación de Material Técnico.
- Pesar por triplicado (con precisión de 1 mg) alrededor de 50.0 mg de Thiram o 30.0 mg
de Pirimetanil según corresponda el material técnico a analizar.
- Adicionar (por peso) 50.0 mL del disolvente 1.
- Colocar en una base de agitación magnética durante 5 minutos hasta completa
disolución, con ayuda de un vortex homogenizar la solución.
- Tomar una alícuota (por peso) de 3.0 mL.
- Adicionar (por peso) 17.0 mL del disolvente 2.
- Tapar inmediatamente y agitar.
- Filtrar en viales con ayuda de un filtro de jeringa de PVDF de 0.22 µm.
8.4.8. Formulaciones.
- Pesar por triplicado (con precisión de 1 mg) una cantidad de formulado que contenga
el equivalente a 50.0 mg de Thiram y/o 30.0 mg de Pirimetanil según corresponda el
formulado a analizar.
- Adicionar (por peso) 50.0 mL del disolvente 1.
- Colocar en una base de agitación magnética durante 10 minutos hasta completa
suspensión de la muestra, con ayuda de un vortex homogenizar la solución.
- Tomar una alícuota (por peso) de 3.0 mL.
- Adicionar (por peso) 17.0 mL del disolvente.
- Tapar inmediatamente y agitar.
- Filtrar en viales con ayuda de un filtro de jeringa de PVDF de 0.22 µm.
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Tecnico y Formulaciones
CÓDIGO:
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8.5. CONTROL DE MÉTODO
 Inyectar por triplicado cada una de los niveles de soluciones estándar de calibración.
 La variación entre replica no puede ser mayor al 2% de RSD.
 Registrar las áreas obtenidas y trazar la curva de calibración, el coeficiente de correlación debe
ser mínimo de 0.995.
 Determinar la pendiente y el %RSD de los valores de pendiente en cada nivel de concentración
no debe ser mayor a 2.0%.
 Los resultados se pueden reportan en Porcentaje (%) P/V o P/P, g/L y g/Kg dependiendo del
tipo de formulación de la muestra a analizar.
 Los Resultados se reportan con 2 cifras decimales.
 Las muestras se preparan por triplicado.
9. CALCULOS
9.1. Concentración de Muestra (Cm)
Cm =
Pm
A1
× 1000 ×
Pm + D1
A1 + D2
Dónde:
Pm:
D1:
A1:
D2:
Peso de muestra (mg)
Primera dilución (mg)
Primera alícuota
Segunda dilución (mg)
9.2. Concentración del estándar (CST)
CST =
MST × PST
A1
× 1000 ×
MST + D1
A1 + D2
Dónde:
MST:
PST:
D1:
A1:
D2:
Masa del estándar (mg)
Pureza del estándar
Primera dilución (mg)
Primera alícuota
Segunda dilución (mg)
Pendiente:
AST
⁄C
ST
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AST:
CST:
CÓDIGO:
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Área del estándar
Concentración del estándar
9.3. Contenido de Activo (%)
X=
y+b
m
Rx =
x
𝑦
Cantidad absoluta de x = Rx × Área de muestra × F × d
Ingrediente Activo (%) =
Cantidad Absoluta de X × 100
Cm
Dónde:
y:
b:
m:
Rx:
FRx:
Cm:
d:
F:
Área de la muestra
Intercepto
Pendiente
Respuesta de x
Factor de respuesta para x
Concentración de muestra
Densidad de la muestra (si no aplica el valor es 1)
Factor de conversión (si no aplica el valor es 1)
10. CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO







La regresión lineal de la curva de calibración R2 o coeficiente de correlación debe ser mínimo
a 0.995.
El promedio de los 3 resultados de análisis es el resultado final de la muestra y si se encuentra
dentro de las especificaciones se acepta el análisis.
Los 3 resultados deben cumplir con las especificaciones del producto analizado.
Si uno de los tres resultados esta fuera del rango se debe proceder tal como indica el PROCLV-GCS-026 (Manejo fuera de especificaciones).
Si dos de los tres resultados están fuera del rango se debe proceder tal como indica el PROCLV-GCS-026 (Manejo fuera de especificaciones).
Si las 3 muestras no cumplen los límites de aceptación se considera un fuera de especificación
El %RSD del promedio de las tres muestras analizadas no debe ser mayor al 2.0%.
11. ANEXO
Anexo No.
Título
Páginas
N/A
N/A
N/A
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Registro Cod.
Título
CLV-GCS-027
Registro de Temperatura y Humedad en el Laboratorio.
INS-CLV-GCS-068
Bitácora del Analista / Coordinador.
12. HISTORIAL CONTROL DE CAMBIO
Fecha
Razón de cambio
Observación
27/07/2021
Creación de Instructivo
Cambio de método GC a HPLC
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