Proyecto curricular de licenciatura en química Química analítica Informe final 2023-3 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Y GAVIMÉTRICO EN AGUA DEL HUMEDAL JUAN AMARILLO Karen Solano, Ariana Tordecilla, Freyman Sandoval INTRODUCCIÓN Considerado el humedal más grande de los 17 existentes en la ciudad de Bogotá, Colombia, el humedal Juan Amarillo o Tibabuyes cuenta con un tamaño de 225 hectáreas, aproximadamente, delimitadas en las localidades de Suba y Engativá y limitando con el río Bogotá, considerado valor patrimonial para el pueblo muisca, a día de hoy presenta una fuerte problemática ambiental dados problemas de contaminación hídrica por conexiones erradas al alcantarillado pluvial, descarga de basuras y escombros, disminución de las comunidades acuáticas nativas y entre otros factores tensionantes referentes a la flora y fauna, integridad de los suelos, preservación e interés social. Considerando esto, y de acuerdo a lo establecido por La Alcaldía Mayor de Bogotá, a través de la Secretaría Distrital de Ambiente y la Empresa de Acueducto y Alcantarillado de Bogotá EAAB-ESP, en cumplimiento de las metas del proyecto “Manejo y Recuperación del Sistema Hídrico”, el humedal se encuentra en una etapa de recuperación ambiental, donde a partir de los establecimientos de zonas, se darán diversas actividades en búsqueda de dar solución a las diversas problemáticas ya mencionadas. A pesar de esto, el análisis documental realizado no muestra datos claros de la contaminación presente en las diversas zonas, solo establece distintos niveles de riesgo y acciones a tomar. Esto deja un vacío respecto a qué contaminantes, y en qué concentraciones, se encuentran en las zonas, principalmente en aquellas que ya están adecuadas para la interacción urbana. Así, el proyecto plantea realizar un análisis de algunos de los contaminantes presentes en la zona terrestre consolidada, es decir, la zona que a día de hoy se considera ya apta para tránsito urbano y como una de las zonas con mayor recuperación ambiental como también con mayor seguridad e interés social, con uso prioritario para la educación ambiental, ubicada en el tercio alto del humedal juan amarillo. Desde este punto, el proyecto se fundamenta en la determinación de algunas propiedades fisicoquímicas en las aguas de la zona terrestre consolidada, una alta concentración de cloruros es un factor indicativo de contaminación por aguas residuales, la acidez y la alcalinidad ayudan a contemplar el estado del agua, mientras los iones de calcio contribuyen a la formación del fenómeno de agua dura, donde tal mineral junto con otros, influyen en la calidad del agua, el manejo y tratamiento de la misma, con la supervivencia de las especies de flora y fauna presente. Considerando que el lugar de donde son extraídas las muestras a tratar es considerado uno de los menos contaminados, los resultados permiten Proyecto curricular de licenciatura en química Química analítica Informe final 2023-3 establecer un panorama a la posible condición en que se encuentran las otras zonas como analizar el impacto de esto sobre el ecosistema. Acidez MATERIALES Y MÉTODOS Reactivos ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Alcalinidad - Reactivos Materiales - - Muestra de Agua Agua destilada Ácido Sulfúrico 0.02 N Solución indicadora Fenolftaleína Solución indicadora naranja de Metilo Agua destilada Hidróxido de Sodio 0.02 N Solución indicadora Fenolftaleína Bureta de 25 ml Pinzas para bureta 3 Erlenmeyer de 50 mL Pipeta de 10 mL Papel indicador universal Materiales - Bureta de 25 ml Pinzas para bureta 3 Erlenmeyer de 50 mL Pipeta de 10 mL Papel indicador universal Procedimiento 1. Se determina el valor del pH con papel indicador universal. 2. Se purga la bureta con la solución de ácido sulfúrico y se adiciona el ácido sulfúrico 0.02N 3. Se toman 25 ml de muestra en un Erlenmeyer 4. Se adicionan 3 gotas de fenolftaleína y se agita suavemente. En la misma muestra se adiciona 3 gotas de naranja de metilo, si su muestra presenta color amarillo titule con el ácido hasta el cambio a color naranja. 5. Se toman tres muestras y se repite el mismo proceso. Procedimiento 1. Se determina el valor del pH con papel indicador universal. 2. Se purga la bureta con la solución de Hidróxido de sodio y se adiciona el hidróxido de Sodio 0.02N 3. Se toman 25 ml de muestra en un Erlenmeyer 6. Se adicionan 3 gotas de fenolftaleína y se agita suavemente. Se titula hasta un cambio de color. 7. Se toman tres muestras y se repite el mismo proceso. Medición del pH Materiales - Potenciómetro Vaso de precipitado Reactivos - Muestra Agua destilada Procedimiento Proyecto curricular de licenciatura en química Química analítica Informe final 2023-3 1. Se recomienda que el sensor del electrodo debe permanecer humedecido para asegurar su hidratación, además evitar que los electrodos tengan burbujas, para esto golpee suavemente los electrodos dentro de la solución de calibración, para realizar la medición el electrodo debe quedar completamente sumergido en la muestra de agua. 2. Se tomaron 25 ml de muestra en el vaso de precipitado que trae el aparato. 3. Se enciende el aparato y se sumerge el electrodo en el vaso de precipitado. 4. Una vez obtenido el dato se registra en apuntes. Durezas Determinación de calcio Reactivos - Agua destilada, Solución de EDTA 0.01 M Murexida Cloruros Materiales - Bureta de 25 ml Pinzas para bureta 3 Erlenmeyer de 50 mL Pipeta de 10 mL Reactivos - 50 ml de solución de nitrato de plata 0.014 M. Muestra. Solución de dicromato de potasio. Procedimiento 1. Se tomaron 25 ml de muestra y se le adicionó el indicador de dicromato de potasio 2. Se tituló la muestra con AgNO3 0.014M, hasta llegar al punto de equivalencia. 4. Se realiza la determinación de concentración de cloruros en la muestra de agua por medio de cálculos con los datos obtenidos. Materiales Procedimiento 1. Se tomaron 25 ml de muestra y adicionaron 2,0 ml de solución de NaOH 0,1N, para obtener un pH entre 12 y 13 2. Se adicionan 0.05 g de indicador Murexida. 3. Se titula la muestra lentamente con EDTA 0,01M, agitando continuamente hasta el cambio de color de rosa a púrpura. 4. Se realiza la determinación de la dureza magnésica por cálculo. ANÁLISIS GAVIMÉTRICOS Materiales - Capsulas Mufla Guantes aislantes de calor Pinzas Desecador Vaso de precipitado de 50 ml Embudo de filtración Papel filtro Reactivos - Muestra a analizar Proyecto curricular de licenciatura en química Química analítica Informe final 2023-3 Para estos tres procedimientos es necesario preparar las capsulas antes de usarlas, para ello se realizó el siguiente proceso: Se toma las capsulas y de introducen a la mufla para lograr una calcinación a 550°C, se dejan en ella durante una hora, se dejan enfriar durante media hora y se ubican en el desecador por una media hora. Sólidos Totales Procedimiento 1. Se toman 5 ml de la muestra a analizar. 2. Se trasfiere a la cápsula preparada, previamente pesada. 3. Se pasa la cápsula a la estufa durante una hora a una temperatura de 103°C. 4. Se enfría la cápsula por media hora. 5. Se ubica en el desecado otra media hora, pese nuevamente la cápsula de un embudo, transfiera el filtrado a su cápsula, y evapore hasta sequedad, realice luego un secado a 103°C durante una hora, deje enfriar por 15 minutos y luego deje en el desecador durante 30 minutos y proceda a pesar. RESULTADOS Y ANÁLISIS ALCALINIDAD Para la alcalinidad, se tomaron 25ml de la muestra y se titularon con ácido sulfúrico, así a partir de una solución de 0.1 N de ácido se tomaron 10ml y se llevaron a 50. Como se ve en la siguiente ecuación: = 50 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 ⋅ 0.02𝑁 = 10𝑚𝑙 0.1𝑁 Con esto, en la tabla 1 se ven los resultados de la titulación. Sólidos Volátiles ALCALINIDAD Procedimiento Muestra ml Titulante Al residuo obtenido en el procedimiento anterior, debe ser calcinado a 550 °C, por 45 minutos, esto con el objetivo de determinar los sólidos totales volátiles y fijos, luego del calentamiento deje enfriar la cápsula durante 15 minutos y colóquela en el desecador durante 30 minutos, pese nuevamente la cápsula hasta que se obtenga un peso constante. fenolftaleína 0,1 1 0,3 2 0,3 Tabla 1. Volumen ácido sulfúrico titulado fenolftaleína. 𝐴⋅𝑁⋅50000 = 𝑚𝑙 𝑚𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎= Sólidos Disueltos Alcalinidad Total Procedimiento Así, = Para este procedimiento deberá trabajar en otra cápsula la cual deberá haber sido previamente preparada (calcinada y pesada). Filtre una muestra de aproximadamente 25 ml de agua, a través Alcalinidad parcial 0.3𝑚𝑙⋅0.02𝑁⋅50000 = 12𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 ⋅ 𝐿 25𝑚𝑙 0.1𝑚𝑙⋅0.02𝑁⋅50000 = 4𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 ⋅ 𝐿 25𝑚𝑙 Proyecto curricular de licenciatura en química Química analítica Informe final 2023-3 ÁCIDEZ Muestra ml Titulante Blanco 0,1 Ingeniería ambiental, calidad de agua. 1 0,2 Según la relación la alcalinidad parcial es menor que la alcalinidad Total. 2 0,2 Es decir, para carbonatos se tiene el doble de la alcalinidad parcial 2AP para la obtención de la Tabla 2. Volumen hidróxido de sodio titulado Alcalinidad total 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 (4𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂_3 ⋅ 𝐿)𝑥2 = 8𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝑣𝑜𝑙(𝑚𝑙)𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁. 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 50 = × 1000 𝐿𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑉𝑜𝑙(𝑚𝑙)𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 Con estos resultados, se calcula la basicidad considerando la siguiente ecuación, donde A=ml del ácido agregado hasta presentar viraje. Se determina hay aproximadamente 1.2mg de Carbonato de calcio. ACIDEZ Para la acidez, se tomaron 25ml de la muestra y se titularon con hidróxido de sodio, así a partir de una solución de 2 N de NaOH se tomaron 0.5ml y se llevaron a 50. Como se ve en la siguiente ecuación: 50𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 ⋅ 0.02𝑁 = = 0.5𝑚𝑙 2𝑁 𝑚𝑔 0,2𝑚𝐿 ∗ 0,02𝑁 ∗ 50 = × 1000 𝐿𝐶𝑎𝐶𝑂3 25𝑚𝐿 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑚𝑔 = 0,008 × 1000 𝐿𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝐿𝐶𝑎𝐶𝑂3 PH El pH se tomó usando un potenciómetro, el cual arrojó un valor de 6.46, demostrando una tendencia ácida en la muestra. pH Muestra Con esto, en la tabla 2 se ven los resultados de la titulación. = 8𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 ⋅ 𝐿 6,46 Tabla 3. PH tomado a través de un potenciómetro. Proyecto curricular de licenciatura en química Química analítica Informe final 2023-3 CLORUROS 0.01𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑛𝐶𝑎 + ⋅ 1000𝑚𝑙 1𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 40.08𝑔 1000𝑚𝑔 ⋅ ⋅ 1𝑛 1𝑔 𝑚𝑔 = 3.4286 𝑙 = 8.55𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 ⋅ Para la determinación de cloruros se utilizó el método de Mohr. Para esto se titula la muestra que contiene como indicador de cromato de potasio con una solución 0.01N de nitrato de plata. Así, en la tabla 4, se observan los valores de solución de nitrato de plata utilizados para dos muestras. Los cálculos reflejan una masa de 3.4286mg/l de calcio, este se realizó considerando el volumen medio de las muestras menos el volumen del blanco realizado. CLORUROS Muestra ml Titulante Blanco 0.7 1 1,8 2 1,8 SOLIDOS SOLIDOS Crisol Peso Disueltos (mg) Volátiles (mg) 1 29,865 na 5 2 30,609 na 4.1 3 46,73 100 na 4 50,745 90 na Tabla 4. Volumen nitrato de plata titulado (𝐴 − 𝐵) ⋅ 𝑁 ⋅ 35.45 ⋅ 1000 = 𝑉𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = (1.8 − 0.7) ⋅ 0.01𝑁 ⋅ 35.45 ⋅ 1000 20𝑚𝑙 19.49𝑚𝑔 = 𝑙 Considerando el blanco en la solución, se obtiene que, por cada litro de la muestra, tal posee 19.49 mg de cloruros. DUREZA DUREZA Tabla 6. Solidos para muestra problema En promedio de las dos muestras, refleja solidos disueltos con un peso promedio de 95 mg/l, mientras que en el proceso de solidos volátiles y fijos se tiene una masa de 4.55, así, se estima que los sólidos volátiles comprenden la mayor parte de tales, siendo un aproximado de 90 mg. Ca+ Muestra ml Titulante Blanco 1,3 1 9,7 2 10 Tabla 5. Volumen EDTA titulado ANALISIS DE RESULTADOS Alcalinidad, acidez, pH. La alcalinidad es una medida de la capacidad del agua para resistir un cambio de pH que tendría que hacerse más ácida. en el caso de este proyecto investigativo, es necesaria la medición de la alcalinidad y el pH para determinar la corrosividad del agua, se denota un pH de 6,46 Proyecto curricular de licenciatura en química Química analítica Informe final 2023-3 mismo resultado arrojado por el potenciómetro, lo cual nos indica un humedal con un pH con tendencia a un poco ácido, pero, de igual forma indica que está al mismo nivel que un lago saludable, cabe resaltar, que eso no significa que lo sea, sencillamente nos muestra un rango normal de pH en agua superficial, esto indica que en el momento de realizar la recolección de la muestra, esta muestra de humedal al no ser tan profundo, toma parte por agua superficial del humedal Juan Amarillo. En cuando a la acidez tenemos que la acidez de un agua se debe a la presencia, tanto de iones H+ libres (acidez actual dada por el pH), como a la de sustancias capaces de liberar protones directamente a partir de sus moléculas, como son las de los ácidos inorgánicos débiles y orgánicos, o indirectamente como consecuencia de su reacción con el agua (ej. CO2, sales hidrolizables) Dado por ya que la acidez de este tipo de aguas está dada principalmente por 𝐶𝑂2 . En este caso pudo suceder una oxidación biológica de sustancias orgánicas, esto debido a que la muestra tomada fue de un humedal en aguas contaminadas. En estos casos, cuando se restringe la actividad fotosintética, la presión parcial de 𝐶𝑂2 en el agua puede superar la presión atmosférica, en cuyo caso el gas escapa a la atmósfera. Para el caso de la determinación de la acidez debemos tener en cuenta que este puede variar cuando no se toma in situ, ya que, el dióxido de carbono que es el principal factor para la acidez se puede disociar en el medio. Gráfica 1, sistema Carbonato acidez, Calidad del agua UdeA Tomando esta gráfica como referencia en cuanto a la presencia de carbono inorgánico a una escala de pH, se denota que para la muestra de agua analizada hay un pH de 6.46. En este valor se observa que hay una presencia del dióxido de carbono entre 0,6 y 0,7, por ende, se tiene en cuenta que su alcalinidad va a ser baja o casi nula, ya que, esta se presenta cuando se refleja un pH superior a 8. Por su parte, los sólidos disueltos y los sólidos volátiles fueron aquellos que se encontraron en mayor proporción, incluso que los cloruros y el calcio analizado. Estos solidos mantienen cierta relación con la turbidez, identificada en la muestra, y desde la teoría respecto a la demanda química de oxígeno y la presencia de microorganismos como el carbono orgánico total. Así, se vio gran cantidad de solidos disueltos disueltas (aproximadamente 95mg) de los cuales al realizar la calcinación queda aproximadamente 5mg. Es decir, aproximadamente 90mg de los sólidos son volátiles, es decir, estructuras de carbono que se evaporan a altas temperaturas, mientras los 5mg restantes puede corresponder a diferentes compuestos inorgánicos o metales. Dados los valores registrados y comparados con lo estipulado por el ministerio de la protección social ministerio de ambiente, vivienda y desarrollo territorial en la resolución número 21 15 del 22 de junio del 2007, las muestras analizadas cumplen con ciertos fatores de calidad de agua, pues presenta bajas concentraciones en aspectos como la cantidad de cloruro y de calcio en la muestra, por otro lado esto no se ve tan reflejado en el factor de carbono orgánico total, pues los resultados hallados de solidos volátiles sobre pasan el valor de 5mg/l que se considera estándar para agua potable, sin embargo, estos valores se consideran muy buenos para fuentes hídricas como lo es un humedal y refleja una baja concentración en el mismo. Con esto, se determinan una alta cantidad de solidos directamente relacionado al lugar donde se Proyecto curricular de licenciatura en química Química analítica Informe final 2023-3 realizó la toma, el cual poseía vegetación cercana. Cloruros El ion cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. Por ello es s importante poder determinar la concentración de cloruros en aguas naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones. Según WHO, 1996, los niveles de concentración de cloruros en agua no contaminada se encuentran en unos valores menores a los 10 mg/L. En la experimentación se obtuvo un valor de 19, 49 mg/L, realizando la comparación se deduce que esta es un agua contaminada. Dureza La dureza del agua es causada por todos los cationes metálicos divalentes, en especial el Ca+, Mg2+, Sr2+, Fe2+, Mn2+. En este caso se hace el enfoque en la presencia de calcio que puede haber en la muestra de agua obtenida ya que este tipo de metal causa mayor aporte de dureza, siendo así que, para la determinación realizada, se obtuvo una cantidad de 3.42mg/L de Ca+. Tabla 6. Calidad del agua, sistema Carbonato dureza. UdeA Realizando una comparación con la tabla 6, se deduce que la muestra tratada refiere a un tipo de agua blanda a causa de la clasificación que exponen y el rango en que se encuentra el resultado obtenido. Cuadro 1. Ministerio de Salud. Características químicas que tienen mayor consecuencia en la salud humana. Valores de Cloro Decreto 1575.2007. Además, se tiene en cuenta el decreto 1575 del 2007 del ministerio de salud, que realiza una caracterización en los niveles de algunos parámetros que contiene el agua, para el consumo humano, siendo así que al realizar la comparación se encuentra que el nivel máximo aceptable para cloruros es de 250 mg/L y al tomar el resultado de la determinación de Cl19,49mg/L. se observa a simple vista que responde al rango establecido. Una vez expuestas estas dos posturas podemos dar por entendido que, aunque es un agua contaminada o levemente contaminada, esta misma no representa un daño a la salud. Cuadro 2. Ministerio de Salud. Características químicas que tienen mayor consecuencia en la salud humana. Valores de calcio. Decreto 1575.2007. Según el decreto 1575 de 2007 del ministerio de salud los índices aceptables de niveles de calcio para que no afecten la salud humana no deben exceder los 60 mg/L, al realizar la comparación del resultado obtenido se die que la muestra de agua analizada presenta un bajo nivel de calcio y por ende no presenta un peligro para la humanidad, si en algún momento adverso se llega a consumir. Proyecto curricular de licenciatura en química Química analítica Informe final 2023-3 Cabe destacar que para este tipo de determinación no se tuvo en cuenta la preservación del analito a una temperatura específica por lo cual, este factor puede intervenir en la medición. humedal, por tal razón se deben buscar trabajar en ambos frentes dando así un proceso de solución más efectivo y con mayor durabilidad sobre estos ecosistemas tan importantes para la ciudad. CONCLUSIONES BIBLIOGRAFÍA Teniendo en cuenta el proceso de la realización del proyecto se logró describir e identificar cada uno de los parámetros fisicoquímicos del agua, así mismo, el desarrollo de cada una de las practicas realizadas para el proyecto. 1575, 2007, características , instrumentos básicos y frecuencias del sistema de control y vigilancia para la calidad del agua para consumo humano, resolución 2115 de 2007. Tomado de: Resolución_2115_de_2007.pdf (minsalud.gov.co) Se logró la comparación de la literatura con la experimentación a cerca de la naturalidad del agua del humedal , preservándose a pesar de las contaminaciones presentes en el medio, ya que, los resultados arrojados demarcan un bajo índice de contaminación y ´viabilidad para la preservación de la vida. Teniendo en cuenta la muestra se plantearon 6 tipos de análisis diferentes determinados como volumétricos y gravimétricos, empleando los conocimientos adquiridos durante el semestre, se logró un análisis de aguas considerablemente bueno. Los procedimientos desarrollados muestran que en general, las muestras cumplen con los diversos parámetros de sanidad de agua, siendo el valor de mayor relevancia los sólidos calculados relacionando los mismos a la gran cantidad de vegetación dada en la zona de donde proviene la muestra de agua analizada. Luego del anterior planteamiento y desarrollo, sobre la problemática de contaminación, es necesario resaltar la importancia de empezar a darle un cierre a las fuentes contaminantes, pues por mayor análisis o procedimiento que se realicen para su descontaminación, no tendrá un efecto duradero ya que las fuentes de contaminación seguirán alimentando la problemática y se verán insuficientes las medidas tomadas por la alcaldía y demás entes de control para asegurar la preservación del Marín J. Correa J, 2010, evaluación de la remoción de contaminantes en aguas residuales en humedales artificiales utilizando la guadua angustifolia kunth. niversidad tecnológica de Pereira facultad de tecnología escuela de tecnología química. tomado de : https://repositorio.utp.edu.co/server/api/core/bi tstreams/fb9fad44-3a82-4e2e-96699ad3ead6466c/content