Práctica 1. Laboratorio de Química de Coordinación. Grupo 2. Semestre 2014-1 Síntesis de cloro-amín complejos de cobalto (III) Objetivo Sintetizar dos cloro-amín complejos de cobalto (III) con diferente isomería de ionización para ser caracterizados posteriormente. Material Reactivos 2 matraces Erlenmeyer de 25 mL 1 espátula 4 pipetas volumétricas de 1 mL 3 pipetas graduadas de 5 mL 2 pipetas Pasteur 1 propipeta 1 parrilla de calentamiento con agitación 2 barras magnéticas 2 embudos Hirsch 2 matraces Kitasato 2 mangueras de hule 1 soporte universal 2 pinzas 1 recipiente para baño de agua Papel filtro CoCl2·6H2O NH4Cl Carbón activado Disolución concentrada de NH3 Disolución de H2O2 al 30% Disolución concentrada de HCl Disolución de HCl al 2% Etanol Acetona Agua destilada Trabajo previo 1.- Describe estructuralmente a los cationes Co(II) y Co(III). Configuración electrónica, número de coordinación y geometría que pueden presentar. 2.- ¿Cuáles son los isómeros de ionización? 3.- ¿Qué características tienen los complejos de cobalto (III)? 4.- Según tu experiencia, ¿Cuál es la función del carbón activado en las reacciones químicas? Procedimiento Compuesto I En un matraz Erlenmeyer de 25 mL coloca 1 g (4 mmol) de cloruro de cobalto(II) hexahidratado y 0.2 g (4 mmol) de cloruro de amonio. Adiciona 3 mL de agua destilada y disuelve la mezcla agitándola con ayuda de una barra magnética. Sin suspender la agitación, agrega a la disolución aproximadamente 40 mg de carbón activado y 3 mL de amoniaco concentrado. Finalmente, también con agitación, añade gota a gota peróxido de hidrógeno al 30 % hasta un máximo de 5 gotas o hasta el momento en que observes que la disolución toma un color pardo amarillento. Mantén la agitación durante 5 minutos más. Filtra al vacío la mezcla de reacción en un embudo Hirsch. Desecha el filtrado (fase líquida) y coloca de nuevo el embudo sobre el matraz Kitasato. Con ayuda del vacío, haz pasar a través del filtro aproximadamente 5 mL de ácido clorhídrico al 2 % caliente. (Nota 1: calienta el ácido clorhídrico en la campana; Nota 2: no es necesario que calientes de manera excesiva el ácido clorhídrico.) A este segundo filtrado (fase líquida, sin restos de carbón y color amarilla) añádele 5 mL de ácido clorhídrico concentrado frío y coloca el matraz sobre hielo por unos minutos. Por último, filtra al vacío el precipitado que se forma y lávalo con 5 mL de etanol. Guarda el producto y etiqueta el vial con el número de compuesto y el de tu equipo de laboratorio. Compuesto II En un matraz Erlenmeyer de 25 mL coloca 0.2 g de cloruro de amonio (4 mmol) y disuélvelos en 2 mL de amoniaco concentrado, agitando la mezcla con una barra magnética. Añade al matraz 1 g (4 mmol) de cloruro de cobalto(II) hexahidratado. Mantén la agitación y una vez que se haya disuelto la sal de cobalto, añade a la disolución 30 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 %. Al cesar la efervescencia de la mezcla, adiciónale lentamente 3 mL de ácido clorhídrico concentrado y sin dejar de agitarla, caliéntala en un baño de agua durante 10 minutos. Deja enfriar la mezcla de reacción hasta que alcance la temperatura ambiente y filtra el precipitado que se forma. Lava éste con 3 mL de agua destilada fría, luego con 3 mL de etanol y finalmente con 3 mL de acetona. Guarda el producto y etiqueta el vial con el número de compuesto y de tu equipo de laboratorio. Discusión 1.- ¿Porqué partimos de Co(II) para sintetizar los diferentes complejos de Co(III)? 2.- ¿Cómo podríamos conocer la estructura de los complejos? 3.- ¿Qué técnica utilizarías para saber si los átomos de Cl se encuentran como cloro (en la esfera de coordinación) o como cloruros (fuera de la esfera de coordinación)? 4.- Dibuja las estructuras de los complejos que se pudieron haber formado durante el procedimiento.