Fundamentos sobre el Tamaño de una Partícula

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Principios
Básicos
• Fundamentos sobre el
Tamaño de una
Partícula
O.0001
O.001
O.01
O.1
1
10
100
1000
Cenizas volantes
Humo de tabaco
Cemento
Arena
Emulsiones
poliméricas
Polen
Pigmentos
Virus
Bacterias
micras
Pelo
10000
Principios Básicos ...
1ª cuestión: El Tamaño de una
Partícula.
Imaginemos una caja de cerillas y
tenemos una regla: ¿Cual sería su
tamaño.
¿Qué valor daríamos?”
Principios Básicos ...
Podríamos responder
“20x10x5mm”
1ª conclusión:
No es posible describir una caja de
cerillas de 3 dimensiones con un
solo número.
Principios Básicos ...
Alta
Esfericidad
Media
Esfericidad
Baja
Esfericidad
Muy
Angular
Angular
SubAngular
SubRedondeada
Muy
Redondeada
Redondeada
Propiedades:
Volumen
Peso
d.
mínima
Area superficial
d.
máxima
Area Proyectada
Tasa de sedimentación
Marca visual por raspado
¿ Qué
tamaño
tienen
éstas
partículas ?
Principios Básicos ...
La esfera equivalente ...
Sólo existe una forma que
puede ser descrita con un único
número en cuanto a su tamaño y
ésta es la esfera.
Principios Básicos ...
Medimos algunas propiedades de nuestra
partícula y asumimos que se refiere a una
esfera, por tanto estamos derivando a un
único número correspondiente a esa
esfera.
Esto se conoce como
‘La Teoría de la Esfera Equivalente’
Principios Básicos ...
¿Qué tamaño tiene
éste cilindro?
¿Por qué 39 µm?
Intentémoslo justificar
matemáticamente
Principios Básicos ...
Volumen del cilindro (V) = πr h = π 10000 µ
4 3
Volumen de la esfera = πX
3
4 3
Igualamos V = πX
3
3
V
3
3
•X =
≅ 0.62 V
X=radio
4π
2
•X =
3
3(π 10000 ) 3
= 7500 = 19.5µ
4π
D = 39 .1µ
equivalente al
volumen del
cilindro
3
Principios Básicos ...
Dependiendo de qué propiedad
estudiemos en la partícula, obtendremos
una significativa diferencia en la
respuesta final.
Por ello, diferentes técnicas usan
distintas propiedades de la partícula para
calcular su tamaño.
Principios Básicos ...
dmín
Esfera de la misma
longitud máxima
Esfera de la misma
longitud mínima
Esfera del mismo
peso
dmáx
dp
dsed
dv
Esfera que tiene la misma
tasa de sedimentación
dtamiz Esfera que pasa por la
misma apertura de tamiz
Esfera del mismo
volumen
ds
Esfera de la
misma superficie
Diferentes tecnologías generan diferentes
medidas
Microscopía
Se miden normalmente los diámetros con
una gratícula, se suman y se divide por el
número de partículas presentes para dar
una media.
Esto genera la media de “NúmeroLongitud” ó D[1,0]
Diferentes tecnologías generan diferentes
medidas
Análisis por Imagen
Normalmente se mide el área de cada partícula y se
divide por el número de partículas. Aunque
podemos estudiar otras propiedades de las
partículas (longitud máxima, mínima, perímetro, etc)
gracias a los avances poducidos en los software
para sistemas de imagen.
Generamos la media de “Número-área” (D[2,0]), etc.
Diferentes tecnologías generan diferentes
medidas
FPIA-3100 y Morphologi G3
Malvern Instruments
Diferentes tecnologías generan diferentes
medidas
Análisis por Tamices
Sistema de cilindros paralelos que
incluyen una maya o tela metálica
interior con agujeros cuadrados de
diferentes tamaños.
Compatible con partículas desde 125
mm hasta 38 µm aproximadamente.
Se generan distribuciones en peso.
Diferentes tecnologías generan diferentes
medidas
Análisis con Grindómetro
Aparato que mide el tamaño máximo de aglomerados
de pigmentos presentes en una pintura.
La finura se expresa generalmente en micras.
Diferentes tecnologías generan diferentes
medidas
Análisis por Sedimentación
Basada en la Ley de Stokes y relaciona
la velocidad de sedimentación de una
partícula sobre un líquido.
Genera una medida de tamaño de una
esfera con la misma tasa de
sedimentación.
Diferentes tecnologías generan diferentes
medidas
Pipeta de Andreasen: Se recogen
muestras de suspensión a diferentes
alturas y a diferentes tiempos y se
mide la concentración de partículas,
que se relaciona con el tamaño de la
partícula.
Rayos X: Se mide dicha
concentración con la ayuda de una
emisión de rayos X.
Diferentes tecnologías generan diferentes
medidas
DIFRACCIÓN LÁSER
MEDIDA DE LA DISTRIBUCIÓN DE
TAMAÑO DE PARTÍCULAS
Joseph Von
Fraunhofer
1787 - 1826
Director del Instituto Optico de
Benedictheuren con 23 años
FUNDADOR DE LA
TEORÍA DE LA DIFRACCIÓN
MÉTODO DE DIFRACCIÓN LÁSER
La técnica de DIFRACCIÓN
LÁSER está basada en el
fenómeno siguiente:
Típico Efecto de la
Difracción
Las partículas dispersan luz en
todas las direcciones con un
patrón de intensidad, que es
dependiente del tamaño de la
partícula.
¿Qué le pasa a una partícula cuando es incidida
por un haz láser?
Rayo difractado
Haz de
luz
incidente
Rayo
refractado
Rayo
reflejado
Partícula
Internamente reflejado y/o parte
absorbido
La Teoría M.I.E.
La Teoría “Mie” (Recomendada por la ISO13320-1 de
noviembre 1999) asume que:
a) la partícula es una esfera uniforme homogéneamente
óptica cuyos índices de refracción real e imaginario
(absorción) son conocidos.
b) la partícula esférica es iluminada por una onda plana
de extensión infinita y de longitud de onda conocida.
c) los índices de refracción real e imaginario del medio
que la rodea también son conocidos.
La Teoría M.I.E.
La teoría MIE permite
transformar los datos de medida
de las distribuciones de
10.000 nm (10 µm)
intensidad a medidas en
volumen.
La teoría MIE resuelve
exactamente la interacción
electromagnética con la materia
y predice los máximos y
mínimos de intensidad de la
dispersión de la luz producidos
por las partículas cuando éstas
son bombardeadas por una
radiación Láser.
200 nm (0.2 µm)
50 nm (0.05 µm)
Isotrópica
Entonces ... ¿Por qué
no usar siempre la
teoría MIE?
Ejemplo de aproximación de Fraunhofer: provoca
distribuciones adicionales inexistentes (distribuciones
bimodales) en muestras de diamante y no detecta partículas
de pequeño tamaño como el carbonato cálcico.
Mastersizer 2000/2000E
- Ultima generación de Malvern Instruments
- Serie diseñada por nuestros clientes
- 0.1 a 1000 (Láser HeNe) ó 0.02 a 2000 micras
(Doble fuente de luz Láser)
- Suspensiones, Emulsiones, polvo seco ...
Mastersizer 2000E
Mastersizer 2000
Un equipo de Difracción Láser por dentro ...
Lente
focalizadora
Haz del
láser
Luz dispersada
Detector
central
Partículas
Optica de Fourier convencional
Detector
principal
El Mastersizer 2000E por dentro ...
Fuente de luz láser He-Ne ...
El Mastersizer 2000 por dentro ...
Fuente de luz azul adicional de baja longitud de onda ...
Laboratorio
En Línea
Laboratorio
Vía líquida
Vía seca
Aerosoles
En
línea
Diferentes tecnologías generan diferentes
medidas
Cada técnica genera diferentes
diámetros medios y mide diferentes
propiedades de nuestra partícula.
! No es de extrañar que en muchas
ocasiones estemos confundidos
con los resultados !
Conclusión:
No existe una técnica perfecta,
sencillamente porque las partículas no
son “perfectas”, tienen formas muy
diferentes y son muy heterogeneas.
Cada técnica tiene sus ventajas y
desventajas: sencillez, precio, rapidez,
rango de medida, automatismo,
representatividad, etc.
Gracias por su atención.
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