98648-009-67 Sartorius PY-I01 Fluoride Combination Ion Selective Electrode Sartorius PY-I01 Ionenselektive Einstabmesskette – Fluorid Instructions for Use Betriebsanleitung Specifications Type Range Temperature range Membrane Slope lonic strength adjuster Ideal pH for samples Internal reference Interferences Filling solution Resistance Electrode diameter Electrode length Cable length Connector type Response time Typical Standardization Data Solid state single crystal membrane –6 2 ·10 – 0.02 mol/l (0.05 ppm to 500 ppm) 0 to + 80°C Single crystal LaF3 doped with EuF2 –57 ± 2 mV/decade TISAB 5–5.5 pH Double junction – OH 10% KNO3 < 25 M O 12 mm 120 mm 1 meter BNC 95% at 1 ppm in 15 seconds Electrode Preparation 1. Remove protective end cap from fluoride electrode body. 2. Connect the fluoride electrode BNC connector to the appropriate BNC meter input. 3. Add filling solution, if necessary, by sliding cover up and inserting spout cap into fill hole. During use, leave the fill gate in the open position. Standard mV Slope 100 mg/l 10.0 mg/l 1.0 mg/l 0.100 mg/l 170.7 228.8 287.3 342.5 –58.1 –58.5 –55.2 This calibration data indicates the electrode’s slope for the particular concentration ranges. Checking the Electrode Prepare two standards (with TISAB) a factor of 10 apart in concentration. The mV readings in the solutions should be 57 ± 2 mV apart. Cleaning Procedures If the electrode response has been determined to be inadequate, clean the electrode by following the directions below. General Place the electrode end in a strong detergent solution which is being stirred for several minutes. Soak the electrode in a standard solution near levels you normally read for at least 2 hours. If these procedures do not resolve the problem, polish the membrane evenly with a soft toothbrush and toothpaste. Organics Rinse the electrode with alcohol or acetone. Soak the electrode in a standard solution near levels you normally read for at least 2 hours. Troubleshooting Slow response Measurement • Standardize at least daily for the most accurate readings. • Add TISAB to all standards and samples. • Stir continuously with all standards and samples. • When standardizing start with lowest concentration first. • During standardization, allow time for the electrode to stabilize before entering the standard into the meter. Allowing time for the electrode to completely equilibrate before pressing the Standardize key on the meter helps provide more accurate measurements. • Always use fresh standards. • Rinse the electrode with Dl water between samples. ! Blot the electrode dry (do not rub or wipe). Slope variations Sub-Nernstian slope Noise Drifting Storage Long term storage: Store the electrode dry when not in use. Short term storage: Store the electrode in a Fluoride standard solution near the lowest concentration routinely measured. The fill gate must always be kept closed during storage. Soak in storage solution or TISAB, Clean Polish the membrane evenly with a soft toothbrush and toothpaste Inconsistent temperature Contamination of Membrane Membrane surface roughness Inadequate stirring lonic strength of solution too low Prepare new standards Check procedure, Check pH Incorrect standards Presence of interferences Check reference electrode, Air bubbles may be present, Static electricity Allow electrode to reach a stable reading in each standard before entering into meter. Allow samples to reach the same temperature as standards, Clean electrode Check reference electrode *mol/l = M Sartorius AG Weender Landstrasse 94–108 37075 Goettingen, Germany In cases involving questions of interpretation, the German-language version shall prevail. Phone +49.551.308.0 Fax +49.551.308.3289 www.sartorius.com Specifications subject to change without notice. Printed and copyrighted by Sartorius · W500.05 · KT Publication No.: WPY6005-n05013 Technische Daten Typische Kalibrierparameter Typ Bereich Konzentration der Standardlösung in mg/l Messspannung in mV Steilheit in mV/Dekade 100 10,0 1,0 0,100 170,7 228,8 287,3 342,5 –58,1 –58,5 –55,2 Einkristall-Festkörperelektrode –6 2 ·10 bis 0,02 mol/l (0,05 ppm bis 500 ppm) Temperatur-Einsatzbereich 0 bis +80 °C Membran LaF3-Einkristall dotiert mit EuF2 Steilheit –57 ± 2 mV/Dekade Ionenstärke-Adjustierlösung TISAB Idealer pH-Wert der Proben pH = 5 bis 5,5 Interne Referenz Doppeldiaphragma – Interferenzen OH Innenelektrolyt 10% KNO3 Membranwiderstand < 25 M O Elektrodendurchmesser 12 mm Elektrodenlänge 120 mm Kabellänge 1m Anschluss BNC-Stecker Reaktionszeit 95% bei 1 ppm in 15 Sekunden Vorbereitung der Elektrode 1. Die Schutzkappe von der Fluorid-Elektrode abnehmen. 2. Den BNC-Anschluss der Fluorid-Elektrode an den entsprechenden BNC-Eingang des Messgerätes anschließen. 3. Bei Bedarf Innenelektrolyt hinzufügen, indem Sie die Abdeckung nach oben schieben und eine Tülle auf die Nachfüllöffnung aufsetzen. Die Nachfüllöffnung muss während der Messung stets geöffnet sein. Messverfahren • Maximale Genauigkeit wird erreicht, wenn mindestens einmal pro Tag eine Kalibrierung durchgeführt wird. • Jeder Standardlösung und Probe TISAB hinzufügen. • Alle Standardlösungen und Proben ständig rühren. • Die Kalibrierung mit der Lösung niedrigster Konzentration beginnen. • Der Elektrode während der Kalibrierung genügend Zeit lassen, das Gleichgewicht zu erreichen, bevor der Wert für die Kalibrierung in das Messgerät eingegeben wird. Genauere Messergebnisse werden erzielt, wenn die Elektrode vor dem Drücken der «Kalibriertaste» am Messgerät ausreichend Zeit hat, ihr Gleichgewicht einzustellen. • Stets frische Standardlösungen verwenden. • Die Elektrode zwischen den einzelnen Messungen mit deionisiertem Wasser abspülen. ! Die Elektrode trocken tupfen (nicht reiben oder wischen). Lagerung Langfristige Lagerung: Die nicht verwendete Elektrode trocken aufbewahren. Kurzfristige Lagerung: Die Elektrode in einer Fluorid-Standardlösung im Bereich der routinemäßig gemessenen niedrigsten Konzentration aufbewahren. Die Nachfüllöffnung muss während der Lagerung stets geschlossen sein. Im Auslegungsfall ist die deutsche Sprache maßgeblich. Diese Kalibrierdaten ergeben die angegebenen Elektrodensteilheiten in den jeweiligen Konzentrationsbereichen. Prüfen der Elektrode Bereiten Sie zwei Standardlösungen (mit TISAB) vor, deren Konzentrationen um den Faktor 10 voneinander abweichen. Die Messwerte in mV in diesen Lösungen sollten 57 ± 2 mV auseinander liegen. Reinigung Ist die Elektrodenreaktion unzureichend, die Elektrode gemäß folgenden Anweisungen reinigen: Allgemein: Das Elektrodenende in eine starke Tensidlösung eintauchen, mehrere Minuten lang rühren. Die Elektrode für mindestens 2 Stunden in eine Standardlösung eintauchen. Die Konzentration der Lösung sollte im Bereich üblicherweise zu messender Konzentrationen liegen. Lässt sich das Problem so nicht beheben, die Membran vorsichtig mit weicher Zahnbürste und Zahnpasta polieren. Organisch: Die Elektrode mit Alkohol oder Aceton spülen. Die Elektrode für mindestens 2 Stunden in eine Standardlösung eintauchen. Die Konzentration der Lösung sollte im Bereich üblicherweise zu messender Konzentrationen liegen. Fehlerursachen|Fehlerbeseitigung Schlechtes Ansprechverhalten In Aufbewahrungslösung oder TISAB eintauchen. Reinigen. Die Membran mit weicher Zahnbürste und Zahnpasta polieren. Zahnpasta mit lauwarmem Wasser abspülen, mit deionisiertem Wasser nachspülen. Die Temperatur ist nicht konstant. Steilheitsschwankungen Steilheit Die Membran ist verunreinigt. kleiner als Die Membranoberfläche ist rauh. Nernst-Faktor Es wurde nicht genügend oder zu stark gerührt. Die Ionenstärke der Lösung ist zu niedrig. Neue Standardlösungen herstellen. Das Messverfahren prüfen. Den pH-Wert der Lösung prüfen. Die Standardlösung ist ungeeignet. Es liegen Interferenzen vor. Rauschen Eventuell sind Luftbläschen vorhanden. Statische Elektrizität. Drift Vor Eingabe des Messwertes in das Gerät warten, bis sich ein Gleichgewicht zwischen Elektrode und der Standardlösung eingestellt hat. Warten, bis die Probe die gleiche Temperatur wie die Standardlösung erreicht hat. Die Elektrode reinigen. 98648-009-67 Sartorius PY-I01 Electrode spécifique sélective d‘ions – Fluorure Sartorius PY-I01 Electrodo combinado selectivo de iones – Fluoruro Mode d’emploi Instrucciones de uso Caractéristiques techniques Type Etendue Conditions réglementaires d‘utilisation Membrane Pente Solution d‘ajustage de la force ionique (ISA) pH idéal des échantillons Référence interne Interférences Electrolyte intérieur Résistance de la membrane Diamètre de l‘électrode Longueur de l‘électrode Longueur du câble Raccordement Temps de réponse Datos técnicos Paramètres typiques d‘étalonnage Electrode monobloc monocristal -6 2 ·10 à 0,02 mol/l (0,05 ppm à 500 ppm) 0 à + 80 °C Monocristal LaF3 dopé avec EuF2 –57 ± 2 mV/décade TISAB pH = 5 à 5,5 Diaphragme double – OH 10% KNO3 < 25 M O 12 mm 120 mm 1m Connecteur BNC 95% avec 1 ppm en 15 secondes Préparation de l‘électrode 1. Retirez le capuchon de protection de l‘électrode fluorure. 2. Raccordez le connecteur BNC de l‘électrode fluorure à l‘entrée BNC correspondante de l‘appareil de mesure. 3. Si nécessaire, ajoutez de l‘électrolyte intérieur en poussant le cache coulissant vers le haut et en mettant un verseur dans l‘orifice de remplissage. L‘orifice de remplissage doit toujours être ouvert pendant la mesure. Procédé de mesure • Vous atteindrez la précision maximale en effectuant un étalonnage au moins une fois par jour. • Ajoutez du TISAB à chaque solution étalon et à chaque échantillon. • Remuez constamment toutes les solutions étalons et tous les échantillons. • Commencez l‘étalonnage avec la solution ayant la concentration la plus faible. • Pendant l‘étalonnage, laissez à l‘électrode le temps de se stabiliser avant de saisir la valeur d‘étalonnage dans l‘appareil de mesure. Vous obtiendrez des résultats de mesure plus précis si l‘électrode a assez de temps pour atteindre l‘équilibre avant que vous appuyiez sur la «touche d‘étalonnage» se trouvant sur l‘appareil de mesure. • Utilisez toujours des solutions étalons fraîches. • Entre les différentes mesures, rincez l‘électrode avec de l‘eau déionisée. ! Séchez l‘électrode en la tamponnant (ne pas frotter ni essuyer). Stockage Stockage de longue durée : Si vous n‘utilisez pas l‘électrode, conservez-la au sec. Stockage de courte durée : Conservez l‘électrode dans une solution étalon au fluorure proche de la gamme de concentration la plus faible mesurée lors de mesures de routine. L‘orifice de remplissage doit toujours être fermé pendant le stockage. En cas de questions concernant l’interprétation, la version en langue allemande fera autorité. Concentration de la Tension de mesure Pente en mV/ solution étalon en mg/l en mV décade 100 10,0 1,00 0,100 170,7 228,8 287,3 342,5 –58,1 –58,5 –55,2 Ces données d‘étalonnage donnent les pentes d‘électrode indiquées dans les gammes de concentrations correspondantes. Contrôle de l‘électrode Préparez deux solutions étalons (avec TISAB) dont les concentrations diffèrent l‘une de l‘autre selon le facteur 10. Les valeurs de mesure en mV dans ces solutions doivent différer de 57 ± 2 mV. Nettoyage Si la réaction de l‘électrode est insuffisante, nettoyez l‘électrode conformément aux instructions suivantes : En général : Plongez l‘extrémité de l‘électrode dans une solution concentrée de dérivés tensio-actifs et remuez pendant plusieurs minutes. Laissez tremper l‘électrode pendant au moins 2 heures dans une solution étalon dont la concentration est proche des concentrations à mesurer habituellement. Si le problème ne disparaît pas, polissez la membrane avec précaution avec une brosse à dents souple et du dentifrice. Organique : Rincez l‘électrode avec de l‘alcool ou de l‘acétone. Laissez tremper l‘électrode pendant au moins 2 heures dans une solution étalon dont la concentration est proche des concentrations à mesurer habituellement. Causes d‘erreurs|Elimination des erreurs Mauvais mode réponse Variations de la pente Pente inférieure au facteur de Nernst Signal électrique instable Dérive Plongez l‘électrode dans une solution de de conservation ou dans TISAB. Nettoyez-la. Polissez la membrane avec une brosse à dents souple et du dentifrice. Rincez le dentifrice à l‘eau tiède et ensuite rincez encore une fois avec de l‘eau déionisée. La température n‘est pas constante. La membrane est sale. La surface de la membrane est rugueuse. Vous n‘avez pas assez remué ou vous avez remué trop énergiquement. La force ionique de la solution est trop faible. Préparez de nouvelles solutions étalons. Contrôlez le procédé de mesure. Vérifiez le pH de la solution. La solution étalon est inadaptée. Il y a des interférences. Présence éventuelle de bulles d‘air. Electricité statique. Avant de saisir la valeur de mesure dans l‘appareil, attendez qu‘un équilibre se soit établi entre l‘électrode et la solution étalon. Attendez que l‘échantillon ait atteint la même température que la solution étalon. Nettoyez l‘électrode. Tipo Margen de concentración Margen de temperatura Membrana Pendiente Solución de ajuste de fuerza iónica Valor ideal de pH de las muestras Referencia interna Interferencias Electrólito interno Resistencia de la membrana Diámetro del electrodo Largo del electrodo Largo del cable Conexión Tiempo de reacción Parámetros de calibración típicos Electrodo monocristal de estado sólido -6 2 ·10 – 0,02 mol/l (0,05 ppm hasta 500 ppm) 0 hasta + 80 °C Monocristal de LaF3 con inclusiones de EuF2 –57 ± 2 mV/década TISAB pH = 5 hasta 5,5 Diafragma doble – OH KNO3 al 10% < 25 M O 12 mm 120 mm 1m Enchufe BNC 95% con 1 ppm en 15 segundos Preparación del electrodo 1. Retirar la funda protectora del electrodo – fluoruro. 2. Conectar el conector BNC del electrodo – fluoruro en el enchufe BNC correspondiente del instrumento. 3. En caso de necesidad, agregar electrólito interno desplazando la cobertura hacia arriba y colocando una boquilla en el orificio de llenado. Procedimiento de medición • Se alcanza la exactitud máxima efectuando por lo menos una calibración diaria. • Agregar TISAB a cada solución patrón y a cada muestra. • Agitar constantemente todas las soluciones patrón y las muestras. • Comenzar la calibración con la solución de menor concentración. • Durante la calibración dejar el tiempo suficiente al electrodo para que se alcance el equilibrio, antes de ingresar el valor para la calibración en el instrumento. Se alcanzan resultados de medición más exactos, cuando el electrodo tiene suficiente tiempo para alcanzar su equilibrio antes de pulsar la “tecla de calibración“ en el instrumento. • Utilizar siempre soluciones patrón frescas. • Aclarar el electrodo entre las mediciones individuales con agua desionizada. ! Secar suavemente el electrodo (no frotar, ni limpiar). Almacenamiento Almacenamiento a largo plazo: Guardar en seco los electrodos que no se utilizan. Almacenamiento a corto plazo: Guardar el electrodo en una solución patrón de fluoruro en la zona de concentración más baja que se mide normalmente. El orificio de llenado debe permanacer siempre cerrado durante el almacenamiento. En caso de interpretación, la versión en lengua alemana será determinante. Concentración de la solución patrón en mg/l Potencial en mV 100 10,0 1,00 0,100 170,7 228,8 287,3 342,5 Pendiente en mV/ década –58,1 –58,5 –55,2 Estos datos de calibración dan las pendientes dadas del electrodo en las zonas de concentración correspondientes. Verificación del electrodo Prepare dos soluciones patrón (con TISAB), cuyas concentraciones difieran entre sí por un factor 10. Los valores en mV en estas soluciones deberán diferir en 57 ± 2 mV. Limpieza Si la reacción del electrodo no es suficiente, limpiar el electrodo según las siguientes indicaciones: Limpieza general: Sumergir la punta del electrodo en una solución tensida fuerte, agitar varios minutos. Sumergir el electrodo como mínimo durante 2 horas en una solución patrón. La concentración de la solución deberá encontrarse en el margen de las concentraciones que se miden normalmente. Si el problema no se soluciona de esta manera, pulir la membrana cuidadosamente con un cepillo de dientes suave y pasta de dientes. Limpieza orgánica: Aclarar el electrodo con alcohol o acetona. Sumergir el electrodo como mínimo durante 2 horas en una solución patrón. La concentración de la solución deberá encontrarse dentro del margen de las concentraciones que se miden normalmente. Causas de problemas|Solución de problemas Respuesta mala Sumergir en la solución de conservación o en TiSAB. Limpiar. Pulir la membrana cuidadosamente con un cepillo de dientes suave y pasta de dientes. Enjuagar la pasta de dientes con agua caliente y aclarar con agua desionizada. Variaciones de La temperatura no es constante. la pendiente Pendiente La membrana está sucia. menor que el La superficie de la membrana está rugosa. factor Nernst No se agitó lo suficiente o se agitó demasiado. La fuerza iónica de la solución es muy baja. Preparar nuevas soluciones patrón. Verificar el procedimiento de medición. Verificar el valor de pH de la solución. La solución patrón no es adecuada. Hay interferencias. Ruidos Eventualmente hay burbujas de aire. Electricidad estática. Desviación Esperar antes de ingresar el valor de la medición en el instrumento, hasta que se haya alcanzado el equilibrio entre el electrodo y la solución patrón. Esperar hasta que la muestra haya alcanzado la misma temperatura que la solución patrón. Limpiar el electrodo.