Fecha de Emisión: 07-05-2009 Revisión: 0 PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO CLORHÍDRICO EN ALIMENTOS. MÉTODO GRAVIMÉTRICO Fecha revisión: 07-05-2009 Laboratorio Nutrientes, Página 1 de 3 PRT-711.02-009 Aditivos y Contaminantes 1. OBJETIVO Determinar las cenizas insolubles en ácido en materias primas y muestras alimenticias 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE El método es aplicable a alimentos que contienen silicatos en productos terminados y materias primas tales como hierbas y especias 3. FUNDAMENTO El método se basa en la destrucción de la materia orgánica presente en la muestra por calcinación, extracción de las cenizas solubles en ácido clorhídrico y determinación gravimétrica del residuo lavado y calcinado 4. REFERENCIAS 4.1 Official Methods of Analysis. A.O.A.C. 15 th Edition, 1990 5. TERMINOLOGÍA No Aplica 6. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS 6.1 Materiales y equipos 6.1.1 Balanza analítica, sensibilidad 0,1 mg. 6.1.2 Crisoles o cápsulas de porcelana, sílice o platino. 6.1.3 Desecador con deshidratante adecuado (silicagel con indicador, óxido de calcio u otro). Fecha de Emisión: 07-05-2009 Revisión: 0 PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO CLORHÍDRICO EN ALIMENTOS. MÉTODO GRAVIMÉTRICO Fecha revisión: 07-05-2009 Laboratorio Nutrientes, Página 2 de 3 PRT-711.02-009 Aditivos y Contaminantes 6.1.4 Mufla regulada a 550 ± 25°C. 6.1.5 Material usual de laboratorio. 6.1.6 Acido clorhídrico (2+5). 6.1.7 Acido nítrico 65% p.a. 6.1.8 Nitrato de Plata 0.1 N. 7. DESARROLLO 7.1 Efectuar el análisis en duplicado. 7.2 Pesar 0,1 mg en una cápsula previamente calcinada y tarada (m0) entre 2 a 5 g de muestra homogenizada (m1). Si la muestra contiene abundante agua pesar una cantidad que contenga de 3 a 5 g de sólidos, mantenerla sobre un baño de vapor hasta sequedad aparente. 7.3 Precalcinar previamente la muestra en placa calefactora, evitando que se inflame, luego colocar en la mufla e incinerar a 550°C hasta cenizas blancas o grisáceas. Preenfriar en la mufla apagada y si no se logran cenizas blancas o grisáceas, humedecerlas con agua destilada, secar en el baño de agua y someter nuevamente a incineración. Las cenizas que contienen manganeso o hierro pueden presentar cierta coloración. 7.4 Dejar enfriar la capsula con la ceniza y posteriormente adicionar 25 ml de clorhídrico (2+5). Calentar en baño hirviente por 5 minutos. 7.5 Filtrar cuantitativamente a través de papel filtro libre de cenizas y enjuagar la capsula y el filtro con agua caliente hasta que el filtrado este libre de cloruros (comprobar agregando gotas de ácido nítrico y solución de nitrato de plata 0.1 N al filtrado, no debe formarse precipitado ni turbidez lechosa) 7.6 Colocar el filtro en la capsula e incinerar en placa calefactora, evitando que se inflame. 7.7 Calcinar a 550°C, preenfriar en la mufla y luego enfriar en desecador y pesar (m2) 7.8 Expresión de resultados: % Cenizas insolubles en HCL = (m2-m0 ) x 100 (m1 – m0 ) ácido Fecha de Emisión: 07-05-2009 Revisión: 0 PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO CLORHÍDRICO EN ALIMENTOS. MÉTODO GRAVIMÉTRICO Fecha revisión: 07-05-2009 Laboratorio Nutrientes, Página 3 de 3 PRT-711.02-009 Aditivos y Contaminantes m2: masa de la cápsula con las cenizas insolubles en HCL, en g. m1: masa de la cápsula con la muestra, en gramos. m0: masa de la cápsula vacía, en gramos. Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con dos decimales. Repetibilidad: La diferencia de los resultados no debe ser superior al 2% del promedio. 7.9 Informe: Se indicará identificación de la muestra, método utilizado temperatura, tiempo de calcinación., límite de detección, normativa y límite permitido cuando corresponda y el resultado obtenido en la unidad correspondiente. 8. REGISTROS Identificació n del Registro Registro de análisis proximal en alimentos N° RG-711.00078 9. Almacenamiento Protección Estante Laboratorio Nutrientes, Aditivos y Contaminantes Acceso a profesionales y Técnicos del laboratorio Recuperación Papel Tiempo de Retención y disposición 5 años, disposición en basura normal y prepicado TABLA DE MODIFICACIONES Revisión N° 10. ANEXOS No Aplica Página modificada Motivo del cambio Fecha de Aprobación