RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS NMX-F-260-1978. DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE LAS CENIZAS SOLUBLES E INSOLUBLES EN TÉ Y PRODUCTOS SIMILARES. TEADETERMINATION OF WATER-SOLUBLE ASH AND WATER INSOLUBLE ASH. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos: Laboratorio Nacional de Salubridad de la Subsecretaría de Salubridad. Laboratorio Central de la Secretaria de Hacienda y Crédito Publico. Secretaría de Salubridad y Asistencia. Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos Saroso, S.A. Herdez, S.A. Lagg's de Mexico, S.A. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN La presente Norma establece el método para la determinación del porcentaje de las cenizas solubles e insolubles en agua en muestras de té y productos similares. 2. REFERENCIAS Para la correcta aplicación de esta Norma es indispensable la consulta de la siguiente Norma Mexicana en vigor: NMX-F-257 3. “Preparación de la muestra y determinación del porcentaje de humedad y de materia seca en té y productos similares”. DEFINICIONES Para los efectos de esta Norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Cenizas solubles en agua: parte del contenido total de cenizas disuelta en agua destilada bajo condiciones específicas. 3.2 Cenizas insolubles en agua: parte del contenido total de cenizas restante después del tratamiento con agua destilada bajo condiciones específicas. 4. REACTIVOS Y METERIALES 4.1 Reactivos • • Cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada. Aceite vegetal (por ejemplo Aceite de Oliva), que no deje residuos en la incineración. 4.2 • • • • • • • 5. Materiales Cápsula de porcelana o de otro material, de 50 a 100 ml con tapa y a peso constante. Papel filtro libre de cenizas Desecador Embudo Soporte universal y anillo Pinzas para cápsula Mechero de Bunsen APARATOS E INSTRUMENTOS • • • • • Parrilla eléctrica con regulador de calor. Estufa de laboratorio Mufla Baño de vapor o baño maría Balanza analítica con ± 0.1 mg de sensibilidad 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Usar una muestra molida, preparada aplicando la Norma NMX-F-257-S(véase 2). 7. PROCEDIMIENTO Al aplicar el procedimiento que a continuación se describe, se deben correr dos determinaciones simultáneamente o una enseguida de la otra, sobre la misma muestra. 7.1 En una cápsula a masa constante colocar 5 g de muestra medidos con 0.001 g de exactitud. Calentar la muestra en la cápsula a una temperatura de aproximadamente 100°C, hasta que la humedad se haya eliminado. 7.2 Enfriar y agregar unas cuantas gotas de aceite vegetal. 7.3 Colocar la cápsula sobre la flama del mechero y calentar suavemente hasta que cese la espuma. 7.4 Continuar calentando lentamente la muestra hasta que ya no desprenda humos y evitar que se proyecte fuera de la cápsula. 7.5 Transferir la cápsula a la mufla y calcinar a 525°C ± 25°C hasta que las cenizas estén visiblemente libres de partículas de carbón (por lo menos se requieren generalmente de 2 a 3 horas). Enfriar y humedecer las cenizas con agua, secar; primero en el baño de vapor o maría, luego en la parrilla y volver a incinerar en la mufla durante 60 minutos, enfriar en el desecador a temperatura ambiente y determinar la masa. 7.6 Calentar nuevamente en la mufla durante 30 minutos, enfriar en el desecador a temperatura ambiente y determinar la masa. Repetir la operación si es necesario hasta peso constante. 7.7 Agregar a las cenizas de 10-20 ml de agua y calentar en la parrilla hasta que casi hiervan. 7.8 Filtrar a través de papel filtro libre de cenizas. 7.9 Lavar la cápsula y el papel filtro con agua caliente hasta que el volumen del filtrado y del lavado sea de aproximadamente 60 ml. Reservar este filtrado para determinar la alcalinidad de las cenizas solubles en agua. 7.10 Regresar el papel filtro y su contenido a la cápsula, evaporar cuidadosamente el agua en el baño de vapor o maría e incinerar como se indicó anteriormente en los incisos 6.4 al 6.6; pero sin humedecer con agua. Reservar estas cenizas insolubles en agua para determinar las cenizas insolubles en ácido. 8. EXPRESIÓN DE RESULTADOS El porcentaje en base de las cenizas insolubles en agua presentes en la muestra, se calcula por la siguiente fórmula: 100 100 CIH2O = m2 x x mo RS El porcentaje en base seca de las cenizas solubles en agua presentes en la muestra, se calcula por la siguiente fórmula: 100 100 CSH2O = (m1 - m2) x x mo RS El porcentaje de cenizas solubles en agua con respecto al contenido total de cenizas, se calcula por la siguiente fórmula: 100 CSH2O (ml) = (m1 - m2) x m1 En las que: CIH2O = CSH2O = mo = m1 = Porcentaje en base seca de las cenizas insolubles en agua. Porcentaje en base seca de las cenizas solubles en agua. Masa de la muestra usada para la determinación del contenido de cenizas totales en gramos. Masa del contenido total de cenizas, en gramos. m2 = RS = 9. Masa de las cenizas insolubles en agua, en gramos. Porcentaje del contenido de materia seca en la muestra, determinado aplicando la Norma NMX-F-257-S (véase 2). REPRODUCIBILIDAD La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente por el mismo analista, no debe exceder de 0.02 g de cenizas insolubles en agua por cada 100 g de muestra. En caso contrario repetir la determinación. El resultado final debe ser el promedio de las dos determinaciones. 10. BIBLIOGRAFÍA ISO Recomendation 1576-1975 (E) water insoluble ash. "Tea-Determination of water soluble ash and Secretaría de Salubridad y Asistencia.- Dirección General de Investigación en Salud Pública.- Técnicas para el Análisis fisicoquímico de Alimentos. Association of Official Analytical Chemists.- Official Methods of Analysis, Twenlfth Edition 1975. Parts 31.012 Ash, 31.015 Soluble and insoluble ash. 11. CONCORDANCIA Esta Norma coincide con la ISO Recomendation 1576-1975 (E) "Tea-Determination of water-soluble ash and water-insoluble ash". Fecha de aprobación y publicación: Agosto 4, 1978.