Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 0035:2012 Primera revisión ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Y VEGETAL DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD RELATIVA. Primera edición Animal and vegetable fats and oils — determination of relative density First edition DESCRIPTORES: AL: 02.07-301 CDU: 665.3 CIIU: ICS: CDU: 665.3 ICS: Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria CIIU: AL: 02.07-301 ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Y VEGETAL DETERMINACION DE LA DENSIDAD RELATIVA 1. NTE INEN 0035:2012 Primera revisión OBJETO Esta norma describe el método del picnómetro para determinar la densidad relativa a 25/25 °C de aceites y grasas de origen animal y vegetal. 2. DEFINICIONES 2.1 Densidad relativa a 25/25 °C. Es la relación entre la masa de un volumen dado de sustancia a 25 °C y la masa de un volumen idéntico de agua a 25 °C. 2. DISPOSICIONES GENERALES 2.1 La temperatura ambiente del lugar donde se calibre el picnómetro y se realice la determinación deberá ser menor a 25 °C. 2.2 Durante la calibración del picnómetro y durante la determinación de la densidad relativa, el picnómetro deberá estar completamente limpio y no deberá entrar en contacto directo con las manos del operador. 2.3 Inmediatamente después de cada determinación, el picnómetro deberá vaciarse y sumergirse durante varias horas en una solución sulfo-crómica preparada de la siguiente manera: Disolver 45 g de dicromato de potasio en 100 mL de agua destilada y agregar, con mucho cuidado, 1 000 mL de ácido sulfúrico concentrado. La solución sulfo-crómica no debe contener dicromato de potasio suspendido o sin disolver. 2.4 Luego de la inmersión en la solución sulfo-crómica, el picnómetro deberá enjuagarse cinco veces en corriente de agua y dos veces en agua destilada, para asegurar una total eliminación del dicromato. A continuación, deberá lavarse varias veces con alcohol etílico, luego con éter etílico, y secarse al aire completamente para eliminar los vapores de éter. 2.5 El picnómetro deberá calibrarse, dependiendo del uso, con intervalos de tiempo suficientes para asegurar exactitud en la determinación. En casos de litigio o discrepancia, el picnómetro deberá calibrarse inmediatamente antes de la determinación. 2.6 Cada determinación deberá efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 2.7 Todos los reactivos químicos a utilizar deberán ser de grado analítico. 4. EQUIPOS 4.1 Picnómetro.- De vidrio, con capacidad de 5, 10, 25 o 50 ml, de preferencia equipado con termómetro incorporado, calibrado y graduado con divisiones de 0.2 °C o menores. Si no se dispone de picnómetro con termómetro incorporado, el picnómetro debe tener su respectivo tapón. 4.2. Termómetro.- Calibrado, con divisiones de 0.2 °C o menores (para cuando no se dispone de picnómetro con termómetro incorporado). 4.3. Baño de agua.- Con regulador de temperatura, ajustado a 25 °C ± 0.2 °C. (Continúa) DESCRIPTORES: NTE INEN 0035 4.4. Balanza analítica.- Calibrada, con sensibilidad mínima de 0.000 1 g. 4.5. Estufa.- Con regulador de temperatura, capaz de operar a 50 ºC ± 2 ºC 5. PREPARACION DE LA MUESTRA 5.1 SÍ la muestra es líquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogeneizarla invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 5.2 Si la muestra es líquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, colocar el recipiente que la contiene en una estufa a 50 °C ± 2 ºC; manteniéndolo allí hasta que la muestra alcance tal temperatura y proceder de acuerdo con lo indicado en 5.1. Si después de calentar y agitar la muestra no presenta un aspecto claro y sin sedimento, filtrarla con papel de filtro dentro de la estufa a 50°C ± 2 ºC. El filtrado no debe presentar ningún sedimento. 5.3 Si la muestra es sólida o semisólida, proceder de acuerdo con lo indicado en 5.2, pero calentándola (y filtrándola si es necesario) a una temperatura comprendida entre 40 °C y 60 °C (la suficiente para fundir la muestra completamente). 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Pesada del picnómetro. Pesar en la balanza analítica, con precisión de 0.000 1 g, el picnómetro vacío, limpio y seco, conjuntamente con sus partes (termómetro incorporado o tapón, según sea el caso). Registrar el resultado como m0. 6.2. Pesada del agua destilada. Llenar completamente el picnómetro limpio y seco con agua destilada recién hervida y enfriada a 20 °C, y sumergirlo en un baño de agua a 25° ± 0,2°C durante 30 min. Colocar el termómetro incorporado o el tapón, según sea el caso, evitando la inclusión de burbujas de aire, y secar el exterior del picnómetro con papel absorbente adecuado. Pesarlo en la balanza analítica, con precisión de 0.000 1 g y registrar el resultado como m1. 6.3. Pesada de la muestra. Se procede como se indica en el apartado 6.2, reemplazando el agua por la muestra de ensayo preparada según se indica en el apartado 5. Registrar el resultado como m2. 7. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS La densidad relativa a 25/25 °C se calcula por medio de la siguiente ecuación: en donde: ρ25 es la densidad relativa a 25/25 ºC m0 es la masa, en gramos, del picnómetro vacío m1 es la masa, en gramos, del picnómetro lleno de agua m2 es la masa, en gramos, del picnómetro lleno de muestra La densidad relativa es adimensional y se debe expresar con tres cifras decimales. Si se requiere expresar el resultado como densidad absoluta, se deberá multiplicar el valor de la densidad relativa a 3 25 °C por el valor de la densidad absoluta del agua a 25 °C, que es 0.997 048 g/cm o 0.997 075 g/mL. (Continúa) NTE INEN 0035 8. ERRORES DE METODO 8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder en dos unidades del cuarto dígito decimal. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación. 9.2 En el informe de resultados debe indicarse el método utilizado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. NTE INEN 0035 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Método AOAC 985.19. (Apparent) weight per unit volume and specific gravity of fats and oils. Association of Official Analytical Chemists, Washington, 2010. Método AOAC 920.21. Specific gravity (Apparent) of oils. Association of Official Analytical Chemists, Washington, 2010. Handbook of Chemistry and Physics, 84 th edition. CRC Press, 2004. INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 0035 TÍTULO: ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Y Código: VEGETAL. DETERMINACION DE LA DENSIDAD RELATIVA AL 02.07-301 ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de Voluntaria por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: Subcomité Técnico de: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité: Fecha de aprobación: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico. Otros trámites: Esta NTE INEN 0035:2012 Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Determinación de la densidad relativa, reemplaza a la NTE INEN 0035:73.- Grasas y aceites comestibles. Determinación de la densidad relativa La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Por Resolución No. Registro Oficial No. Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec